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文檔簡介
1、石油產(chǎn)品酸值測定注意事項(xiàng) 石油產(chǎn)品酸值測定有兩種方法:酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)和電位滴定法,那么在兩種不同的測試方法中,各自的原理及實(shí)驗(yàn)中所用的用具都不不一樣,因此實(shí)驗(yàn)中所需要注意的事項(xiàng)也是各不相同的。在兩種方法測定石油產(chǎn)品酸值的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)各自注意哪些事項(xiàng)呢? (1)酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264) 由于測定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測定結(jié)果影響很大。要提高測定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn): 所用乙醇的純度要合乎要求,必要時(shí)應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因?yàn)?/p>
2、酸度是表示石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無機(jī)酸的溶解抽提。 滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響。 各次測定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。 滴定至終點(diǎn)附近時(shí),應(yīng)逐滴加入堿液,當(dāng)估計(jì)還差12滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。 為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行。 測定用過潤滑油的酸值,往往因?yàn)樗嶂颠^大或者潤滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或者看
3、不清,可采取試樣減量1/21/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油和抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。 油品顏色很深時(shí),往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點(diǎn),如GB/T 7304石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)。 (2)電位滴定法 電極的維護(hù)和保養(yǎng) 所用的電極應(yīng)做到及時(shí)的維護(hù)和保養(yǎng),用后插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗。暫時(shí)不用時(shí),玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中 已用過油樣的預(yù)處理 使用過的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性,或沉淀物易吸附油中的酸、堿物質(zhì),因此應(yīng)保證所取試樣具有代表性。 攪拌速度的控制。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣的中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來。 終點(diǎn)的確定。對(duì)于使用過油品酸值的測定,其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒有突躍點(diǎn),如果沒
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