藥品檢驗基礎(chǔ)知識課件

1、藥品檢驗基礎(chǔ)知識1 藥品檢驗基礎(chǔ)知識簡介藥品檢驗基礎(chǔ)知識簡介藥品檢驗基礎(chǔ)知識2重點介紹內(nèi)容重點介紹內(nèi)容n一、藥品常規(guī)藥品常規(guī)檢驗中應注意的問題檢驗中應注意的問題n二、標準品、對照品、試劑、試液二、標準品、對照品、試劑、試液 配制及管理配制及管理藥品檢驗基礎(chǔ)知識3常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n正確采用檢驗標準重要性正確采用檢驗標準重要性n1. 1. 藥品質(zhì)量標準的概念藥品質(zhì)量標準的概念n藥品質(zhì)量標準是藥品質(zhì)量標準是指依照藥品管理指依照藥品管理法律法規(guī)制定的用以檢測藥品是法律法規(guī)制定的用以檢測藥品是否符合質(zhì)量要求的技術(shù)規(guī)范。否符合質(zhì)量要求的技術(shù)規(guī)范。藥品檢驗基礎(chǔ)知識4常規(guī)檢驗中常規(guī)

2、檢驗中應注意的問題應注意的問題n2.2.藥品質(zhì)量標準的分類藥品質(zhì)量標準的分類 n中華人民共和國藥典（簡稱中中華人民共和國藥典（簡稱中國藥典）及其增補本；國藥典）及其增補本；n國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門頒布的國家國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門頒布的國家藥品標準藥品標準 包括國家食品藥品監(jiān)督管包括國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品注冊批件，國家藥品監(jiān)督管理局藥品注冊批件，國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準修訂件或（修訂）理局國家藥品標準修訂件或（修訂）頒布件等所附的藥品標準頒布件等所附的藥品標準 ；藥品檢驗基礎(chǔ)知識5常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n衛(wèi)生部部頒標準；衛(wèi)生部部頒標準；n藥品注冊標準；藥品注冊標準

3、；n國家藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗國家藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件等；方法和檢驗項目批準件等；n省級中藥材標準；省級中藥材標準；n省級中藥飲片炮制規(guī)范；省級中藥飲片炮制規(guī)范；n醫(yī)療機構(gòu)制劑標準等。醫(yī)療機構(gòu)制劑標準等。藥品檢驗基礎(chǔ)知識6常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n3.3.藥品質(zhì)量標準采用原則藥品質(zhì)量標準采用原則 n除特殊原因外，要按照國務(wù)院藥品監(jiān)督管除特殊原因外，要按照國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門批準的藥品標準的理部門批準的藥品標準的現(xiàn)行有效版本現(xiàn)行有效版本執(zhí)執(zhí)行。即按照國家藥品監(jiān)督管理局批準的國行。即按照國家藥品監(jiān)督管理局批準的國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品注

4、冊批件、國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品注冊批件、國家藥品標準頒布件、修訂件或（修訂）頒家藥品標準頒布件、修訂件或（修訂）頒布件等所附的藥品標準執(zhí)行。布件等所附的藥品標準執(zhí)行。藥品檢驗基礎(chǔ)知識7 常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n實驗操作和結(jié)果判斷必須嚴格按實驗操作和結(jié)果判斷必須嚴格按所規(guī)定的質(zhì)量標準進行所規(guī)定的質(zhì)量標準進行 n注意標準的執(zhí)行日期注意標準的執(zhí)行日期藥品檢驗基礎(chǔ)知識8常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題 n1.性狀性狀 該項內(nèi)容為藥品的外觀描該項內(nèi)容為藥品的外觀描述及某些物理常數(shù)，通常包括熔點、述及某些物理常數(shù)，通常包括熔點、吸收系數(shù)、溶解度等。吸收系數(shù)、溶解度等。

5、n注意：（注意：（1）該項檢查中，除觀察）該項檢查中，除觀察樣品外觀與標準中描述的是否一致樣品外觀與標準中描述的是否一致外，還應檢查該制劑是否符合藥典外，還應檢查該制劑是否符合藥典附錄制劑通則項下的有關(guān)規(guī)定。附錄制劑通則項下的有關(guān)規(guī)定。藥品檢驗基礎(chǔ)知識9常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2）熔點測定）熔點測定n注意國內(nèi)外藥典結(jié)果判斷方法不注意國內(nèi)外藥典結(jié)果判斷方法不同，中國藥典觀察初熔和全同，中國藥典觀察初熔和全熔，而英國藥典僅觀察出現(xiàn)半月熔，而英國藥典僅觀察出現(xiàn)半月面時的一個點。面時的一個點。藥品檢驗基礎(chǔ)知識10常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2）熔點測定）熔點

6、測定n樣品要干燥，研細，觀察時要注樣品要干燥，研細，觀察時要注意初熔是觀察到明顯液滴，出汗、意初熔是觀察到明顯液滴，出汗、發(fā)毛、收縮均不算。發(fā)毛、收縮均不算。n溫度計要經(jīng)過校正，樣品測定結(jié)溫度計要經(jīng)過校正，樣品測定結(jié)果要加上校正值。果要加上校正值。藥品檢驗基礎(chǔ)知識11常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（3）吸收系數(shù)測定）吸收系數(shù)測定n注 意 稱 取 樣 品 量 不 宜 過 少 ， 至 少注 意 稱 取 樣 品 量 不 宜 過 少 ， 至 少20mg。應使用十萬分之一天平稱取。應使用十萬分之一天平稱取。要注意按干燥品計算。要注意按干燥品計算。n（4）溶解度）溶解度n國內(nèi)外藥典凡例均規(guī)

7、定作為參考項目，國內(nèi)外藥典凡例均規(guī)定作為參考項目，不作為法定項目。不作為法定項目。藥品檢驗基礎(chǔ)知識12常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（5）比旋度、折光率）比旋度、折光率n特別注意溫度的控制。特別注意溫度的控制。藥品檢驗基礎(chǔ)知識13常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n2.鑒別鑒別 n一般只測定一份。按規(guī)定逐條逐項一般只測定一份。按規(guī)定逐條逐項進行檢驗，不得省略。如確有原因，進行檢驗，不得省略。如確有原因，不能全做，則應選擇靈敏度高，專不能全做，則應選擇靈敏度高，專屬性強的反應。屬性強的反應。藥品檢驗基礎(chǔ)知識14常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n2.鑒別鑒別

8、n對于原料藥應選擇紅外光譜法，制劑對于原料藥應選擇紅外光譜法，制劑選擇選擇TLC法專屬性最強。也可通過法專屬性最強。也可通過HPLC法鑒別。法鑒別。n當遇到觀察到的現(xiàn)象與標準描寫的不當遇到觀察到的現(xiàn)象與標準描寫的不太一致時，可取對照品或已知陽性樣太一致時，可取對照品或已知陽性樣品同時同法操作來觀察，作出判斷。品同時同法操作來觀察，作出判斷。藥品檢驗基礎(chǔ)知識15常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n2.鑒別鑒別 nTLC法鑒別，有時遇到樣品與對照品法鑒別，有時遇到樣品與對照品斑點斑點Rf值不完全一致，（片劑、膠囊值不完全一致，（片劑、膠囊劑多見）可通過取對照品適量，加入劑多見）可通過取對

9、照品適量，加入樣品溶液中，再展開，如果只出現(xiàn)一樣品溶液中，再展開，如果只出現(xiàn)一個斑點，說明樣品與對照品成分相同。個斑點，說明樣品與對照品成分相同。藥品檢驗基礎(chǔ)知識16常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n3.檢查檢查 （包括內(nèi)容較多，僅重點介紹）包括內(nèi)容較多，僅重點介紹）n（1）pH值：值：nA.注意必須使用兩種標準緩沖液校正。注意必須使用兩種標準緩沖液校正。第一種緩沖液（與待測溶液第一種緩沖液（與待測溶液pH值接近）值接近）是用于定位，即校正不齊電位（玻璃電是用于定位，即校正不齊電位（玻璃電極膜內(nèi)外電位差），第二種緩沖液是校極膜內(nèi)外電位差），第二種緩沖液是校正儀器的。正儀器的。藥品檢

10、驗基礎(chǔ)知識17常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（1）pH值：值： nB.溶解樣品的水應新鮮煮沸放冷，溶解樣品的水應新鮮煮沸放冷，其其pH值為值為5.5-7.0。C.遇樣品結(jié)果遇樣品結(jié)果異常時，首先確認標準緩沖液是否異常時，首先確認標準緩沖液是否有誤。有誤。藥品檢驗基礎(chǔ)知識18常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2） 重金屬檢查：重金屬檢查：nA.重金屬與硫化氫顯色的最佳pH值為3.0-4.0。所以要特別注意樣品溶液的pH值是否符合要求。對于一些呈酸性或堿性的藥物，加水溶解后，應先用堿或酸調(diào)節(jié)至中性，再加pH3.5的緩沖液。藥品檢驗基礎(chǔ)知識19常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意

11、的問題應注意的問題n（2） 重金屬檢查：重金屬檢查： nB.樣品溶液與對照品溶液在加入硫代樣品溶液與對照品溶液在加入硫代乙酰胺試液前，應先比較溶液的顏色乙酰胺試液前，應先比較溶液的顏色是否一致，如樣品溶液有顏色，可先是否一致，如樣品溶液有顏色，可先用稀焦糖溶液調(diào)節(jié)對照品溶液，使顏用稀焦糖溶液調(diào)節(jié)對照品溶液，使顏色與樣品溶液一致，再加顯色劑。色與樣品溶液一致，再加顯色劑。藥品檢驗基礎(chǔ)知識20常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2） 重金屬檢查：重金屬檢查： nC.采用的標準鉛溶液，應臨用新制，采用的標準鉛溶液，應臨用新制，否則顯色后，顏色較淺。否則顯色后，顏色較淺。nD.采用中國藥典

12、第二法，取熾灼殘采用中國藥典第二法，取熾灼殘渣項下的殘渣作重金屬檢查時，應渣項下的殘渣作重金屬檢查時，應注意熾灼溫度應為注意熾灼溫度應為500-600度，如度，如溫度過高，鉛易揮發(fā)。溫度過高，鉛易揮發(fā)。藥品檢驗基礎(chǔ)知識21常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2） 重金屬檢查：重金屬檢查： nE.自上而下觀察。自上而下觀察。nF.樣品溶液不澄清時，可通過離心處樣品溶液不澄清時，可通過離心處理，盡量不使用濾紙過濾，以免濾紙理，盡量不使用濾紙過濾，以免濾紙吸附重金屬。吸附重金屬。藥品檢驗基礎(chǔ)知識22常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（3）氯化物、硫酸鹽檢查：）氯化物、硫酸鹽檢

13、查：nA.所用比色管必須洗凈，尤其是氯化物檢查，所用比色管必須洗凈，尤其是氯化物檢查，該法靈敏度極高。該法靈敏度極高。nB.加沉淀劑之前，應先檢查樣品溶液是否澄加沉淀劑之前，應先檢查樣品溶液是否澄清，如渾濁，應先用不含氯離子、硫酸根離清，如渾濁，應先用不含氯離子、硫酸根離子的濾紙（子的濾紙（-）濾清后再加硝酸銀或）濾清后再加硝酸銀或氯化鋇試液。氯化鋇試液。nC. 自上而下觀察。自上而下觀察。（1） 藥品檢驗基礎(chǔ)知識23常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（4） 砷鹽：砷鹽： n中國藥典附錄收載兩種方法，第一種中國藥典附錄收載兩種方法，第一種稱古菜氏法，是限度檢查，一般規(guī)定稱古菜氏法，

14、是限度檢查，一般規(guī)定不超過不超過2ppm。第二種為比色法，能第二種為比色法，能測出具體含砷量。測出具體含砷量。藥品檢驗基礎(chǔ)知識24常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（4） 砷鹽：砷鹽：nA.溴化汞試制紙從溴化汞試液中取溴化汞試制紙從溴化汞試液中取出應干燥后再用，否則不顯色。出應干燥后再用，否則不顯色。nB.醋酸鉛棉花不易塞得過緊，驗砷醋酸鉛棉花不易塞得過緊，驗砷器管中應干燥，以防影響砷化氫氣器管中應干燥，以防影響砷化氫氣體的逸出。體的逸出。藥品檢驗基礎(chǔ)知識25常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（4） 砷鹽：砷鹽：nC.氯化亞錫試液最好新鮮制備，（氯化亞錫試液最好新鮮制備

15、，（3個月個月內(nèi)使用）時間過久被氧化，喪失還原內(nèi)使用）時間過久被氧化，喪失還原性。性。nD.砷鹽檢查中，常用石灰法（無砷氫氧砷鹽檢查中，常用石灰法（無砷氫氧化鈣）進行有機破壞，遇有檢查不合格化鈣）進行有機破壞，遇有檢查不合格時，要考慮坩堝中是否含有砷，最好使時，要考慮坩堝中是否含有砷，最好使用石英坩堝或鉑坩堝。用石英坩堝或鉑坩堝。藥品檢驗基礎(chǔ)知識26常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（5）干燥失重：）干燥失重：nA.恒重操作應嚴格執(zhí)行標準規(guī)定，恒重操作應嚴格執(zhí)行標準規(guī)定，中國藥典與外國藥典不同，前者中國藥典與外國藥典不同，前者是前后兩次重量不超過是前后兩次重量不超過0.3mg,后者

16、是后者是0.5mg藥品檢驗基礎(chǔ)知識27常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（5）干燥失重：）干燥失重： nB.限度規(guī)定在限度規(guī)定在1%以上的，規(guī)定做以上的，規(guī)定做兩份平行實驗，原因是，藥典凡例兩份平行實驗，原因是，藥典凡例中規(guī)定，測定原料藥含量一般測濕中規(guī)定，測定原料藥含量一般測濕品，然后根據(jù)水分結(jié)果再扣除水分品，然后根據(jù)水分結(jié)果再扣除水分求出含量。若水分較大，測定一份，求出含量。若水分較大，測定一份，一旦不準確，將直接影響含量結(jié)果。一旦不準確，將直接影響含量結(jié)果。藥品檢驗基礎(chǔ)知識28常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（5）干燥失重：）干燥失重： nC.每次放置時間要一致

17、。每次放置時間要一致。nD.含結(jié)晶水的樣品，應先在較低溫含結(jié)晶水的樣品，應先在較低溫度干燥，而后，在升至規(guī)定溫度。度干燥，而后，在升至規(guī)定溫度。藥品檢驗基礎(chǔ)知識29常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n(6) 熾灼殘渣熾灼殘渣 n注意使用鉑金坩堝時，要用鉑金坩堝注意使用鉑金坩堝時，要用鉑金坩堝鉗夾取坩堝，坩堝要恒重，但殘渣合鉗夾取坩堝，坩堝要恒重，但殘渣合格時可不恒重。格時可不恒重。藥品檢驗基礎(chǔ)知識30常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n含量測定含量測定 (包括容量分析法及儀包括容量分析法及儀器分析法器分析法n容量分析法容量分析法 首先將滴定液的濃首先將滴定液的濃度標化準確。

18、應由度標化準確。應由2人標化，取人標化，取平均值。要求相對平均偏差不得平均值。要求相對平均偏差不得過過0.1%。藥品檢驗基礎(chǔ)知識31常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n滴定液的使用期限為滴定液的使用期限為3個月。但有些個月。但有些品種在夏季不能保證品種在夏季不能保證3個月內(nèi)仍然穩(wěn)個月內(nèi)仍然穩(wěn)定。如硫代硫酸鈉、氫氧化鈉、高氯定。如硫代硫酸鈉、氫氧化鈉、高氯酸等。另外，容量儀器需經(jīng)校正。酸等。另外，容量儀器需經(jīng)校正。n測定原料藥和標化滴定液時，應加上測定原料藥和標化滴定液時，應加上校正值。校正值。藥品檢驗基礎(chǔ)知識32常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（1）碘量法、溴量法：在夏

19、季容）碘量法、溴量法：在夏季容易出現(xiàn)偏高現(xiàn)象，主要是由于室溫易出現(xiàn)偏高現(xiàn)象，主要是由于室溫高，碘、溴易揮發(fā)，影響結(jié)果?？筛?，碘、溴易揮發(fā)，影響結(jié)果?？刹捎靡韵麓胧翰捎靡韵麓胧篈.應用高頸碘量瓶。應用高頸碘量瓶。B.將溶液浸在冷水中降溫后再滴定。將溶液浸在冷水中降溫后再滴定。藥品檢驗基礎(chǔ)知識33常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2）絡(luò)合量法：）絡(luò)合量法：nA如發(fā)現(xiàn)終點不易觀察，則可能是由如發(fā)現(xiàn)終點不易觀察，則可能是由于加入的緩沖液（于加入的緩沖液（pH=10）pH值值已改變，應重新配制。因氨易揮發(fā)，已改變，應重新配制。因氨易揮發(fā)，且此絡(luò)合反應中氫離子的生成，使且此絡(luò)合反應中氫離

20、子的生成，使pH值降低，滴定鎂、鈣離子時終點值降低，滴定鎂、鈣離子時終點不易觀察。不易觀察。藥品檢驗基礎(chǔ)知識34常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2）絡(luò)合量法：）絡(luò)合量法： nB需注意指示劑不要加的過多。需注意指示劑不要加的過多。C注意有的指示劑不穩(wěn)定，如二甲注意有的指示劑不穩(wěn)定，如二甲酚橙指示劑，絡(luò)黑酚橙指示劑，絡(luò)黑T指示液一周內(nèi)指示液一周內(nèi)用。用。藥品檢驗基礎(chǔ)知識35常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（3）非水滴定法：）非水滴定法：nA.該法多用于半微量法，消耗滴定該法多用于半微量法，消耗滴定液液10ml以下，應用分度值以下，應用分度值0.02或或0.05ml的滴

21、定管。的滴定管。nB.所用儀器必須干燥，所用試劑含所用儀器必須干燥，所用試劑含水量應在水量應在0.2%以下，必要時加醋酐以下，必要時加醋酐脫水。供試品含結(jié)晶水時，在測定脫水。供試品含結(jié)晶水時，在測定前應適當干燥處理。前應適當干燥處理。藥品檢驗基礎(chǔ)知識36常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（3）非水滴定法：）非水滴定法：nC.滴定管應密閉，以防滴定液揮發(fā)滴定管應密閉，以防滴定液揮發(fā)nD.滴定液避光保存滴定液避光保存nE.片劑中的潤滑劑硬脂酸鎂、滑石片劑中的潤滑劑硬脂酸鎂、滑石粉的存在引起結(jié)果偏高，應做予處粉的存在引起結(jié)果偏高，應做予處理。（有機溶媒提取、蒸干）。理。（有機溶媒提取、蒸

22、干）。藥品檢驗基礎(chǔ)知識37常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（3）非水滴定法：）非水滴定法： nF.滴定終點的顏色確定，應根滴定終點的顏色確定，應根據(jù)電位滴定結(jié)果。據(jù)電位滴定結(jié)果。nG.需做空白試驗以消除試劑引需做空白試驗以消除試劑引入的誤差。入的誤差。藥品檢驗基礎(chǔ)知識38常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n儀器分析法儀器分析法 n（1） 紫外分光光度法紫外分光光度法nA.無論是片劑還是膠囊劑一定要注意研無論是片劑還是膠囊劑一定要注意研細，目的是保證樣品均勻性及保證其能細，目的是保證樣品均勻性及保證其能充分溶解。充分溶解。nB.室溫低時，可將溶液置室溫低時，可將溶液置40

23、-50水浴水浴（溫度不可太高）加熱（溫度不可太高）加熱20分鐘左右，分鐘左右，特別是溶解度小的藥品。特別是溶解度小的藥品。藥品檢驗基礎(chǔ)知識39常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（1） 紫外分光光度法紫外分光光度法nC.注意測定前觀察溶液是否澄清，注意測定前觀察溶液是否澄清，如不澄清引起結(jié)果偏高。如不澄清引起結(jié)果偏高。nD.如溶媒具揮發(fā)性，測定時需加如溶媒具揮發(fā)性，測定時需加蓋。蓋。藥品檢驗基礎(chǔ)知識40常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（1） 紫外分光光度法紫外分光光度法nE. 對照品稱量不少于對照品稱量不少于20mg，稀釋稀釋時不少于時不少于5ml為宜。為宜。nF.對紫

24、外分光光度計的校正包括：對紫外分光光度計的校正包括：波長、吸收度準確度、雜色光。波長、吸收度準確度、雜色光。藥品檢驗基礎(chǔ)知識41常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n(2)高效液相色普法高效液相色普法nA.流動相的制備：流動相的制備：n流動相宜新鮮配制，有機溶劑盡量采用色流動相宜新鮮配制，有機溶劑盡量采用色譜純級。水應經(jīng)離子交換后再經(jīng)重蒸餾的譜純級。水應經(jīng)離子交換后再經(jīng)重蒸餾的水（新鮮制備）。水（新鮮制備）。n嚴禁使用較長時間貯存于塑料容器中的一嚴禁使用較長時間貯存于塑料容器中的一般蒸餾水或產(chǎn)生極微乳光的各種水。般蒸餾水或產(chǎn)生極微乳光的各種水。藥品檢驗基礎(chǔ)知識42常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應

25、注意的問題應注意的問題n有有pH值要求的需用酸度計測定。流動值要求的需用酸度計測定。流動相在進入泵之前必須進行脫氣。相在進入泵之前必須進行脫氣。nB.檢查色譜柱進樣口位置（箭頭方向檢查色譜柱進樣口位置（箭頭方向與流動相方向應一致），色譜柱連接與流動相方向應一致），色譜柱連接是否緊密。是否緊密。藥品檢驗基礎(chǔ)知識43常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n2、實驗中需要注意：、實驗中需要注意：n（1）進樣溶液須澄清，否則需過濾）進樣溶液須澄清，否則需過濾處理。處理。n（2）進樣溶液濃度不宜過濃，否則）進樣溶液濃度不宜過濃，否則進樣閥不易清洗干凈，影響結(jié)果重現(xiàn)進樣閥不易清洗干凈，影響結(jié)果重現(xiàn)性

26、。性。n（3）每天工作開始，要逐漸增加流）每天工作開始，要逐漸增加流速和柱壓。壓力不穩(wěn)不能分析。速和柱壓。壓力不穩(wěn)不能分析。藥品檢驗基礎(chǔ)知識44常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（ 4）進樣注射器一般要比定量管容）進樣注射器一般要比定量管容積大（不少于積大（不少于5倍），用微量注射器倍），用微量注射器定容進樣時，進樣量不得多于環(huán)容積定容進樣時，進樣量不得多于環(huán)容積的的50%，排除氣泡后方可進樣；，排除氣泡后方可進樣；n(5)平頭針直插進樣閥底部；注射器平頭針直插進樣閥底部；注射器不應立即取下，以免進樣閥內(nèi)溶液倒不應立即取下，以免進樣閥內(nèi)溶液倒吸。吸。藥品檢驗基礎(chǔ)知識45常規(guī)檢驗中常

27、規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（6）最后一峰走完后，應繼續(xù)走）最后一峰走完后，應繼續(xù)走一段基線。一段基線。n（7）對流路系統(tǒng)中溶劑的置換應）對流路系統(tǒng)中溶劑的置換應以相混容的溶劑逐步過度，直接置以相混容的溶劑逐步過度，直接置換將會析出鹽而發(fā)生堵塞。換將會析出鹽而發(fā)生堵塞。藥品檢驗基礎(chǔ)知識46常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（8）樣品濃度是色譜峰擴展的）樣品濃度是色譜峰擴展的原因之一，一般應注入較大體積原因之一，一般應注入較大體積的稀溶液，而不是較小體積的濃的稀溶液，而不是較小體積的濃溶液。溶液。藥品檢驗基礎(chǔ)知識47常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n3 實驗完成后需

28、進行的處理：實驗完成后需進行的處理：n（1）實驗結(jié)束后，要盡快沖洗色譜柱。正相）實驗結(jié)束后，要盡快沖洗色譜柱。正相色譜采用正己烷沖洗色譜采用正己烷沖洗30分鐘以上；分鐘以上；n反相色譜用甲醇反相色譜用甲醇水（水（70：30）、（）、（60：40）或（）或（50：50）等沖洗）等沖洗30分鐘以上。分鐘以上。n如流動相成分中的緩沖液含有一定量的鹽。如流動相成分中的緩沖液含有一定量的鹽?？刹捎眉状伎刹捎眉状妓ㄋ?050%），水，甲），水，甲醇醇水（水（50%）、甲醇，四步?jīng)_洗。）、甲醇，四步?jīng)_洗。藥品檢驗基礎(chǔ)知識48常規(guī)檢驗中常規(guī)檢驗中應注意的問題應注意的問題n（2）色譜柱的保存：色譜柱取下前）

29、色譜柱的保存：色譜柱取下前必須用甲醇沖洗干凈，并保持柱兩必須用甲醇沖洗干凈，并保持柱兩端密封。貯存在甲醇中是避免細菌端密封。貯存在甲醇中是避免細菌生長，柱兩端密封是避免溶劑揮發(fā)，生長，柱兩端密封是避免溶劑揮發(fā)，防止柱干燥。正相柱應貯存在己烷防止柱干燥。正相柱應貯存在己烷中。中。藥品檢驗基礎(chǔ)知識49標準品、對照品使用管理標準品、對照品使用管理n購進：中國藥品生物制品檢定所購進：中國藥品生物制品檢定所（具法定性，除注冊檢驗外）（具法定性，除注冊檢驗外）n前處理方法：按照說明書上規(guī)定的前處理方法：按照說明書上規(guī)定的處理條件處理（如干燥失重、水分處理條件處理（如干燥失重、水分等）。等）。n有效期：無有

30、效期。新批號出品，有效期：無有效期。新批號出品，老批號作廢。老批號作廢。藥品檢驗基礎(chǔ)知識50標準品、對照品使用管理標準品、對照品使用管理n保管：需設(shè)專人管理。庫存、領(lǐng)保管：需設(shè)專人管理。庫存、領(lǐng)用、使用情況等均須有記錄。用、使用情況等均須有記錄。n貯存：根據(jù)不同的化學性質(zhì)選擇貯存：根據(jù)不同的化學性質(zhì)選擇適合的環(huán)境條件保存。適合的環(huán)境條件保存。藥品檢驗基礎(chǔ)知識51標準品、對照品使用管理標準品、對照品使用管理n使用：取用冷藏保存安瓿包裝的抗生素使用：取用冷藏保存安瓿包裝的抗生素標準品或?qū)φ掌?，須先放置室溫。除去標準品或?qū)φ掌?，須先放置室溫。除去標簽后外壁擦凈，小心分離劃線處兩部標簽后外壁擦凈，小心

31、分離劃線處兩部分，防止細小玻璃屑落入其中。分，防止細小玻璃屑落入其中。n每個包裝，原則一次用完。每個包裝，原則一次用完。n過期及變質(zhì)對照品要監(jiān)督銷毀并詳細記過期及變質(zhì)對照品要監(jiān)督銷毀并詳細記錄。錄。藥品檢驗基礎(chǔ)知識52滴定液、對照液、化學試藥配制管理滴定液、對照液、化學試藥配制管理n滴定液配制滴定液配制n方法：直接配制法和間接配制法方法：直接配制法和間接配制法n按中國藥品檢驗標準操作規(guī)范執(zhí)行按中國藥品檢驗標準操作規(guī)范執(zhí)行n配制：水指蒸餾水或去離子水配制：水指蒸餾水或去離子水nF值值0.95-1.05藥品檢驗基礎(chǔ)知識53滴定液、對照液、化學試藥配制管理滴定液、對照液、化學試藥配制管理n滴定液配制滴定液配