食品分析簡答

1、。第七章碳水化合物1 直接滴定法測定食品還原糖含量時，為什么要對葡萄糖標準也進行標定？2 直接滴定法測定食品還原糖含量時，對樣品液進行預滴定的目的是什么？答：一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.l 左右）， 測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近，通過預測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小均應加以調整，使預測時消耗樣品溶液量在10ml 左右；二是通過預測可知樣品溶液的大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少1ml 左右的樣品溶液，只留下 lml 左右樣品溶液繼續(xù)滴定時滴入， 以保證在短時間內完成續(xù)滴定工作， 提高測定的準確度。3 影響直接滴定

2、法測定食品還原糖結果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴格的控制這些實驗條件？答： 1）此法測得的是總還原糖量。2）在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑3）在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，消除氧化亞銅沉淀對滴定終點觀察的干擾。4）堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存，用時才混合。否則酒石酸鉀鈉銅配合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。5）滴定必須在沸騰條件下進行，使上升蒸汽阻止空氣侵入滴定反應體系中。一方面，加熱可以加快還原糖與Cu2+的反應速度；另一方面，次甲基藍的變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇到空氣中的氧時又會被氧化為其氧化型，再變?yōu)樗{色。 此外， 氧化亞銅

3、也極不穩(wěn)定，容易與空氣中的氧結合而被氧化，從而增加還原糖的消耗量。4 高錳酸鉀滴定法測定還原糖的基本原理是什么？樣品經(jīng)除去蛋白質后，其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消耗量，計算氧化亞銅含量，再查表得還原糖量5 酸水解法測定淀粉的基本原理是什么？如何除去樣品中的脂肪和可溶解糖類？答：樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用鹽酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定還原糖含量，再折算為淀粉含量。6 粗纖維和總膳食纖維的測定原理是什么？答：在硫酸作用下，試樣中的糖、淀粉、果膠質和半纖維素經(jīng)水解除去后，再用堿處

4、理，除去蛋白質及脂肪酸，剩余的殘渣為粗纖維。如其中含有不溶于酸堿的雜質，可灰化后除去。第八章脂類的測定1 簡要敘述索氏提取法的操作步驟？答： 濾紙筒的制備 ：將濾紙裁成 8cm×15cm 大小，以直徑位 2.0cm 的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內放一小片脫脂棉，用白細線扎好定型，在100105烘箱中烘至恒量（準確至0.0002g ）樣品處理a) 固體樣品： 精密稱取干燥并研細的樣品 2 5g（可取測定水分后的樣品 ) ，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內。b）半固體或液體樣品： 稱取 5.0 一 10.0g 于蒸發(fā)皿中， 加入海砂約 20g 于沸水浴上蒸干

5、后，再于 95105烘干、研細，全部移入濾紙筒內，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內。索氏抽提取器的準備。1。索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量抽提將濾紙筒放入索氏抽提器中，連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶體積的2/3 ，在水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷的回流，一般抽提68h，至抽提完全為止。控制每分鐘滴下乙醚80 滴左右（夏天約控制65，冬天約控制80），稱量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶內乙醚剩12ml 時，在水浴上蒸干

6、，再于100± 5干燥 2h，取出放干燥器內冷卻30min，稱重，并反復操作至恒重。2 簡要敘述索氏提取法應注意的問題？答： 1）樣品應干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。 裝樣品的濾紙筒一定要嚴密， 不能往外漏樣品， 也但不要包得太賢影響溶劑滲透。 放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管， 否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。2）對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。3 ）抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導致水溶性物質溶

7、解， 如水溶性鹽類、 糖類等， 使得測定結果偏高。 過氧化物會導致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。4）提取時水浴溫度不可過高， 以每分鐘從冷凝管滴下 80 滴左右， 每小時回流 612 次為宜，提取過程應注意防火。5）在抽提時， 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球。6）抽提是否完全，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。7）在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應該用電熱套，電水浴等。烘前應驅除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入

8、烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。8 ）反復加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。9 ）因為乙醚是麻醉劑，要注意室內通風。3 如何判斷索氏提取法的提取物的干燥恒重值？恒重是指前后兩次稱量的質量之差在0.3mg 以下，通常需要在烘箱中烘烤約30min，反復加熱會因脂肪的氧化而增重，質量增加時，以增重的質量為恒重。4 食用油酸價，堿價，過氧化值，羰基價的定義？答：酸價指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)， 表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發(fā)生酸敗的程度。過氧化值：氧化碘化鉀的物質的量，以每千克中活性氧毫摩爾量（或毫克當量）表示，表示油脂中過氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基價脂類

9、被氧化所生成的過氧化物，進一步分解為含羰基的化合物，由此產(chǎn)生的化合物的量或相當數(shù)值為羰基價，其大小代表油脂氧化變質的程度。第九章蛋白質的測定1 請簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟？準確稱取一定量的樣品，加入硫酸銅0.5g 、硫酸鉀 10g 和濃硫酸 20mL、玻璃珠數(shù)粒 小心移入干燥潔凈的500ml 凱氏燒瓶中 ( 固體或粉末用紙卷成紙筒送入 ) ，輕輕搖勻， 以 45o 斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上用電爐以小火加熱 ( 或先燒瓶。2。放在距電爐較遠處 ) ，待內容物全部炭化、 泡沫停止產(chǎn)生后 加大火力 ( 或將燒瓶放在電爐上 ) ，保持瓶內液體微沸 至液體變藍綠色透明后 繼續(xù)加熱微沸30min關

10、閉電爐，取下燒瓶、冷卻 轉移至 100ml 容量瓶中，加水定容2 簡述凱氏定氮法的基本原理？樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解， 其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出， 而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后取消化液的全部加堿蒸餾，使氨蒸出， 用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。3 凱氏定氮法操作中應注意那些問題？答：（ 1） 試劑溶液應用無氨蒸餾水配制（ 2）消化時不要用強火， 應保持緩和沸騰，消化中不時轉動凱氏燒瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固體殘渣，促進其消化完全。（ 3）為加速消化，常加入硫酸鉀提高消化體系溶液溫度， 硫酸

11、銅催化劑、消化終點指示劑、蒸餾時堿性反應指示劑（ 4）樣品中若含較多脂肪或糖， 在開始消化時應用小火加熱， 并時時搖動； 或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，并同時注意控制熱源強度。（ 5）當樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫2 3ml 后再繼續(xù)加熱消化。（ 6）若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按每克試樣5ml 的比例增加硫酸用量。（ 7）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30 分鐘即可，一般消化時間約4 小時，時間延長可能引起氨的損失。 有機物如分解完全， 消化液呈藍色或淺綠色， 但含鐵量多時， 呈較深綠色。（ 8）蒸餾裝置不能漏氣（ 9）蒸餾前若加堿量不足， 消

12、化液呈藍色不生成氫氧化銅沉淀，需再增加氫氧化鈉用量（ 10）硼酸吸收液的溫度不應超過40，否則對氨的吸收作用減弱， 置于冷水浴中使用。（ 11）蒸餾完畢后， 應先將冷凝管下端提離液面, 清洗管口，再蒸1 分鐘后關掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。4 雙縮脲法測定蛋白質的基本原理？當脲被小心地加熱到150160°事，可由兩個分子同脫去一個氨分子而生成的雙縮脲。反應如下雙縮脲在堿性條件下，能與硫酸銅作用生成紫紅色的物質，稱為雙縮脲反應。由于蛋白質分子中含肽鍵，與雙縮脲結構相似， 所以也能呈現(xiàn)此反應而生成紫紅色配合物，在一定條件下其顏色深淺與蛋白質含量成正比，據(jù)此可用吸光度法來測定蛋白質含量

13、。該物質在 540560mm波長有最大吸收。5 雙指示劑甲醛滴定法測定氨基酸態(tài)氮的基本原理？氨基酸具有酸性的 -COOH 基和堿性的 NH2 基，他們相互作用而是氨基酸稱為中性的內鹽。當加入甲醛溶液時， NH2 與甲醛結合，從而使堿性消失，這樣就可以用強堿標準溶液來滴定 COOH基，并用間接的方法測定氨基酸的總量。第十章維生素的測定1 三氯化銻比色法測定維生素A 的基本原理是神馬？主要操作步驟包括哪些？在氯仿溶液中， 維生素 A 與三氯化銻可相互作用， 生成藍色可溶性配合物， 其顏色深淺與容易也中所含維生素 A 的含量成正比。 該物質在 620nm波長處有最大吸收峰， 其吸光度與維生素 A 的

14、含量在一定范圍內成正比測定。主要步驟：。3。一，樣品預處理方法 1，皂化法（1）皂化（ 2）提取（ 3）洗滌（ 4）濃縮方法 2，研磨法（ 1） 研磨（ 2）提?。?3）濃縮二，測定（ 1）標準曲線的制備（2）試樣測定2 二氯靛酚滴定法測定還原型VC的基本原理？答：還原型抗壞血酸可以還原染料2， 6- 二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色( 在中性或堿性溶液中呈藍色) ，被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。 在沒有雜質干擾時，一定量的樣品提取液還原標準染料液的量，與樣品中抗壞血酸含量成正比。3 2.4二硝基苯肼法測定總維生素C 的原理是神馬？總抗壞血酸包括還原

15、型Vc、脫氫型Vc 和二酮古龍?zhí)撬?。樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與2， 4 二硝基苯肼作用生成紅色脎。脎在硫酸溶液中的含量與總抗壞血酸含量成正比，由此通過比色可對樣品中總壞血酸進行定量。4 測定維生素C樣品含量時，為何要加入酸溶液？為防止維生素C 氧化損失 。第十一章食品中灰分和礦物質的檢測1 測定的總灰分包括哪些內容啊？水溶性灰分，水不容性灰分，酸溶性灰分，酸不容性灰分2 簡述灰分測定的原理？把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、 磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，

16、 這些殘留物即為灰分， 稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。3 測定食品中的灰分所用的主要儀器有哪些？4溫爐坩堝坩堝鉗干燥器分析天平3 EDTA滴定法測定 Ca 的基本原理？5 懷疑某大豆制品摻有大量滑石粉，可采用灰分法確定，試寫出測定原理，操作及判定方法？原理：食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后所留下的無機物質，主要為氧化物或鹽類，若灰分與含量過高時，往往表示食品受到污染，影響質量。(1) 灰分的測定方法：稱取樣品 2 克放入預先 550的灼燒恒重的坩堝中，在電爐上加熱至炭化，再放入 550的馬費爐中，灼燒 2 小時，取出冷卻降溫。如果灰化不完全，再加水或。4。硝酸使灰分濕潤，微溫至

17、干，然后再放在馬費爐中灰化2 小時，取出冷卻至 200，移至干燥器中， 30 分鐘后稱重，計算灰分。正常大豆制品的灰分為0.75% 1.5 ，如果大豆制品中檢驗出的灰分在1.06% 2，認為有可疑現(xiàn)象，如果灰分在2以上，說明大豆制品中摻入了石膏等無機物。采用這種測定方法，可測大豆制品中摻入1的石膏或滑石粉。(2) 二氧化硅定性方法：將測定完灰分含量后的灰分中，加入2 倍量以上的研成細末的氫氧化鉀，混合均勻， 于 600熔融， 冷后加水溶解， 向水溶液中滴加 (1 ：1)鹽酸，使之呈酸性，如果有膠狀物析出 (H3SiO3) ，說明檢出了二氧化硅，同時作空白對照。正常的大豆制品，一般用此法檢不出二

18、氧化硅，但摻入大白粉、滑石粉在1以上時，則可檢出。(3) 鈣離子和硫酸根檢驗方法：取樣品灰分， 加 (1 ：1) 鹽酸溶液10 毫升， 加熱溶解、 過濾，濾液分成兩份，一份溶液中加入1氧化鋇溶液 1 毫升，如果產(chǎn)生大量沉淀，說明檢出了硫酸根， 同時作空白對照。 再在另一份濾液中加入飽和草酸銨溶液1 毫升，滴加 (1 ：1) 氨水呈弱堿性，產(chǎn)生大量沉淀，則為陽性，同時作空白對照?；曳种腥绻麅H檢出鈣離子、硫酸根，可認為是摻入石膏，如果同時檢出二氧化硅及上述兩種離子， 可認為是檢出了滑石粉或大白粉。當前市場上出售的大白粉，是將滑石粉精制加工而成，其成分與滑石粉相同.第十二章食品添加劑的檢測1 解釋滴定法測定苯甲酸中樣品處理，提取過程中，為什么要堿化后用氯化鈉飽和？提取中為什么又要酸化