揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定

1、 動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)v 通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)，掌握半微量凱氏定氮法檢測(cè)揮發(fā)性鹽基氮的原理與試劑作用。v 掌握凱氏定氮法的操作程序及實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)，并能根據(jù)測(cè)定結(jié)果對(duì)肉品的新鮮度進(jìn)行判定。實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髣?dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 揮發(fā)性鹽基氮揮發(fā)性鹽基氮 是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過(guò)程中發(fā)生分解，使蛋白質(zhì)菌的作用，在腐敗過(guò)程中發(fā)生分解，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類化合物等堿性含氮物質(zhì)。分解而產(chǎn)生氨以及胺類化合物等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中

2、蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計(jì)算含量。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計(jì)算含量。 概念動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)被檢樣品濾液與弱堿性氧化鎂反應(yīng)后，使被被檢樣品濾液與弱堿性氧化鎂反應(yīng)后，使被檢樣品中的堿性含氮物質(zhì)游離，并被蒸餾出檢樣品中的堿性含氮物質(zhì)游離，并被蒸餾出來(lái)，用吸收液吸收（含混合指示劑），再以來(lái)，用吸收液吸收（含混合指示劑），再以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，求其含量。標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，求其含量。實(shí)驗(yàn)原理動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 10g/L10g/L氧化鎂混懸液氧化鎂混懸液 吸收液：吸收液：20g/L20g/L硼酸溶液硼酸溶液 鹽酸鹽酸c(HCl)=0.01m

3、ol/Lc(HCl)=0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 甲基紅甲基紅- -乙醇指示劑（乙醇指示劑（2g/L2g/L） 次甲基藍(lán)指示劑（次甲基藍(lán)指示劑（1g/L1g/L），臨用時(shí)將上述兩種指），臨用時(shí)將上述兩種指示液等量混合為混合指示劑。示液等量混合為混合指示劑。試劑動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)操作步驟操作步驟TextText肉浸液肉浸液的制備的制備蒸餾蒸餾吸收吸收滴定滴定操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)樣品處理（肉浸液的制備）樣品處理（肉浸液的制備） 除去肉樣中的脂肪、筋腱，剪碎，稱取除去肉樣中的脂肪、筋腱，剪碎，稱

4、取10g,置于置于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入100ml蒸餾水，不時(shí)蒸餾水，不時(shí)振搖，浸漬振搖，浸漬30分鐘后過(guò)濾，濾液備用。分鐘后過(guò)濾，濾液備用。操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 裝好定氮裝置裝好定氮裝置 于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水至三分之二處，加入數(shù)粒玻于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水至三分之二處，加入數(shù)粒玻璃珠，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持璃珠，加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈現(xiàn)酸性，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水。水呈現(xiàn)酸性，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水。操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教

5、學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)蒸餾與吸收蒸餾與吸收l(shuí)預(yù)先將盛有預(yù)先將盛有10mL2%硼酸吸收液并加有混合指示劑硼酸吸收液并加有混合指示劑(0.2%甲基紅與甲基紅與0.1%甲基藍(lán)指示劑臨用時(shí)等量混合甲基藍(lán)指示劑臨用時(shí)等量混合) 56滴的錐形瓶置于半微量凱氏定氮器冷凝管滴的錐形瓶置于半微量凱氏定氮器冷凝管的下端。的下端。l吸取上述樣品濾液吸取上述樣品濾液5mL與蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加與蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加1%的氧化鎂混懸液的氧化鎂混懸液5mL，迅速蓋塞，加水密封，以，迅速蓋塞，加水密封，以防漏氣。防漏氣。操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)l通入蒸汽，待蒸汽出口管

6、有均勻連續(xù)不斷蒸通入蒸汽，待蒸汽出口管有均勻連續(xù)不斷蒸汽冒出時(shí)將其關(guān)閉，由冷凝管的下端出現(xiàn)第汽冒出時(shí)將其關(guān)閉，由冷凝管的下端出現(xiàn)第一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí)，蒸餾一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí)，蒸餾5分鐘。移動(dòng)接收分鐘。移動(dòng)接收瓶，使冷凝管的下端稍離開(kāi)液面，繼續(xù)蒸餾瓶，使冷凝管的下端稍離開(kāi)液面，繼續(xù)蒸餾1分鐘，同時(shí)用少量的蒸餾水沖洗冷凝管下端分鐘，同時(shí)用少量的蒸餾水沖洗冷凝管下端的外部。的外部。 操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 滴定滴定l取下接收瓶，用取下接收瓶，用0.01mol/L的鹽酸（或硫酸）標(biāo)的鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)至藍(lán)紫色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)至

7、藍(lán)紫色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量（液的消耗量（ V1 mL）。）。l同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)，記錄試劑空白消耗鹽酸同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)，記錄試劑空白消耗鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V2 mL) 。 操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 計(jì)算計(jì)算 V1樣品消耗鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積樣品消耗鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) ；V2試劑空白消耗鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積試劑空白消耗鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) ；C 鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol/L)m試樣質(zhì)量，單位為克（試樣質(zhì)量，單位為

8、克（g）；）；141ml1mol/L鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為單位為毫克毫克(mg)12()14(/100 )1005100VVcmggm 揮發(fā)性鹽基氮操作步驟動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)判定標(biāo)準(zhǔn)判定標(biāo)準(zhǔn) 各種鮮（凍）畜肉中揮發(fā)性各種鮮（凍）畜肉中揮發(fā)性鹽基氮含量應(yīng)鹽基氮含量應(yīng) 15mg/100g鮮（凍）畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)鮮（凍）畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB27072005判定標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)動(dòng)物檢疫檢驗(yàn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)v 蒸餾時(shí)，蒸汽發(fā)生要均勻充足，蒸餾中途不得停火蒸餾時(shí)，蒸汽發(fā)生要均勻充足，蒸餾中途不得停火斷汽，否則發(fā)生倒吸。斷汽，否則發(fā)