過氧化氫含量的測定

1、一、目的一、目的（1）掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和）掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法標(biāo)定方法（2）掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫）掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法含量的原理和方法二、原理二、原理強酸性：強氧化性強酸性：強氧化性MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V弱酸性，中性，弱堿性弱酸性，中性，弱堿性MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V強堿性：強堿性：MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V特點：特點：(1) 應(yīng)用廣泛應(yīng)用廣泛(電位高，能滴定許多還原劑電位高，能滴定許多

2、還原劑)(2) 不需指示劑不需指示劑(3) 干擾多干擾多(能氧化的離子多能氧化的離子多)(4) 不穩(wěn)定。幾天后需重新標(biāo)定不穩(wěn)定。幾天后需重新標(biāo)定4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 4OH- + 3O2光線和光線和MnO(OH)2，Mn2+，有機物，有機物等都能促等都能促進(jìn)進(jìn)KMnO4的分解，故配好的的分解，故配好的KMnO4溶液應(yīng)除溶液應(yīng)除盡雜質(zhì)，并保存于暗處盡雜質(zhì)，并保存于暗處 配制配制：先稱取稍多于理論量的：先稱取稍多于理論量的KMnO4固固體，溶解在一定體積的蒸餾水中，加熱體，溶解在一定體積的蒸餾水中，加熱煮沸，冷卻后放置幾天，然后過濾，保煮沸，冷卻后放置幾天，然后過濾，保存

3、在棕色瓶中。存在棕色瓶中。標(biāo)定標(biāo)定：可用：可用Na2C2O4，H2C2O42H2O，As2O3，純鐵絲，純鐵絲Na2C2O4標(biāo)定：標(biāo)定：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2 條件：條件：(1) 溫度：溫度：750C 850C 加快反應(yīng)速度加快反應(yīng)速度 900C 草酸分解，結(jié)果偏高草酸分解，結(jié)果偏高 H2C2O4 = CO2 +CO + H2O(2) 酸度：酸度：0.5 1 mol/L H2SO4 pH 太大，產(chǎn)生太大，產(chǎn)生MnO2沉淀，結(jié)果偏低沉淀，結(jié)果偏低 pH 太小，草酸分解，結(jié)果偏高太小，草酸分解，結(jié)果偏高HCl 易被氧化易被氧化HNO3具氧化性具氧化性

4、(3) 開始滴定時速度要慢開始滴定時速度要慢滴定太快：滴定太快：KMnO4來不及與草酸反應(yīng)，來不及與草酸反應(yīng)， 在熱的酸性溶液中分解在熱的酸性溶液中分解: 4MnO4- +12H+ = 4Mn2+ + 5O2 +6H2OMn2+對反應(yīng)有催化作用對反應(yīng)有催化作用葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶(GOD)H2O2是醫(yī)藥上的消毒劑是醫(yī)藥上的消毒劑酶傳感器制備酶傳感器制備葡萄糖葡萄糖葡萄糖酸葡萄糖酸 + H2O25H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2測定測定三、儀器和試劑三、儀器和試劑容量瓶（容量瓶（250mL）棕色試劑瓶（棕色試劑瓶（500mL）滴定管（滴定管（5

5、0mL）燒杯（燒杯（400mL）稱量瓶稱量瓶1:5 硫酸硫酸KMnO4（分析純）（分析純）Na2C2O4（分析純）（分析純）H2O2 （30%水溶液）水溶液）四、操作步驟四、操作步驟(1) 0.02 mol/L KMnO4 配制與標(biāo)定配制與標(biāo)定1.71.8g KMnO4約約 0.02 mol/L KMnO4 溶液溶液500mL H2O煮沸煮沸0.150.20 gNa2C2O4 400 mL燒杯燒杯 三份三份8090 mL蒸餾水蒸餾水 20 mL 1:5 H2SO4 7585 C 400 mL燒杯燒杯 400 mL燒杯燒杯微紅色微紅色 30s不褪不褪KMnO4計算計算KMnO4濃度和濃度和相對平均偏差相對平均偏差1.00 mLH2O2樣品樣品 250mL容量瓶容量瓶錐形瓶錐形瓶25.00 mL1:5 H2SO4 5 mL 錐形瓶錐形瓶微紅色