紅外年驗(yàn)證方案

1、Cary 630紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證文件2017年（設(shè)備編號(hào)：xxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxx制藥有限公司目 錄 1 驗(yàn)證方案的起草與審批2 概述3 驗(yàn)證目的4 引用標(biāo)準(zhǔn)5 再驗(yàn)證人員6 相關(guān)文件檢查7 儀器狀態(tài)檢查8 運(yùn)行確認(rèn)9 性能確認(rèn)10 再確認(rèn)1 驗(yàn)證方案的起草與審批1.1 驗(yàn)證方案的起草儀器名稱儀器編號(hào)驗(yàn)證編號(hào)Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)起 草 人部 門日 期1.2 驗(yàn)證方案的審批審 核 人部 門日 期批 準(zhǔn) 人部 門日 期2 概述n 設(shè)備名稱：Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)n 設(shè)備編碼：n 規(guī)格型號(hào)：Agilent Cary 630n

2、 制造商： Agilent紅外分光光度計(jì)分為色散型和傅里葉變換型兩種。Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)為傅里葉變換型，主要由紅外光源、光柵、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。本儀器主要用于原料藥的鑒別分析。確認(rèn)設(shè)備在檢測中，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)保養(yǎng)正常，為驗(yàn)證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗(yàn)證。3 驗(yàn)證目的按照GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗(yàn)工作的需要。4 引用標(biāo)準(zhǔn) 國

3、家計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)程JJG681-1990色散型紅外分光光度計(jì) 中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2010年版 紅外分光光度法5 再驗(yàn)證人員：姓 名負(fù) 責(zé) 內(nèi) 容所在部門項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織及實(shí)施，各步驟驗(yàn)證內(nèi)容的確認(rèn)匯總、撰寫驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施檢驗(yàn)室6 相關(guān)文件檢查6.1 檢查確認(rèn)文 件 名 稱存 放 地 點(diǎn)設(shè)備開箱驗(yàn)收單標(biāo)準(zhǔn)安裝報(bào)告Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)使用說明書Agilent Cary 630紅外系統(tǒng)使用說明書Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)使用日志檢測人 復(fù)核人 日期6

4、.2 相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認(rèn)人： 日期：7 儀器狀態(tài)檢查7.1 目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器配備的電腦與其PC端紅外工作臺(tái)的運(yùn)行權(quán)限及功能正常，儀器校正合格且在有效期內(nèi)。7.2 檢查確認(rèn)紅外分光光度計(jì)各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項(xiàng)指標(biāo)。項(xiàng) 目要 求檢查結(jié)果紅外分光光度計(jì)清潔，安裝穩(wěn)固儀器標(biāo)志儀器應(yīng)包含有儀器名稱，型號(hào)，制造廠名，出廠年月和儀器編號(hào)等信息的標(biāo)志電腦清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓安裝環(huán)境應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，無強(qiáng)震動(dòng)源，無強(qiáng)光直射；室內(nèi)應(yīng)清潔，無腐蝕性與可燃性氣體，無強(qiáng)電磁場干

5、擾。使用環(huán)境溫度保持在2026，相對(duì)濕度應(yīng)在20%50%之間。儀器校驗(yàn)校驗(yàn)合格檢測人 復(fù)核人 日期7.3 電腦與儀器PC端控制工作臺(tái)的運(yùn)行權(quán)限及功能確認(rèn)項(xiàng) 目要 求檢查結(jié)果電腦運(yùn)行權(quán)限密碼輸入錯(cuò)誤，無法進(jìn)入電腦系統(tǒng)；密碼輸入正確，順利進(jìn)入電腦系統(tǒng)；電腦功能運(yùn)行穩(wěn)定，無異常。紅外PC端控制工作臺(tái)運(yùn)行權(quán)限密碼輸入錯(cuò)誤，無法進(jìn)入紅外控制工作臺(tái)；密碼輸入正確，順利進(jìn)入紅外控制工作臺(tái)；工作臺(tái)功能運(yùn)行穩(wěn)定，無異常。檢測人 復(fù)核人 日期7.4 儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人： 日期：8 運(yùn)行確認(rèn)：8.1 目的：按Agilent Cary 630紅外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作

6、規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)在不使用任何試樣的條件下，確認(rèn)該儀器能夠達(dá)到設(shè)計(jì)要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2 I0線性測試8.2.1 指標(biāo)要求：在不放置任何參比物和樣品的情況下，對(duì)儀器的透過率進(jìn)行測量（此時(shí)儀器在整個(gè)波段的透過率應(yīng)為100%，畫出一條直線這里稱作I0線），線性應(yīng)在全波段4%以內(nèi)；在1000cm-1處噪聲應(yīng)在1%以內(nèi)。8.2.2 測定：編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描范圍4000-400cm-1，背景光譜掃描32，樣品掃描32，分辨率2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，確認(rèn)樣品室中無任何物品后，先進(jìn)行背景掃描，然后點(diǎn)

7、擊“下一步”，保存為“I0線性測試”，即可。8.2.3 結(jié)論：檢測人 復(fù)核人 日期8.3 光學(xué)臺(tái)診斷8.3.1 指標(biāo)要求及當(dāng)前狀態(tài)值 指標(biāo)項(xiàng)目最佳（綠色）當(dāng)前狀態(tài)值能量2900021000光源1.9A激光信號(hào)180002000檢測器溫度3544CPU溫度10758.3.2 測定：點(diǎn)擊“高級(jí)功能”進(jìn)入其功能頁面，選擇“光學(xué)臺(tái)診斷”，記錄當(dāng)前狀態(tài)值。8.3.3 結(jié)論：檢測人 復(fù)核人 日期8.4 分辨率和波數(shù)準(zhǔn)確度8.4.1 指標(biāo)要求 分辨率要求：在3000 cm-1附近，聚苯乙烯可分開六個(gè)吸收峰，即3082，3061，3027，3002，2924，2851，且強(qiáng)大均大于1%?；蛟?000 cm-1

8、附近，要求1583 cm-1處峰值強(qiáng)度不小于12%； 波數(shù)準(zhǔn)確度要求：在4000-2000 cm-1應(yīng)符合8 cm-1，在2000-400 cm-1應(yīng)符合4cm-1。8.4.2 測定編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描范圍4000-400cm-1，背景光譜掃描32，樣品掃描32，分辨率2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，進(jìn)行背景掃描后，將聚苯乙烯薄膜放入光路，測定其吸收光譜。將其紅外光譜圖記錄保存下來，通過峰值檢出或讀取數(shù)據(jù)的方式，檢查儀器分辨能力與波數(shù)準(zhǔn)確度。8.4.3 結(jié)論：檢測人 復(fù)核人 日期8.5 透過率重復(fù)性8.5.1 指標(biāo)要求：透過率重復(fù)性不大于0.4%。8.5.2 測定：參照8.4.2項(xiàng)下的測定方法，將標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯薄膜插入樣品池，重復(fù)測量三次，檢查其透過率重復(fù)性。8.5.3 結(jié)論：檢測人 復(fù)核人 日期8.6 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差：建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人： 日期：9 性能確認(rèn)9.1 目的：以xx原料藥鑒別檢測為例，證明紅外分光光度計(jì)的檢驗(yàn)性能符合要求。9.2 空白片的制備：取溴化鉀200mg，精密稱定，研細(xì)，壓片，作為空白片。9.3 供試片的制備：取溴化鉀500mg和樣品2.5mg，混勻研細(xì)，取混合物20