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1、1水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 培訓(xùn):展宏洋培訓(xùn):展宏洋 2019.2.20 2水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定一、高錳酸鹽指數(shù)定義二、測(cè)定范圍三、試劑三、測(cè)定原理四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑五、分析步驟六、計(jì)算結(jié)果七、注意事項(xiàng)3水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定一、高錳酸鹽指數(shù)一、高錳酸鹽指數(shù) 高錳酸鹽指數(shù),是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時(shí)所消耗的量,以氧的mg/L來(lái)表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物,勻可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)(和無(wú)機(jī))物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。二、方
2、法適用范圍二、方法適用范圍 酸性法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣。 當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過(guò)5mg/L時(shí),則酌情分取少量,并用水稀釋后再測(cè)定。 4水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定三、測(cè)定原理三、測(cè)定原理 酸性高錳酸鉀法:在酸性條件下的水樣中加入過(guò)量高錳酸鉀,在沸水浴上加熱,利用高錳酸鉀將水樣中某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后剩余的高錳酸鉀用過(guò)量的草酸鈉還原,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉,微紅色為終點(diǎn)。5水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、沸水浴裝置水浴鍋。2、250ml錐形瓶。3、50ml酸式滴定管。4、
3、定時(shí)鐘。5、高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L)6、高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L)7、1+3硫酸。8、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)9、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L)6水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定五、分析步驟五、分析步驟1、分取100ml混勻水樣(如高錳酸鉀指數(shù)高于5mg/L,則酌情少取,并用水稀釋至100ml)于250ml錐形瓶中。2、加入5ml(1+3)硫酸,搖勻。3、加入10.00ml 0.01mol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立刻放入沸水浴中加熱30分鐘(從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)
4、)。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。4、取下錐形瓶,趁熱加入10.00ml 0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色,記錄高錳酸鉀溶液消耗量。7 7水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定六、計(jì)算結(jié)果六、計(jì)算結(jié)果水樣高錳酸鉀化學(xué)耗氧量(COD)的數(shù)值(以O(shè)計(jì),mg/L)按下式計(jì)算:(COD)Mn=式中: C高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L。 V0空白試驗(yàn)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL。V1水樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml。 V水樣的體積,ml。 8氧( 1/2 )的摩爾煩量,g/mol。V10008)VV(C018 8
5、水質(zhì)水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定七、注意事項(xiàng)七、注意事項(xiàng)(1) 在水浴中加熱完畢后,溶液仍保持淡紅色,如變淺或全部褪去,說(shuō)明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí),應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定。(2) 在酸性條件下,草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在6080,所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行,若溶液溫度過(guò)低,需適當(dāng)加熱。溫度溫度: 7080 低低反應(yīng)慢,高反應(yīng)慢,高H2C2O4分解分解(+)酸度酸度: 1 molL-1 H2SO4介質(zhì),介質(zhì),低低MnO2 (-),高,高H2C2O4分解分解(+滴定速度滴定速度: 先慢后快,先慢后快,(Mn2+催化催化),快快KMnO4來(lái)不及反應(yīng)而分解來(lái)不及反應(yīng)而分解(-)(3
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