灰熔點測定方法

1、灰熔點煤灰是各種礦物質(zhì)組成的混合物，沒有一個固定的熔點，只有一個融化的范圍，煤灰熔融性又稱灰熔點。 灰熔點是固體燃料中的灰分，達(dá)到一定溫度以后，發(fā)生變形，軟化和熔融時的溫度，它與原料中灰分組成有關(guān)，灰分中三氧化二鋁、二氧化硅含量高，灰熔點高；三氧化二鐵、氧化鈣和氧化鎂含量越高，灰熔點越低。 灰熔點計算公式如下： 灰熔點（軟化） t 19 (Al2O3) + 15 (SiO2+Fe2O3) + 10 (CaO+MgO) + 6 (Fe2O3+Na2O+K2O) 灰熔點可以實測，即將灰分制成三角錐形，置于高溫爐內(nèi)加熱，并觀察下列溫度。 開始變形溫度T1：錐頂尖端復(fù)圓或錐體開始傾斜。 開始軟化溫度T

2、2：錐尖變曲接觸到錐托或錐體變成 球形。 開始熔融溫度T3：看不到明顯形狀，平鋪于錐托之上。 原料灰熔點，是影響氣化操作的主要因素。灰熔點低的原料，氣化溫度不能維持太高，否則，由于灰渣的熔融、結(jié)塊，各處阻力不一，影響氣流均勻分布，易結(jié)疤發(fā)亮，而且由于熔融結(jié)塊，還減少氣化劑接觸面積，不利于氣化，因此，灰熔點低的原料，只能在低溫度下操作。煤灰熔融性是動力和氣化用煤的重要指標(biāo)。煤灰是由各種礦物質(zhì)組成的混合物，沒有一個固定的熔點，只有一個熔化溫度的范圍。煤灰熔融性又稱灰熔點。煤的礦物質(zhì)成分不同，煤的灰熔點比其某一單個成分灰熔點低。灰熔點的測定方法常用角錐法、見GB219-74。將煤灰與糊精混合塑成三角

3、錐體，放在高溫爐中加熱，根據(jù)灰錐形態(tài)變化確定DT（變形溫度）、ST（軟化溫度）和FT（熔化溫度）。一般用ST評定煤灰熔融性。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB21974代替GB21963煤灰熔融性的測定方法中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)計量局發(fā)布1974 年1 1 月1 日實施中華人民共和國燃料化學(xué)工業(yè)部提出煤炭科學(xué)研究院北京煤炭研究所起草本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤、石煤、泥煤和焦炭灰熔融性的測定。方法要點：將煤灰制成一定尺寸的三角錐體，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，測定它的三個熔融特征溫度變形溫度(T1)、軟化溫度(T2)和流動溫度(T3)。一、定義1.變形溫度(

4、T1)：灰錐尖端開始變圓或彎曲時的溫度(圖1 中T1)。2.軟化溫度(T2)：灰錐變形至下列情況時的溫度：錐體彎曲至錐尖觸及托板、灰錐變成球形和高度等于(或小于)底長的半球形(圖1 中T2)。3.流動溫度(T3)：灰錐熔化成液體或展開成高度在1.5mm 以下的薄層(圖1 中T3)。圖1 灰錐熔融特征示意圖注：對某些煤灰可能得不到特征溫度點，而發(fā)生下列情況：燒結(jié)：灰錐明顯縮小至似乎熔化，但實際卻變成燒結(jié)塊，保持一定的輪廓。收縮：灰錐由于揮發(fā)而明顯縮小，但卻保持原來的形狀。膨脹和鼓泡：錐體明顯脹大和鼓氣泡。二、試驗條件4.試樣形狀和大小：試樣為三角錐體，高20mm，底為邊長7mm 的正三角形，灰錐

5、的垂直于底面的側(cè)面與托板表面相垂直。5.試驗氣氛：(1)弱還原性氣氛，可采用下述兩種方法之一進(jìn)行控制：a.爐內(nèi)封入石墨或用無煙煤上蓋一層石墨。b.爐內(nèi)通入50±10%的氫氣和50±10%的二氧化碳混合氣體。(2)氧化性氣氛，爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并讓空氣自由流通。三、儀器設(shè)備、材料和試劑6.儀器設(shè)備：(1)硅碳管高溫爐(圖2)：爐膛直徑為5070mm、長600mm 的臥式爐，或滿足下列條件的其他高溫爐：              

6、60;           圖2 硅碳管高溫爐1熱電偶；2硅碳管；3灰錐；4剛玉舟；5爐殼；6剛玉外套管；7剛玉內(nèi)套管；8泡沫氧化鋁保溫磚；9電板片；10觀察孔a.有足夠長的恒溫帶，其各部溫差5。b.能按照規(guī)定的升溫速度加熱到1500。c.能控制爐內(nèi)氣氛為弱還原性和氧化性。d.能隨時觀察試樣在受熱過程中的變化情況。(2)調(diào)壓變壓器：容量510kV·A，調(diào)壓范圍0250V，連續(xù)調(diào)壓。(3)鉑銠-鉑熱電偶及高溫計：精確度1 級，測量范圍01600，校正后使用，并在使用時將熱電偶加氣密的剛玉

7、套管保護(hù)。(4)灰錐模子(圖3)：由對稱的兩個半塊組成，用黃銅或不銹鋼制作。(5)灰錐托板模子(圖4)：由模座、墊片和頂板三部分組成，用硬木或竹制作。(6)馬弗爐：可加熱到800850，并帶有溫度控制裝置。(7)簡易氣體分析器：可測定一氧化碳、二氧化碳和氧氣。(8)墨鏡：藍(lán)色或黑色。(9)手電筒。7.材料和試劑：(1)剛玉舟(圖5)。圖3 灰錐模子圖4 灰錐托板模子圖5 剛玉舟(2)石墨：工業(yè)用，灰分15%，粒度0.5mm。(3)無煙煤：粒度0.5mm。(4)鎂砂：氧化鎂(MgO)含量85%，粒度0.2mm。(5)糊精：三級純，配成10%水溶液，煮沸。四、試驗步驟8.灰錐的制備：取粒度小于0.

8、20mm 的分析煤樣，按GB 21263“煤的工業(yè)分析方法”的規(guī)定，使其完全灰化并用瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm 以下。取12g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴10%的糊精水溶液潤濕注，調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)干或于60下烘干備用。注：除糊精外，可視煤灰的可塑性而選用水、10%的可溶性淀粉或阿拉伯膠水溶液。9.灰錐托板的制作：灰錐托板可在耐火材料廠訂購或自行制作，制作手續(xù)如下：取適量粒度0.1mm 的鎂砂，用10%的糊精水溶液潤濕成可塑狀。將墊片放入模座。用小尖刀將鎂砂鏟入模座中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂

9、出，先于空氣中風(fēng)干，然后在煤灰熔融性測定爐中灼燒到1500。除鎂砂外也可用三氧化二鋁等其他材料制成托板。托板必須在1500以上不變形，不與灰樣發(fā)生作用。10.操作手續(xù)：(1)在弱還原性氣氛中測定：用10%的糊精水溶液將少量鎂砂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直于底面的側(cè)面與托板表面相垂直。如用封入含碳物質(zhì)的方法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則在剛玉舟中央放置石墨粉1520g，兩端放置無煙煤3040g(對氣疏的高剛玉管爐膛)或在剛玉舟中央放置石墨粉56g(對氣密的剛玉管爐膛)注。如用通氣法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則從600開始通入少量二氧化碳以排除空氣，從700開始輸入50±

10、;10%的氫氣和50±10%二氧化碳的混合氣，通氣速度以能避免空氣漏入爐內(nèi)為準(zhǔn)，對于氣密的剛玉管爐膛為每分鐘100mL 以上。將帶灰錐的托板置于剛玉舟之凹槽上。將熱電偶從爐后熱電偶插入孔插入爐內(nèi)，并使其熱端位于高溫恒溫帶中央正上方，但不觸及爐膛。擰緊觀測口蓋，在手電筒照明下將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，并使灰錐緊鄰熱電偶熱端(相距2mm 左右)。擰上觀測口蓋，開始加熱?？刂粕郎厮俣葹椋?00以前，1520/min；900以后，5±1/min。每20min 記錄一次電壓、電流和溫度。隨時觀察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀察時，需戴上墨鏡)，記錄灰錐的三個熔融特征溫度T1、T2 和T3 。待

11、全部灰錐都到達(dá)T3 或爐溫升至1500時斷電結(jié)束試驗。待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板共熔，則應(yīng)另換一種托板重新試驗。(2)在氧化性氣氛中測定：試驗手續(xù)與本條第(1)款相同，但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。注：除石墨和無煙煤外，可根據(jù)具體條件采用木炭、焦炭或石油焦。它們的粒度、數(shù)量和放置部位視爐膛的大小，氣密程度和含碳物質(zhì)的具體性質(zhì)而適當(dāng)調(diào)整。11.爐內(nèi)氣氛性質(zhì)的檢查：定期用下述方法之一檢查爐內(nèi)氣氛：(1)標(biāo)準(zhǔn)錐法：選取含三氧化二鐵20%30%的易熔煤灰，預(yù)先在強還原性(爐內(nèi)通入100%的氫氣或封入大量無煙煤或木炭)、弱還原性和氧化性氣氛中

12、分別測出其熔融特征溫度(在強還原性和氧化性氣氛中所測T2 或T3 應(yīng)比弱還原性者高100300)，然后以它為標(biāo)準(zhǔn)來檢定爐內(nèi)氣氛性質(zhì)。當(dāng)用上述煤灰進(jìn)行檢定時，其T2 或T3 測定值與弱還原性氣氛中的測定值相差若不超過50，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；如超過50，則可根據(jù)它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相差情況以及剛玉舟內(nèi)碳的氧化程度來判斷爐內(nèi)氣氛。如用這種方法判斷不出，則應(yīng)取氣進(jìn)行爐內(nèi)氣體成分分析。(2)取氣分析法：用一根剛玉管從爐子高溫帶以57mL/min 的速度取出氣體進(jìn)行成分分析。如在10001300范圍內(nèi)還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷)體積百分含量為10%70%，同時1100以下時它們和二氧化碳之體積比11，氧含量0.5%，則為弱還原性氣氛。五、試驗記錄12.記錄灰錐的三個熔融特征溫度