實(shí)驗(yàn)三十八 熒光增白劑1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征ppt課件_第1頁(yè)
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1、NORTHWEST UNIVERSITY化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心實(shí)驗(yàn)三十八 熒光增白劑1,3,5-三苯基吡唑啉的合成及表征一 、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膎1、學(xué)習(xí)羥醛縮合反應(yīng)制備芳基,-不飽和酮；n2、學(xué)習(xí)環(huán)化脫水制備雜環(huán)化合物吡唑啉；n3、學(xué)習(xí)用光譜分析鑒定雜環(huán)化合物。二 、實(shí)驗(yàn)原理n利用苯乙酮、苯甲醛的羥醛縮合反應(yīng)制備查爾酮1,3二苯基丙烯酮），再進(jìn)一步與苯肼在氫氧化鈉的存在下環(huán)化制備1,3,5-三苯基吡唑啉。反應(yīng)式如下：CHOCOCH3HCCOCHNHNH2NNphphph三 、實(shí)驗(yàn)步驟n1. 查爾酮的制備n在100mL錐形瓶中，將2.5g NaOH，用22.5 mL水溶解后，加入15 mL乙醇；冰水浴冷卻攪

2、拌下，加入6g (0.05 mol)苯乙酮和5.3g (0.05 mol)新蒸的苯甲醛，維持15左右攪拌3h，冰水浴冷卻，使其結(jié)晶，抽濾，用少許冷水洗滌后，再用少許冷乙醇洗滌，得到淡黃色結(jié)晶，晾干，稱(chēng)重，測(cè)熔點(diǎn)，計(jì)算產(chǎn)率?？捎靡掖贾亟Y(jié)晶提純，其熔點(diǎn)5354。n2熒光增白劑1,3,5-三苯基吡唑啉的合成n在50 mL圓底燒瓶中，將2.1 g查爾酮用15 mL酒精溫?zé)崛芙?，加? mL新蒸的苯肼和1粒NaOH；搖蕩下，水浴加熱回流2 h，冷卻后析出沉淀，抽濾，用少許冷的酒精洗滌，得到的粗品用乙醇甲苯6：5重結(jié)晶，可得到白色針狀晶體1,3,5-三苯吡唑啉；枯燥，稱(chēng)重，測(cè)熔點(diǎn)，計(jì)算產(chǎn)率。n3. 對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜測(cè)定。四 、 本卷須知n（1只作實(shí)驗(yàn)步驟中的2熒光增白劑的合成，查爾酮一步不作，樣品由實(shí)驗(yàn)室供給。n（2實(shí)驗(yàn)室提供給的樣品是粗品，需要重結(jié)晶。n（3迴流過(guò)程中

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