實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀器的氣路故障分析

1、實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀器的氣路故障分析 對(duì)于氣路部分來(lái)說(shuō)，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類(lèi)： (1)流量調(diào)節(jié)故障； (2)氣路泄漏故障； (3)氣路堵塞與污染故障。 在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。 一、流量的調(diào)節(jié) 1、流量調(diào)不上去 (1)直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽(tīng)不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。 (2)查漏：聽(tīng)到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。 (3)柱前壓觀察：觀察柱前

2、壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說(shuō)是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低)，則說(shuō)明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。 (4)鋼瓶高壓檢查：打開(kāi)鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在115MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣；如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說(shuō)明鋼瓶壓力正常。 (5)減壓閥上低壓輸出檢查：調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.250.6MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過(guò)濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問(wèn)題，此時(shí)應(yīng)按照(6)來(lái)進(jìn)行；如低壓值不正常，則說(shuō)明減壓閥有問(wèn)題，需進(jìn)行(7)的修理。

3、 (6)過(guò)濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開(kāi)，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說(shuō)明過(guò)濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問(wèn)題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后，可進(jìn)行閥拆卸與清洗，這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作，最好換一個(gè)新閥；在上面試驗(yàn)中若無(wú)較強(qiáng)氣流從旋開(kāi)的接頭中流出，需要檢查過(guò)濾器入口前后可能堵塞之處；當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的，但發(fā)生率甚小。 (7)減壓閥修理：在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后，可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓，因此如無(wú)修理經(jīng)驗(yàn)最好不要盲目拆卸。有條件的，建議換用新閥；換閥時(shí)必須注意到，氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減

4、壓閥分開(kāi)使用，減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專(zhuān)用的氣源名稱。 (8)停用，換氣：在鋼瓶的壓力太小時(shí)，應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過(guò)小的壓力下，不但氣源輸出不穩(wěn)，而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大，這對(duì)高靈敏度的分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問(wèn)題，是鋼瓶中的余氣，特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。 (9)拆下柱入口氣路：將柱子入口處氣接頭拆下，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否能升到最上端。如果能升到最上端，說(shuō)明柱前氣路正常，轉(zhuǎn)入(10)作進(jìn)一步檢查；如果轉(zhuǎn)子達(dá)不到最上端說(shuō)明柱前氣路有堵塞，需進(jìn)行(13)檢查。 (10)拆下柱出端：將柱子入口接回原氣路中后，再將柱出口側(cè)接頭拆下，此時(shí)觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。如果

5、可以，將判斷柱后管路及檢測(cè)器有堵塞，需按(11)進(jìn)行處理；如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來(lái)，則可以認(rèn)為柱填充過(guò)緊，需按(12)進(jìn)行。 (11)堵塞檢查與排除：在判斷為柱后管路或檢測(cè)器堵塞時(shí)應(yīng)進(jìn)行排隊(duì)和清洗。 (12)柱填充物太緊：柱填充過(guò)緊的主要原因是載體目數(shù)太大，造成過(guò)大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長(zhǎng)度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。 (13)拆下流量計(jì)出口氣接頭：將轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口端氣路旋開(kāi)后，觀察轉(zhuǎn)子能否升到最高端。如果可以，則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞，按(14)處理；如果轉(zhuǎn)子仍不能升到最高端，可認(rèn)為流量閥損壞或流量計(jì)入口管路有堵塞，此時(shí)按(15)進(jìn)行。 (14)進(jìn)樣口堵塞：進(jìn)樣器的

6、堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。 (15)流量閥與管路堵塞：用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進(jìn)行；如流量計(jì)前管路正常，可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。 2、流量太大調(diào)不小 如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類(lèi)故障的原因有三種：第一，是流量計(jì)后氣路有泄漏；第二，是氣路氣阻太??；第三，是流量控制閥件損壞。其檢查方法如下：首先堵住檢測(cè)器的氣路出口，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對(duì)漏氣處進(jìn)行檢查，具體方法見(jiàn)氣路泄漏的檢查與排除；如轉(zhuǎn)子可降到零位說(shuō)明系統(tǒng)不漏氣。此時(shí)應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，流量是否有較大的變動(dòng)

7、，若有變動(dòng)可適當(dāng)增加氣路氣阻；若無(wú)變動(dòng)則應(yīng)懷疑閥件本身有問(wèn)題，按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進(jìn)行控制試驗(yàn)。 二、氣路泄漏檢查 1、氣路渠漏檢查 按照其對(duì)氣路密閉性的嚴(yán)格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級(jí)。 A級(jí)試漏： 對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開(kāi)并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽(tīng)到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，說(shuō)明系統(tǒng)有大漏！必須依據(jù)漏氣聲，追查出泄漏處，并加以排除。引起系統(tǒng)大漏的常見(jiàn)原因是：氣路接頭沒(méi)上緊，氣路中管路開(kāi)裂及沒(méi)加合適的墊片等。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開(kāi)到最大時(shí)，用肥皂水在各接頭逐步測(cè)試有無(wú)氣泡出現(xiàn)而加

8、以證實(shí)。 B級(jí)試漏： 對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為此氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。 C級(jí)試漏： 對(duì)氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時(shí)之內(nèi)有5kPa(相當(dāng)于0.05kgf/cm2)以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa(相當(dāng)于2.5kgf/cm2)以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來(lái)讀取壓力變化數(shù)。 在證實(shí)氣路系統(tǒng)有泄漏時(shí)，可用分段堵住或關(guān)閉氣路的方法來(lái)縮小漏氣發(fā)生的范圍。絕大多數(shù)的漏氣點(diǎn)都發(fā)生于氣路接頭處，而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時(shí)有發(fā)生，至于管路中間的泄漏，除了急轉(zhuǎn)彎處以外是很少見(jiàn)的。 2、氣路接頭漏氣故障的排除 發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時(shí)，首先對(duì)所用接頭做如下檢查： (1)接頭配合墊片是否合適，退火及無(wú)傷痕； (2)接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物； (3)接頭配合裝配時(shí)，是否相互對(duì)準(zhǔn)對(duì)正； (4