鋁合金中鋁含量的測(cè)定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上化學(xué)與制藥工程學(xué)院 工業(yè)分析專業(yè)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)題目： 鋁合金中鋁含量的測(cè)定 班 級(jí)： 應(yīng)化0704 學(xué) 號(hào)： 姓 名： 實(shí)驗(yàn)日期： 實(shí)驗(yàn)題目：鋁合金中鋁含量的測(cè)定一、摘要采用NaOH溶解樣品中的鋁，通過控制溶液PH環(huán)境，使Al3+與過量的EDTA充分反應(yīng)，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴中和過量的EDTA，再用一定量的NH4F置換出同鋁絡(luò)合的EDTA，接著用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出來的EDTA，計(jì)算得出鋁合金樣品中鋁的含量為94.35%。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解返滴定法，掌握置換滴定。2.接觸復(fù)雜物質(zhì)，以提高分析問題、解決問題的能力。3.掌握鋁合金中鋁的測(cè)定原理和方法。三、實(shí)驗(yàn)原理由于

2、Al3+易水解而形成一系列多核氫氧基絡(luò)合物，且與EDTA反應(yīng)慢，絡(luò)合比不恒定，常用返滴定法測(cè)定鋁含量。 加入定量且過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，在PH3.5環(huán)境下加熱煮沸幾分鐘，使絡(luò)合完全，繼續(xù)在pH為5-6，以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA。然后,加入過量的NH4F,加熱至沸,使AlY-與F-之間發(fā)生置換反應(yīng),釋放出與Al3+ 等物質(zhì)的量的EDTA,再用Zn2+鹽標(biāo)液滴定釋放出來的EDTA而得到鋁的含量.有關(guān)反應(yīng)如下：pH = 3.5時(shí)，Al3+（試液） Y4-（過量）AlY- , Y4- (剩)pH = 5-6時(shí)，加入二甲酚橙指示劑，用Zn2+鹽標(biāo)液滴定剩余的Y4-Zn2

3、+ Y4- (剩) ZnY2-，加入NH4F后置換反應(yīng): AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置換)滴定反應(yīng): Y4- (置換)+ Zn2+ZnY2-終點(diǎn)：Zn2+(過量） XO Zn-XO 黃色 紫紅色四、主要試劑NaOH 200g/L , 1:1 HCl, 1:1 氨水 ，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亞甲基四胺 200g/L , Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02mol/L , 鋁合金樣品 0.10-0.11g五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.準(zhǔn)確稱取分析純ZnO試樣0.41g左右，溶于100mL燒杯中，完全溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，洗滌燒杯，洗液并入容量瓶，

4、定容、搖勻備用。2.依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，分別配制 200g/L NaOH溶液，1:1 HCl，1:1 氨水，200g/L NH4F，200g/L六亞甲基四胺及0.02mol/L EDTA溶液。3.準(zhǔn)確稱取0.10-0.11g鋁合金于250mL燒杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl鹽酸溶液至有絮狀沉淀產(chǎn)生，再多加10 mLHCl溶液，定容于250mL容量瓶中。4.準(zhǔn)確移取試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此時(shí)溶液為黃色，加氨水至溶液呈紫紅色，再加（1+1） HCl溶液，使之呈黃色，煮沸3min，冷卻。5.加20mL六

5、亞甲基四胺，此時(shí)應(yīng)為黃色，如果呈紅色，還需滴加（1+1） HCl ，使其變黃。把Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入錐形瓶中，用來與多余的EDTA絡(luò)合，當(dāng)溶液恰好由黃色變?yōu)樽霞t色時(shí)停止滴定。6.于上述溶液中加入10mL NH4F ，加熱至微沸，流水冷卻，再補(bǔ)加2滴二甲酚橙，此時(shí)溶液為黃色。再用Zn2+ 標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由黃色恰好變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn)，根據(jù)這次標(biāo)液所消耗的體積，計(jì)算鋁的質(zhì)量。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.原始數(shù)據(jù)整理如下次序項(xiàng)目鋁合金質(zhì)量（g）0.1053Zn2+標(biāo)液體積（mL）18.3118.2918.32ZnO質(zhì)量（g）0.40732.計(jì)算舉例 3.將數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總?cè)缦卤硭?次序項(xiàng)目Zn2+標(biāo)準(zhǔn)

6、液濃度（mol/L）0.0201Al含量（%）94.3794.2694.42Al平均含量（%）94.35單次測(cè)定絕對(duì)偏差（%）0.02-0.090.07相對(duì)平均平均偏差（%）0.06%七、實(shí)驗(yàn)討論1.在用EDTA與鋁反應(yīng)時(shí)，EDTA應(yīng)過量，否則反應(yīng)不完全。加入二甲酚橙指示劑后，如果溶液為紫紅色,則可能是樣品含量較高，EDTA加入量不足，應(yīng)補(bǔ)加。2.測(cè)定簡(jiǎn)單試樣中的Al3+含量時(shí)用返滴定法即可，而測(cè)定復(fù)雜試樣中的Al3+則須采用置換滴定法。因?yàn)樵嚇雍?jiǎn)單，金屬離子種類很少，加入一定過量的EDTA時(shí)只有Al3+形成絡(luò)離子，過量的EDTA能準(zhǔn)確被滴定。而復(fù)雜試樣中金屬離子的種類較多，條件不易控制，加入的EDTA還要和其它離子反應(yīng)，所以就不能用剩余的EDTA直接計(jì)算Al3+ 的含量，還需要再置換出與Al3+ 絡(luò)合的EDTA。3.實(shí)驗(yàn)中若是直接用返滴定法來測(cè)定，需要先標(biāo)定EDTA的濃度，再進(jìn)行測(cè)定。由于其它離子參與了同EDTA的 絡(luò)合反應(yīng)，理論上使得測(cè)定結(jié)果偏高。 4.本實(shí)驗(yàn)中采用置換滴定法測(cè)定Al3+ 的含量，最后是用Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計(jì)算試樣中Al3+ 的含量，所以使用的EDTA溶液不需要標(biāo)定。5.因第一次使用