第04章--結(jié)晶分離及升華技術(shù)課件

1、沉淀法：在試樣中加入沉淀劑或改變沉淀法：在試樣中加入沉淀劑或改變pHpH值，值，使所需的組分溶解度減小或者與沉淀劑形使所需的組分溶解度減小或者與沉淀劑形成不溶物而沉淀出來的辦法。成不溶物而沉淀出來的辦法。沉淀過程沉淀過程 從任何均相流體中析出固體物質(zhì)的過程。從任何均相流體中析出固體物質(zhì)的過程。沉淀過程發(fā)生的必要條件沉淀過程發(fā)生的必要條件 溶液體系對某種溶質(zhì)是溶液體系對某種溶質(zhì)是過飽和的。過飽和的。使溶質(zhì)達(dá)到過飽和的方法使溶質(zhì)達(dá)到過飽和的方法 冷卻法。冷卻法。蒸發(fā)法。蒸發(fā)法。溶劑轉(zhuǎn)化法。溶劑轉(zhuǎn)化法。鹽析法。鹽析法。反應(yīng)沉淀分離法。反應(yīng)沉淀分離法。(1) (1) 原理原理：利用中性醋酸鉛或堿式醋酸

2、鉛：利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水或稀的醇溶液中能與許多物質(zhì)生成在水或稀的醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽而得到分離。難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽而得到分離。中性醋酸鉛可以沉淀：有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、中性醋酸鉛可以沉淀：有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、酸性皂甙、樹脂及部分氨基酸、鞣質(zhì)、酸性皂甙、樹脂及部分黃酮甙等酸性或酚類物質(zhì)。黃酮甙等酸性或酚類物質(zhì)。堿式醋酸鉛沉淀：上述所有、甙類、糖堿式醋酸鉛沉淀：上述所有、甙類、糖類及一些生物堿等堿性物質(zhì)。類及一些生物堿等堿性物質(zhì)。例如：例如：具有二羥基結(jié)構(gòu)的黃酮具有二羥基結(jié)構(gòu)的黃酮利用鉛鹽沉淀分離。利用鉛鹽沉淀分離。OOOHOH 在中藥的乙醇或甲醇提取液中加入飽和的

3、中性在中藥的乙醇或甲醇提取液中加入飽和的中性乙酸鉛水溶液，可使具有鄰二酚羥基或羧基的黃酮乙酸鉛水溶液，可使具有鄰二酚羥基或羧基的黃酮類化合物沉淀析出。此類化合物沉淀析出。此懸浮于乙醇中，通入懸浮于乙醇中，通入H2S進(jìn)行復(fù)分解，濾除硫化鉛沉淀，濾液中可得黃酮類進(jìn)行復(fù)分解，濾除硫化鉛沉淀，濾液中可得黃酮類化合物?；衔?。(2) (2) 一個試樣可以依次用中性醋酸鉛、堿性醋酸一個試樣可以依次用中性醋酸鉛、堿性醋酸鉛將試液的組分分成三部分：鉛將試液的組分分成三部分：試 液Pb(OAC)2中性沉淀水洗沉淀()洗液濾液堿式醋酸鉛沉淀水洗沉淀()洗液濾液()()(3) (3) 脫鉛方法脫鉛方法 ：通通H H

4、2 2S S氣體。氣體。( (使沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的使沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的PbS) ) 加入強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂加入強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂。（使鉛離子轉(zhuǎn)移到（使鉛離子轉(zhuǎn)移到樹脂上）樹脂上）加入磷酸或稀硫酸。（使沉淀轉(zhuǎn)化為加入磷酸或稀硫酸。（使沉淀轉(zhuǎn)化為Ksp小的小的PbSO4orPb3(PO4)）加入某些特殊的試劑使目標(biāo)物質(zhì)沉淀出來加入某些特殊的試劑使目標(biāo)物質(zhì)沉淀出來有機(jī)物中含：有機(jī)物中含：鞣質(zhì)鞣質(zhì)用明膠或蛋白質(zhì)將其沉淀出來。用明膠或蛋白質(zhì)將其沉淀出來。 胰島素胰島素用用Zn離子將其沉淀出來（二者形成復(fù)合物離子將其沉淀出來（二者形成復(fù)合物）。）。生物堿生物堿用某些沉淀試劑，使其生成不溶性復(fù)鹽

5、而用某些沉淀試劑，使其生成不溶性復(fù)鹽而出來。出來。蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH=PI（等電點(diǎn)）使其（等電點(diǎn)）使其出來。出來。橙皮甙、蘆丁、黃苓甙、甘草皂甙橙皮甙、蘆丁、黃苓甙、甘草皂甙加酸可以使其加酸可以使其出來出來 。洋地黃皂甙洋地黃皂甙加甾體皂甙形成難溶的分子復(fù)合物加甾體皂甙形成難溶的分子復(fù)合物 再分離、分解再分離、分解/ /還原。還原。 4.1.3 4.1.3 鹽析法鹽析法（1 1） 原理原理: :在有機(jī)物的水溶液中加入大量的無機(jī)鹽，在有機(jī)物的水溶液中加入大量的無機(jī)鹽，會使有機(jī)物溶解度減小而沉淀出來。會使有機(jī)物溶解度減小而沉淀出來。（2 2） 特點(diǎn)特點(diǎn): :不會破壞蛋白質(zhì)、肽、酶等生物活性，

6、不會破壞蛋白質(zhì)、肽、酶等生物活性，處理量大，操作方便。處理量大，操作方便。（3 3） 鹽的種類鹽的種類：鹽析性鹽：能使蛋白質(zhì)水溶性減小的鹽。鹽析性鹽：能使蛋白質(zhì)水溶性減小的鹽。常用的有：常用的有：Na2SO4、KH2PO4、Na2HPO4、(NH4)2SO4、KOAC、NaOAc、NaCl 鹽溶性鹽鹽溶性鹽 ：使蛋白質(zhì)的溶解度反而增大。：使蛋白質(zhì)的溶解度反而增大。常用的有：鹽酸胍、脲、硫氰酸鹽等（它們的加入常用的有：鹽酸胍、脲、硫氰酸鹽等（它們的加入還會破壞蛋白質(zhì)的活性）。還會破壞蛋白質(zhì)的活性）。（4 4） 鹽析性鹽加入蛋白質(zhì)水溶液中會產(chǎn)生兩種影響鹽析性鹽加入蛋白質(zhì)水溶液中會產(chǎn)生兩種影響 使蛋

7、白質(zhì)溶解度增大。使蛋白質(zhì)溶解度增大。因?yàn)椋蝴}的離子與蛋白質(zhì)的親水基團(tuán)因?yàn)椋蝴}的離子與蛋白質(zhì)的親水基團(tuán)（-OH，COOH，-NH2）作用，降低蛋白質(zhì)的活度系數(shù)。作用，降低蛋白質(zhì)的活度系數(shù)。使蛋白質(zhì)溶解度減小。使蛋白質(zhì)溶解度減小。因?yàn)椋蝴}會破壞蛋白質(zhì)表面水化膜，使蛋白質(zhì)的因?yàn)椋蝴}會破壞蛋白質(zhì)表面水化膜，使蛋白質(zhì)的疏水基團(tuán)疏水基團(tuán)（-ph，-CH3，-CHn，C=C）之間疏之間疏水力增加，即蛋白質(zhì)之間疏水力增大。水力增加，即蛋白質(zhì)之間疏水力增大。鹽濃度（離子強(qiáng)度）與蛋白質(zhì)溶解度的關(guān)系怎樣衡量？鹽濃度（離子強(qiáng)度）與蛋白質(zhì)溶解度的關(guān)系怎樣衡量？ 蛋白質(zhì)溶解度與離子強(qiáng)度的關(guān)系：蛋白質(zhì)溶解度與離子強(qiáng)度的關(guān)系

8、： lgs=lgso - ksI式中：式中：s為某離子強(qiáng)度下蛋白質(zhì)的溶解度；為某離子強(qiáng)度下蛋白質(zhì)的溶解度； so為為I=0時蛋白質(zhì)的溶解度；時蛋白質(zhì)的溶解度； ks是鹽析系數(shù)，它與蛋白質(zhì)有關(guān)，還與鹽的種類、是鹽析系數(shù)，它與蛋白質(zhì)有關(guān)，還與鹽的種類、pH值及溫度有關(guān)；值及溫度有關(guān)； I是離子強(qiáng)度。是離子強(qiáng)度。I=（MZ2）/ 2，M是離子摩爾數(shù)，是離子摩爾數(shù)，Z是對應(yīng)離子的價數(shù)。是對應(yīng)離子的價數(shù)。 例如：提取麻黃堿、苦參堿。例如：提取麻黃堿、苦參堿。 向其中加入向其中加入NaCl溶液，讓其溶解度減小。溶液，讓其溶解度減小。 以提高有機(jī)溶劑萃取率。以提高有機(jī)溶劑萃取率。（1 1）原理）原理：樣品為

9、少量的濃溶液，溶劑為：樣品為少量的濃溶液，溶劑為A，加入，加入大量與大量與A相溶而與溶質(zhì)不溶或微溶的有機(jī)溶劑相溶而與溶質(zhì)不溶或微溶的有機(jī)溶劑B，溶質(zhì)的溶解度在有機(jī)溶劑溶質(zhì)的溶解度在有機(jī)溶劑A 中減小而析出。中減小而析出。條件條件：有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑B B與與A必須有互溶性。必須有互溶性。 樣品在有機(jī)溶劑樣品在有機(jī)溶劑B B中微溶或不溶。中微溶或不溶。（2 2）溶劑的選擇）溶劑的選擇：溶質(zhì)在水溶質(zhì)在水(A)中溶解度大，在有機(jī)溶劑中溶解度大，在有機(jī)溶劑(B)中不溶。中不溶。溶劑溶劑(B)與水與水(A)互溶?；ト堋Ｈ軇┡c提取物無化學(xué)作用。溶劑與提取物無化學(xué)作用。 無毒性、價廉。無毒性、價廉。（3 3）

10、應(yīng)用）應(yīng)用例子：高分子材料中例子：高分子材料中“高聚物高聚物”與與“添加劑添加劑”分分離。離。高分子材料溶劑濃溶液不斷攪拌，逐滴 沉淀溶劑添加劑溶劑 沉淀劑高聚物洗滌純品高聚物丙酮or 二甲亞砜or N,N-二甲基甲酰胺條件：與高聚物不溶解 且與前溶劑相溶 性極好 例：甲醇、乙醇 用量： 10倍以上高 分子溶液量（4 4）缺點(diǎn)）缺點(diǎn)：選擇性不強(qiáng)選擇性不強(qiáng) 消耗大量溶劑。消耗大量溶劑。目的：純化固體目標(biāo)物 利用在一定溶劑中各種組分溶解度的不同和有機(jī)利用在一定溶劑中各種組分溶解度的不同和有機(jī)物在加熱、冷卻時溶解度大、小不同的性質(zhì)來除去少物在加熱、冷卻時溶解度大、小不同的性質(zhì)來除去少量雜質(zhì)的方法。即

11、：量雜質(zhì)的方法。即： 樣品溶解溶液趁熱過濾固體雜質(zhì)濾液冷卻固體液體過濾 固 體（純的樣品） 液 體（含雜質(zhì)）洗滌 干燥測熔點(diǎn)產(chǎn)品注意：注意：雜質(zhì)溶解度越大雜質(zhì)溶解度越大被提純物在加熱和常溫下被提純物在加熱和常溫下 溶解度差別越大溶解度差別越大 則重結(jié)晶的回收率越高。則重結(jié)晶的回收率越高。 ( (重結(jié)晶的關(guān)鍵重結(jié)晶的關(guān)鍵) )（1 1）理想的溶劑應(yīng)符合下列條件：）理想的溶劑應(yīng)符合下列條件： 不與被提純物質(zhì)起反應(yīng)。不與被提純物質(zhì)起反應(yīng)。 樣品中被提純的組分在該溶劑中加熱時溶解度樣品中被提純的組分在該溶劑中加熱時溶解度大而常溫下溶解度小，這兩者之差越大越好。大而常溫下溶解度小，這兩者之差越大越好。

12、雜質(zhì)在溶劑中溶解度大，可以留在母液中，不雜質(zhì)在溶劑中溶解度大，可以留在母液中，不會結(jié)晶出來；或者溶解度極小，很難溶于熱溶會結(jié)晶出來；或者溶解度極小，很難溶于熱溶劑中而過濾除去。劑中而過濾除去。 溶劑容易揮發(fā)，使結(jié)晶容易干燥。溶劑容易揮發(fā)，使結(jié)晶容易干燥。 被重結(jié)晶的有機(jī)物可以得到好的晶體。被重結(jié)晶的有機(jī)物可以得到好的晶體。（2 2）溶劑的選擇）溶劑的選擇粗選：經(jīng)驗(yàn)和“相似相溶”規(guī)則 表4-1 重結(jié)晶常用溶劑溶劑名稱沸點(diǎn)密度溶劑名稱沸點(diǎn)密度水100.01.00乙酸乙酯77.10.90甲醇64.70.79二氧六環(huán)101.31.03乙醇78.00.79二氯甲烷40.81.34丙酮56.10.79二氯

13、乙烷83.81.24乙醚34.60.71三氯甲烷61.21.493060四氯甲烷76.81.58石油醚60900.680.72硝基甲烷120.01.14環(huán)己烷80.80.78甲乙酮76.60.81苯80.10.88甲苯110.60.87乙腈81.60.78精選：試管實(shí)驗(yàn)篩選法。方法如下頁。 判斷標(biāo)準(zhǔn)：只有當(dāng)溶劑的量在23mL內(nèi)，試樣能全溶于沸騰的溶劑中，而在冷卻后有較多的結(jié)晶析出者，方可作為結(jié)晶的候選溶劑。通常要做出幾種溶劑試驗(yàn)，相互比較，選出結(jié)晶速度適當(dāng)，產(chǎn)率高者，作為最佳溶劑。溶完，溶劑不合適溶完，冷卻后觀察結(jié)晶情況不溶，溶劑不合適不溶，再補(bǔ)加0.5ml 溶劑，再加熱至沸后不溶，再補(bǔ)加0.

14、5ml 溶劑，再加熱至沸后觀不溶，再補(bǔ)加0.5ml 溶劑，再加熱至沸后觀察不溶，補(bǔ)加0.5ml 溶劑，再加熱至沸后觀察未溶完，加熱至沸騰，觀察溶解情況振搖后，觀察溶解情況0.1g試樣+1ml溶劑A沒有合適的單一溶劑，可使用混合溶劑?；旌先軇┖Y選方法：選用兩種互溶的溶劑，其中一種必須對樣品是易溶的，另一種則是難溶或不溶的。將少量的樣品溶于易溶的溶劑中，然后向其中逐漸加入已預(yù)熱的難溶溶劑，至溶液剛好出現(xiàn)混濁為止。再滴加12滴易溶溶劑，使混濁消失。冷卻，結(jié)晶析出，則這種溶劑適用。紀(jì)錄兩種溶劑的體積比。實(shí)際操作時，可按上述程序進(jìn)行，也可按比例配制好后使用。 表 32 常用混合溶劑甲醇水乙醚甲醇二氯甲烷

15、甲醇乙醇水乙醚丙酮二氧六環(huán)水乙酸水乙醚石油醚（3060）氯仿乙醚丙酮水苯石油醚（6090）苯無水乙醇工作程序：熱飽和溶液配制工作程序：熱飽和溶液配制熱過濾熱過濾冷卻析晶冷卻析晶減壓減壓抽濾抽濾晶體洗滌晶體洗滌干燥干燥目標(biāo)物目標(biāo)物（1 1）溶解：）溶解：加入溶劑要適量。加入溶劑要適量。( (一般所加的溶劑比一般所加的溶劑比被結(jié)晶物制成飽和溶液多被結(jié)晶物制成飽和溶液多20%左右。左右。)熱飽和溶液配制熱飽和溶液配制：將待結(jié)晶的物質(zhì)和略少于需要量的溶劑置于燒瓶或錐形：將待結(jié)晶的物質(zhì)和略少于需要量的溶劑置于燒瓶或錐形瓶中，（裝上冷凝器）加熱至沸騰。若未完全溶解時，可補(bǔ)加少量溶劑，瓶中，（裝上冷凝器）加

16、熱至沸騰。若未完全溶解時，可補(bǔ)加少量溶劑，直至沸騰時能夠完全溶解為止。但要注意判斷是否有雜質(zhì)存在，以免加入直至沸騰時能夠完全溶解為止。但要注意判斷是否有雜質(zhì)存在，以免加入溶劑過量。溶劑過量。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：一般溶劑的量是按飽和溶液的需要量多加一般溶劑的量是按飽和溶液的需要量多加20%，這是一個參考值，在實(shí)，這是一個參考值，在實(shí)際工作中，主要由實(shí)驗(yàn)確定。際工作中，主要由實(shí)驗(yàn)確定。溶液中的顏色或樹脂狀懸浮物可通過加入溶液中的顏色或樹脂狀懸浮物可通過加入15%的活性碳進(jìn)行脫色?；畹幕钚蕴歼M(jìn)行脫色?；钚蕴嫉牧坎灰诉^多，且必須在樣品溶解完全后，等溶液稍冷之后再加入。性碳的量不宜過多，且必須在樣品溶解

17、完全后，等溶液稍冷之后再加入。此后，再加熱此后，再加熱510min。使用易燃、有毒溶劑時，應(yīng)注意裝上冷凝器和避免使用明火加熱。使用易燃、有毒溶劑時，應(yīng)注意裝上冷凝器和避免使用明火加熱。（2 2） 熱過濾：熱過濾：為除去固體雜質(zhì)或?yàn)槊撚猩s質(zhì)的為除去固體雜質(zhì)或?yàn)槊撚猩s質(zhì)的顏色而加入的活性顏色而加入的活性C C，一定要趁熱過濾。其技術(shù)？，一定要趁熱過濾。其技術(shù)？熱過濾：熱過濾：（要求盡可能在較短時間內(nèi)和溶液保溫下完成）（要求盡可能在較短時間內(nèi)和溶液保溫下完成） 利用折疊濾紙和預(yù)熱的普通漏斗進(jìn)行的重力過濾法。漏斗利用折疊濾紙和預(yù)熱的普通漏斗進(jìn)行的重力過濾法。漏斗預(yù)熱方法有兩種：沸騰溶劑直接預(yù)熱，適

18、用于水溶劑，裝預(yù)熱方法有兩種：沸騰溶劑直接預(yù)熱，適用于水溶劑，裝置如圖置如圖4 41；用保溫?zé)崴┒诽妆剡^濾，適用于所有溶；用保溫?zé)崴┒诽妆剡^濾，適用于所有溶劑，裝置及加熱方法如圖。保溫漏斗夾層中的水量一般為劑，裝置及加熱方法如圖。保溫漏斗夾層中的水量一般為2/3，過濾前應(yīng)預(yù)先將其加熱到所需要的溫度，然后熄滅火，過濾前應(yīng)預(yù)先將其加熱到所需要的溫度，然后熄滅火源即可起到保溫過濾作用。源即可起到保溫過濾作用。濾紙折疊方法：濾紙折疊方法：折疊濾紙可提高過濾速度。扇形濾紙是其中折疊濾紙可提高過濾速度。扇形濾紙是其中常用的一種，其折疊方法如下圖。使用前將濾紙內(nèi)外翻轉(zhuǎn)常用的一種，其折疊方法如下圖。使

19、用前將濾紙內(nèi)外翻轉(zhuǎn)即可。即可。 圖4-1 常壓熱過濾和減壓過濾裝置 圖4-2 扇形濾紙的折疊方法（3) 3) 結(jié)晶：結(jié)晶：濾液在放置冷卻過程中，溶質(zhì)的溶濾液在放置冷卻過程中，溶質(zhì)的溶解度隨母液的溫度降低而減小，會有結(jié)晶逐漸析解度隨母液的溫度降低而減小，會有結(jié)晶逐漸析出。其技術(shù)？出。其技術(shù)？析晶：析晶：有自然冷卻法和強(qiáng)制冷卻法兩種。有自然冷卻法和強(qiáng)制冷卻法兩種。自然冷卻法自然冷卻法/ /室溫冷卻法析晶較慢，效果較好。室溫冷卻法析晶較慢，效果較好。強(qiáng)制冷卻法強(qiáng)制冷卻法/ /快速冷卻法析晶較快。若攪拌會快速冷卻法析晶較快。若攪拌會使結(jié)晶顆粒較細(xì)，其表面常會吸附雜質(zhì)；但結(jié)使結(jié)晶顆粒較細(xì)，其表面常會吸附

20、雜質(zhì)；但結(jié)晶速度過慢，將導(dǎo)致晶體顆粒過大，結(jié)晶中會晶速度過慢，將導(dǎo)致晶體顆粒過大，結(jié)晶中會包藏有溶液和雜質(zhì)。包藏有溶液和雜質(zhì)。誘導(dǎo)結(jié)晶的方法：玻棒擦壁；晶種法；誘導(dǎo)結(jié)晶的方法：玻棒擦壁；晶種法；(4) (4) 減壓過濾與干燥：減壓過濾與干燥：減壓減壓過濾過濾- -母液與結(jié)晶分離。母液與結(jié)晶分離。洗滌洗滌- -晶體表面的母液和雜質(zhì)，要用重結(jié)晶的溶劑洗。晶體表面的母液和雜質(zhì)，要用重結(jié)晶的溶劑洗。干燥干燥- -抽濾得到的結(jié)晶總附有少量溶劑。其方法？抽濾得到的結(jié)晶總附有少量溶劑。其方法？固液分離和結(jié)晶洗滌固液分離和結(jié)晶洗滌 固液分離：用減壓抽濾法完成，瓶中殘留結(jié)晶的轉(zhuǎn)移可固液分離：用減壓抽濾法完成，瓶

21、中殘留結(jié)晶的轉(zhuǎn)移可用少量母液反復(fù)沖洗完成。將晶體盡量抽干，必要時可用少量母液反復(fù)沖洗完成。將晶體盡量抽干，必要時可用玻璃塞或鎳刮刀擠壓晶體。用玻璃塞或鎳刮刀擠壓晶體。 洗滌：停止抽氣，滴加少量的洗滌液潤濕晶體表面，再洗滌：停止抽氣，滴加少量的洗滌液潤濕晶體表面，再抽干。依次反復(fù)抽干。依次反復(fù)2-32-3次。如果結(jié)晶較多且又緊密時，可次。如果結(jié)晶較多且又緊密時，可在加入洗滌液后，用鎳刮刀將結(jié)晶輕輕掀起并加以攪動，在加入洗滌液后，用鎳刮刀將結(jié)晶輕輕掀起并加以攪動，使全部結(jié)晶濕潤。最后用刮刀將結(jié)晶移至干凈的表面皿使全部結(jié)晶濕潤。最后用刮刀將結(jié)晶移至干凈的表面皿上進(jìn)行干燥。上進(jìn)行干燥。 減 壓 抽 濾

22、 技 術(shù) ：減 壓 抽 濾 技 術(shù) ： 使 用 的 是 布 氏 漏 斗使 用 的 是 布 氏 漏 斗（Buchner）。篩板上的濾紙大小應(yīng)和布氏）。篩板上的濾紙大小應(yīng)和布氏漏斗底部恰好合適，抽濾前用溶劑潤濕濾紙漏斗底部恰好合適，抽濾前用溶劑潤濕濾紙并與漏斗底部貼緊。在過濾過程中漏斗里應(yīng)并與漏斗底部貼緊。在過濾過程中漏斗里應(yīng)一直保持有較多的溶液。在未過濾完以前不一直保持有較多的溶液。在未過濾完以前不要抽干，同時注意調(diào)節(jié)真空度以防止由于壓要抽干，同時注意調(diào)節(jié)真空度以防止由于壓力過低而導(dǎo)致溶液沸騰。方法是用手稍稍捏力過低而導(dǎo)致溶液沸騰。方法是用手稍稍捏住抽氣管，使吸濾瓶中仍保持一定的真空度，住抽氣管

23、，使吸濾瓶中仍保持一定的真空度，而能繼續(xù)迅速抽濾。而能繼續(xù)迅速抽濾。 當(dāng)某個待純化的樣品中含有兩個以上的成當(dāng)某個待純化的樣品中含有兩個以上的成分，難以用簡單的重結(jié)晶法得到純組分時，分，難以用簡單的重結(jié)晶法得到純組分時，可以用分步結(jié)晶法來完成純化工作。可以用分步結(jié)晶法來完成純化工作。 目的目的：分離易揮發(fā)且熱穩(wěn)定的固體物質(zhì)，是一種：分離易揮發(fā)且熱穩(wěn)定的固體物質(zhì)，是一種純化固體有機(jī)物的方法之一純化固體有機(jī)物的方法之一 。條件條件：固體物質(zhì)必須在其熔點(diǎn)之下具有相當(dāng)高蒸：固體物質(zhì)必須在其熔點(diǎn)之下具有相當(dāng)高蒸氣壓。氣壓。（1 1）基本原理）基本原理：物質(zhì)從固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)而直接：物質(zhì)從固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)而直接轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵?，然后物質(zhì)的蒸氣不經(jīng)過液態(tài)又直轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵?，然后物質(zhì)的蒸氣不經(jīng)過液態(tài)又直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過程。即：固體接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過程。即：固體氣體氣體固體固體 物質(zhì)的三相平衡圖：當(dāng)物質(zhì)處于一定溫度和壓力時，物質(zhì)