二氧化硅的測(cè)定

1、二氧化硅的測(cè)定 垢和腐蝕產(chǎn)物中的常見(jiàn)成分均不干擾測(cè)定。僅磷酸根對(duì)測(cè)定有明顯的干擾，加入酒石酸、氟化鈉等可消除其干擾。 1概要 在pH值為1.21.3的條件下，硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃，進(jìn)一步用1-2-4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)。此藍(lán)色深淺與試樣中含硅量有關(guān)，可用比色法測(cè)定硅含量。其反應(yīng)式如下： 2儀器 分光光度計(jì)。 3試劑 3.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.1.1貯備溶液(1mL含0.1mgSiO2)。取研磨成粉狀的二氧化硅(優(yōu)級(jí)純)約1g，置于700800的高溫爐中灼燒0.5h。稱取灼燒過(guò)的二氧化硅0.1000g和已于270300焙燒過(guò)的粉狀無(wú)水碳酸鈉0.71.0g，置于鉑坩堝內(nèi)，用鉑絲攪拌

2、均勻，把鉑坩堝放入50mL瓷坩堝中。當(dāng)高溫爐升溫至900950，保溫2030min后，把坩堝放入高溫爐中，在900950下熔融5min。取出坩堝，冷卻后放入塑料燒杯中，加煮沸除鹽水100mL，放入沸騰的水浴內(nèi)，加熱溶解熔融物。不斷地?cái)嚢?，待熔融物全部溶解后取出鉑坩堝，用除鹽水仔細(xì)淋洗坩堝內(nèi)外壁。待溶液冷卻至室溫后，傾入1L容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻后傾入塑料瓶中貯存。此溶液應(yīng)完全透明，如渾濁須重新配制。 3.1.2工作溶液(1mL含0.05mgSiO2)。取貯備溶液50mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。 3.1.3工作溶液(1mL含0.01mgSiO2)。取貯備溶液10m

3、L，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。 3.2鹽酸溶液(1+1)。 3.320%酒石酸溶液。 3.410%鉬酸銨溶液。稱取50g鉬酸銨(NH4)Mo7O24·4H2O溶于400mL除鹽水中，稀釋至500mL。 3.5飽和氟化鈉溶液。 3.61-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原劑(簡(jiǎn)稱1-2-4酸還原劑)。 3.6.1稱取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸NH2·C10H5·OH·SO3H0.75g和無(wú)水亞硫酸鈉(Na2SO3)3.5g，溶于100mL除鹽水中。 3.6.2稱取45g亞硫酸氫鈉(NaHSO3)溶

4、于約300mL除鹽水中。 將3.6.1款和3.6.2款所述配制的兩種溶液混合、并稀釋至500mL。若溶液渾濁，則須過(guò)濾后使用。 以上試劑均應(yīng)貯存于塑料瓶中。 4測(cè)定方法 4.1繪制工作曲線 根據(jù)試樣的含硅量，按表10-1的數(shù)據(jù)，吸取二氧化硅工作溶液，注入一組50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，傾入相應(yīng)的一組聚乙烯杯中。 分別加入鹽酸溶液(1+1)1mL，搖勻。加10%鉬酸銨2mL，搖勻，放置5min。加飽和氟化鈉溶液2mL，搖勻。加20%酒石酸溶液3mL，放置1min。加1-2-4-酸還原劑3mL，搖勻，放置8min。 表10-1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 測(cè)定范圍 mg 工作液含量 mg/mL

5、 工作液體積 mL 波長(zhǎng) nm 比色皿長(zhǎng)度 mm 00.05 0.01 0 1 2 3 4 5 750 30 00.25 0.05 0 1 2 3 4 5 660 10 在分光光度計(jì)上，按表10-1所列的波長(zhǎng)和比色皿長(zhǎng)度，以除鹽水作參比測(cè)定吸光度，根據(jù)測(cè)得的吸光度值繪制工作曲線。 4.2試樣的測(cè)定 根據(jù)試樣含硅量吸取待測(cè)試液VmL(含硅量小于0.25mg)，注入50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。然后按繪制工作曲線的操作步驟完成測(cè)定。根據(jù)試樣吸光度值從工作曲線上查出相應(yīng)二氧化硅質(zhì)量數(shù)值(m1)。 5計(jì)算及允許差 5.1試樣中二氧化硅(SiO2)的含量x(%)按下式計(jì)算： 式中m——試樣的質(zhì)量，mg； m1——從工作曲線上查出的二氧化硅的質(zhì)量，mg； V——取待測(cè)試液的體積，mL。 5.2二氧化硅測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表10-2。 表10-2二氧化硅測(cè)定結(jié)果的允許差(%) 二氧化硅含量范圍 同一試