滴定基本操作-滴定管

1、234滴定管吸量管容量瓶容量儀器的校正玻璃儀器的簡介1概概述述儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項燒杯配制、濃縮、稀釋、盛裝、加熱溶液，也可作較多試劑的反應容器、水浴加熱器加熱時墊石棉網(wǎng)，外壁要擦干，加熱液體時液體量不超過容積的12，不可蒸干，反應時液體不超過容積的23，溶解時要用玻璃棒輕輕攪拌1.可加熱的玻璃儀器可加熱的玻璃儀器(墊石棉網(wǎng)墊石棉網(wǎng))用作滴定實驗的反應器用作滴定實驗的反應器注意事項注意事項裝液量不超過錐形瓶容積的裝液量不超過錐形瓶容積的1/2錐形瓶錐形瓶主要用途主要用途一般為碘量法測定中專用的一種錐形瓶。一般為碘量法測定中專用的一種錐形瓶。也可用于防止液體揮發(fā)物質的反應容器

2、。也可用于防止液體揮發(fā)物質的反應容器。主要用途主要用途碘量瓶碘量瓶2 2. .儲存儀器儲存儀器無色廣口瓶無色廣口瓶高溫高溫無色細口瓶無色細口瓶棕色細口瓶棕色細口瓶2 2. .儲存儀器儲存儀器滴瓶滴瓶3 3、其他儀器、其他儀器儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項稱量瓶在定分析中用于盛放被稱量的試劑或試樣不能加熱塞子不能互換不用時洗凈，在磨口處墊上紙條研缽用于研磨固體物質，使之成為粉末狀。有玻璃、白瓷、瑪瑙或鐵制研缽。與杵配合使用不能加熱，研磨時不能用力過猛或錘擊。如果要制成混合物粉末，應將組分分別研磨后再混合，如二氧化錳和氯酸鉀，應分別研磨后再混合，以防發(fā)生反應洗耳球洗耳球干燥器干燥器鉆孔器

3、鉆孔器表面皿表面皿石棉瓦石棉瓦毛刷毛刷洗瓶洗瓶當用水沖凈后內(nèi)壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。玻璃儀器的洗滌潔凈劑是肥皂，洗衣粉，潔凈劑是肥皂，洗衣粉，去污粉等去污粉等自來水沖洗自來水沖洗毛刷蘸少許洗潔凈毛刷蘸少許洗潔凈（洗衣粉）刷洗（洗衣粉）刷洗自來水徹底沖洗自來水徹底沖洗蒸餾水漱洗蒸餾水漱洗刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶三角瓶，試劑瓶玻璃儀器一般洗滌步驟儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項量筒粗 略 量 取液體體積(精確度0.1 mL)無 0 刻度線，刻度由下而上，選合適規(guī)格可減小誤差， 讀數(shù)同滴定管。 不能在量筒內(nèi)配制溶液或進行化學反

4、應，不可加熱4計量儀器計量儀器計量儀器計量儀器滴定管滴定管吸量管吸量管容量瓶容量瓶17 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 滴滴 定定 管管1 滴定管滴定管 滴定管是滴定時可以滴定管是滴定時可以準確測量準確測量滴定劑消耗體積滴定劑消耗體積的玻璃儀器，為量出式（的玻璃儀器，為量出式（Ex）計量玻璃儀器，它具）計量玻璃儀器，它具有精密刻度，內(nèi)徑均勻，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不有精密刻度，內(nèi)徑均勻，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準確讀出液體體積。同體積的液體，并能夠準確讀出液體體積。（一）種類（一）種類 滴定管滴定管按容積不同劃分按容積不同劃分常量滴定管常量滴定管半微量滴定管半微量滴定管微量滴

5、定管微量滴定管微量滴定管微量滴定管 滴定管滴定管按構造不同劃分按構造不同劃分普通滴定管普通滴定管自動自動滴定管滴定管自動自動滴定管滴定管按用途不同劃分按用途不同劃分 滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管所說的酸式滴定管和堿式滴定管 常量分析用的滴定管容量為常量分析用的滴定管容量為50mL 和和25mL，最，最小刻度為小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估讀到，讀數(shù)可估讀到0.01 mL常常用用 容積容積10 mL10 mL、分刻度值為、分刻度值為0.05 mL0.05 mL的滴定管有的滴定管有時稱為半微量滴定管時稱為半微量滴定管 滴定

6、管滴定管酸式滴定酸式滴定管管堿式滴定堿式滴定管管 酸式滴定管又稱具酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿化性溶液，不能裝堿性溶液如性溶液如NaOH等等 堿性滴定管又稱無塞堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧來裝堿性溶液與無氧化性溶液化性溶液 滴定管滴定管在上部有如下的標注信息：在上部有如下的標注信息：溫度溫度容積容積0 0刻度刻度 滴定管滴定管無色與

7、棕色兩種無色與棕色兩種2.半滴半滴的處理的處理操作重點： 1.1.規(guī)范操作規(guī)范操作容量瓶1使用前準備使用前準備2操作方法滴定管的使用（一）（一） 滴定管滴定管使用前使用前的準備的準備新拿到一支滴定管，用前應先作一些初步檢查，新拿到一支滴定管，用前應先作一些初步檢查，初步檢查合格后，進行下列準備工作：初步檢查合格后，進行下列準備工作： 1、洗滌 2、涂凡士林 3、檢漏 4、滴定劑溶液的加入（潤洗、裝液） 5、趕氣泡當用水沖凈后內(nèi)壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。 自來水自來水洗液洗液自來水自來水蒸餾水蒸餾水l少量的污垢可裝入約少量的污垢可裝入約l0mLl0mL洗液，雙手平托滴定管的兩端

8、，不斷洗液，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉動滴定管，使洗液潤洗滴定管內(nèi)壁，操作時管口對準洗液瓶口，轉動滴定管，使洗液潤洗滴定管內(nèi)壁，操作時管口對準洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。以防洗液外流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。( (堿式滴定管應除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴定管下口堵住堿式滴定管應除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴定管下口堵住) )注意：注意：不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。無論用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用無論用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用蒸餾水蕩洗三次。蒸餾水蕩洗三次。1、洗滌、洗滌使用酸式

9、滴定管時，為使旋塞旋轉靈活而又不致使用酸式滴定管時，為使旋塞旋轉靈活而又不致漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。2、涂凡士林、涂凡士林方法將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干。和旋塞槽內(nèi)擦干。然后分別在旋塞芯的兩頭表面上均勻地涂一層薄薄的凡士林然后分別在旋塞芯的兩頭表面上均勻地涂一層薄薄的凡士林。將涂好凡士林的旋塞芯插進旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉旋塞，將涂好凡士林的旋塞芯插進旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈

10、透明而沒有紋路為止。涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。潤滑的作用，甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報廢。造成整支滴定管報廢。檢漏的方法是將滴定管用水充滿至檢漏的方法是將

11、滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定管夾刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置置2min，檢查管尖或旋塞周圍有無，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉動水滲出，然后將旋塞轉動180，重新檢查。如有漏水，必須重新涂重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。油。3、檢漏、檢漏潤洗：潤洗：用用待裝溶液待裝溶液潤潤洗三次洗三次，用量依次，用量依次為為15、10、5 mL。方法方法是是兩手平端滴兩手平端滴定管，慢慢旋轉，讓定管，慢慢旋轉，讓溶液溶液遍及全管內(nèi)壁，遍及全管內(nèi)壁，然后從然后從上上端放出。端放出。4、潤洗、裝液、潤洗、裝液裝液：裝液：左

12、手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試 劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。 注意注意 ： 混勻后的操作液應直接倒入滴定管中，不混勻后的操作液應直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉移。可借助于漏斗、燒杯等容器來轉移。 潤潤洗完畢，裝洗完畢，裝入入滴定滴定劑劑至至“0”刻度以上，刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。有無氣泡。如有氣泡，應將其排出。排出氣泡時，如有氣泡，應將其排出。排出氣泡時，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾

13、斜約它傾斜約30，左手迅速打開旋塞，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。的右上方，氣泡即被溶液壓出。5、趕氣泡、趕氣泡 滴定管的操作方法滴定管的操作方法 滴定管的操作方法滴定管的操作方法排除氣泡后，裝入溶液至排除氣泡后，裝入溶液至“0”刻度以刻度以上上5mm左右，放置左右，放置1min，慢慢打開旋塞，慢慢打開旋塞使溶液面慢慢下降，調(diào)節(jié)液面處于使溶液面慢慢下降，調(diào)節(jié)液面處于0.00mL處。將處。將滴定管垂直地夾在滴定管滴定管垂直地夾在滴定管架上。架上。6、調(diào)節(jié)

14、零點調(diào)節(jié)零點酸式滴定管：酸式滴定管：左手無名指和小指彎向手左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉不要將旋塞向心，用其余三指控制旋塞旋轉不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉動外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉動不靈。不靈。7、滴定、滴定堿式滴定管堿式滴定管:左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠與食指向側面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。珠下部的乳膠管。必須掌握三種

15、加液方法：必須掌握三種加液方法：逐滴滴加逐滴滴加（34滴滴/秒，見滴成線）秒，見滴成線）；加加1滴；加半滴。滴；加半滴。滴定速度滴定速度的的控制控制間隔滴加間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加即加一滴搖幾下，再加、再搖再搖半滴滴加半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化變化.加半滴溶液的方法是先加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁,再

16、充分搖勻再充分搖勻. 連續(xù)滴加連續(xù)滴加：開始可稍快，呈開始可稍快，呈“見滴成線見滴成線”，這時為，這時為10 mL/min，即，即每秒每秒34滴左右滴左右。注意不能滴成。注意不能滴成“水水線線”，這樣，滴定速度太快，這樣，滴定速度太快7、滴定、滴定用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應放開食指與拇指，用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應放開食指與拇指，使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi)。使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi)。若在燒杯中進行滴定，加半滴溶液時，若在燒杯中進行滴定，加半滴溶液時， 用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入 溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液

17、滴， 不能接觸管尖。不能接觸管尖。7、滴定、滴定 滴入半滴溶液時，也可采用滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶傾斜錐形瓶的方法，的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋 7、滴定、滴定7、滴定、滴定邊滴邊搖瓶邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進行或燒杯內(nèi)進行 在在錐形瓶錐形瓶中進行滴定中進行滴定時：時：用右用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約臺高約23cm，滴定管下端

18、深入瓶口，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好邊搖配合好 ，如圖，如圖1所示所示7、滴定、滴定 在在燒杯燒杯中滴定時中滴定時： 將燒杯放在將燒杯放在滴定臺上，調(diào)節(jié)滴定管的高度。滴定臺上，調(diào)節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約使其下端伸入燒杯內(nèi)約lcmlcm。滴。滴定管下端應在燒杯中心的左后定管下端應在燒杯中心的左后方處方處( (放在中央影響攪拌，離杯放在中央影響攪拌，離杯壁過近不利攪拌均勻壁過近不利攪拌均勻) )。左手滴。左手滴加溶液，右手持玻璃棒攪拌溶加溶液，右手持玻璃棒攪拌

19、溶液，如圖液，如圖2 2所示。所示。 7、滴定、滴定滴定時應注意以下幾點： 搖瓶時，轉動腕關節(jié)，使溶液向搖瓶時，轉動腕關節(jié)，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均同一方向旋轉（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴?？诩庾臁５味〞r，左手不能離開旋塞任其滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。自流。眼睛應注意觀察溶液顏色的變化，眼睛應注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。而不要注視滴定管的液面。7、滴定、滴定4.滴定結束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗滴定結束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充滿滴定管，以備下次再用。凈滴定管，并用水充滿滴定

20、管，以備下次再用。5.每次滴定應從每次滴定應從“0”分度開始分度開始（除混合堿的測定）（除混合堿的測定）。7、滴定、滴定8、讀數(shù)讀數(shù)一般讀數(shù)應遵守下列原則一般讀數(shù)應遵守下列原則: :（1 1）、注入溶液或放出溶液后，須等待）、注入溶液或放出溶液后，須等待30s-1min30s-1min后才能后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下） （2 2）、）、讀數(shù)時應將滴定管從滴定管架上取下，用讀數(shù)時應將滴定管從滴定管架上取下，用右手大右手大拇指拇指和和食指食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂垂直直，然后再讀數(shù)。，然后再讀數(shù)。8、讀數(shù)

21、讀數(shù) （3 3）、）、無色和淺色溶液的彎月面，讀數(shù)時，無色和淺色溶液的彎月面，讀數(shù)時，應讀彎月面下緣實線的最低點，視線與彎月應讀彎月面下緣實線的最低點，視線與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線應與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。面下緣實線的最低點在同一水平面上。初讀初讀數(shù)與終讀數(shù)應取同一標準。數(shù)與終讀數(shù)應取同一標準。如圖所示。如圖所示。 對于有色溶液對于有色溶液 ( (如如KMnOKMnO4 4、I I2 2等等) )，其彎月，其彎月面是不夠清晰的，讀數(shù)時，視線應與液面兩面是不夠清晰的，讀數(shù)時，視線應與液面兩側的最高點相切，這樣才較易讀準。如圖所側的最高點相切，這樣才較易讀準。如圖所示。示。 (4)(4)對于對于 “藍帶藍帶”滴定管，讀數(shù)方法與上述相同。滴定管，讀數(shù)方法與上述相同。當藍帶滴定管盛溶液后將有似兩個彎月面的上下當藍帶滴定管盛溶液