離子交換操作步驟

1、離子交換離子交換分離操作方法分離操作方法離子交換分離操作流程離子交換分離操作流程1.選擇離子交換樹脂的原則選擇離子交換樹脂的原則n 常用強(qiáng)酸，強(qiáng)堿型離子交換樹脂。常用強(qiáng)酸，強(qiáng)堿型離子交換樹脂。n 測鋼鐵中測鋼鐵中AlAl3+3+，F(xiàn)eFe3+3+干擾，可用干擾，可用HClHCl處理使處理使FeFe3+3+FeClFeCl4 4，再通過陰離子樹脂，消除對，再通過陰離子樹脂，消除對AlAl3+3+干干擾。擾。n 顆粒度：制去離子水可用較粗顆粒，顆粒度：制去離子水可用較粗顆粒，5050100100目；目；分離用細(xì)些均勻性好，分離用細(xì)些均勻性好，8080100100目或目或100100120120目；

2、目；離子交換層析應(yīng)更細(xì)些。常量組分一般在離子交換層析應(yīng)更細(xì)些。常量組分一般在100100200200目，微量組分一般在目，微量組分一般在200200400400目。目。2.2.預(yù)處理：預(yù)處理：n 處理時(shí)，先采用處理時(shí)，先采用4 46 M HCl6 M HCl泡泡1 12 2天，以溶天，以溶解除去樹脂中雜質(zhì)，然后去離子水洗至中性，浸解除去樹脂中雜質(zhì)，然后去離子水洗至中性，浸在去離子水中備用；換新鹽酸再浸一段時(shí)間，再在去離子水中備用；換新鹽酸再浸一段時(shí)間，再去離子洗至中性得到去離子洗至中性得到H H+ +型陽或型陽或ClCl型陰離子交換型陰離子交換樹脂。樹脂。n Na Na+ +型，型，NHNH4

3、+4+型，型，SOSO4 42-2-型可分別用型可分別用NaClNaCl、NHNH4 4ClCl、H H2 2SOSO4 4處理處理l靜態(tài)交換：靜態(tài)交換：是將樹脂與交換溶液混合置于一定的容器中是將樹脂與交換溶液混合置于一定的容器中攪拌進(jìn)行。靜態(tài)交換操作方法簡單、設(shè)備要求低，需分?jǐn)嚢柽M(jìn)行。靜態(tài)交換操作方法簡單、設(shè)備要求低，需分批進(jìn)行，交換不完全，批進(jìn)行，交換不完全，效率低。效率低。 柱上操作柱上操作：先在柱中充以水，下端鋪玻璃毛，在裝柱和先在柱中充以水，下端鋪玻璃毛，在裝柱和整個(gè)交換洗脫過程中，樹脂層要浸在液面下，防止混入整個(gè)交換洗脫過程中，樹脂層要浸在液面下，防止混入氣泡形成溝流，柱中樹脂層高

4、度是柱內(nèi)徑的氣泡形成溝流，柱中樹脂層高度是柱內(nèi)徑的10102020倍倍 3 3. .離子交換操作的方式離子交換操作的方式 離子交換車間 離子交換：離子交換：將待分離的溶液傾入交換柱，使其按將待分離的溶液傾入交換柱，使其按某一定的適當(dāng)?shù)乃俣攘鹘?jīng)樹脂層，某一定的適當(dāng)?shù)乃俣攘鹘?jīng)樹脂層，2RSO2RSO3 3H+CaH+Ca2+2+(RSO(RSO3 3) )2 2Ca+2HCa+2H+ + n (1)(1)中間樹脂部分被交換，稱為中間樹脂部分被交換，稱為“交界層交界層” (2)2)隨著試液的流入，交界層下移，當(dāng)流出隨著試液的流入，交界層下移，當(dāng)流出 液中開始出現(xiàn)未被交換的離子時(shí)，交換液中開始出現(xiàn)未被

5、交換的離子時(shí)，交換過過 程達(dá)到了程達(dá)到了“始漏點(diǎn)始漏點(diǎn)”。 (3) (3)此時(shí)，被交換到柱上的離子量稱為始漏此時(shí)，被交換到柱上的離子量稱為始漏 量。量。xH+N a+cH += 001 . 0c / c0cH += c0ab流 出 體 積00 . 51 . 0穿 透 體 積c / c0圖 5 - 2 離 子 交 換 柱 的 穿 透 曲 線圖 5 - 1 H+與 N a+發(fā) 生 交 換 示 意 圖洗滌：洗滌：將留在交換柱中不發(fā)生交換作用的離子洗將留在交換柱中不發(fā)生交換作用的離子洗下，一般用水或稀酸或與試液相同酸度的酸溶液來下，一般用水或稀酸或與試液相同酸度的酸溶液來洗滌洗滌。n如分離如分離FeF

6、e3+3+為例，在為例，在4M HCl4M HCl中交換。樹脂先用中交換。樹脂先用4M4M溶液淋洗到流出液的酸度為溶液淋洗到流出液的酸度為4M4M，然后交換，然后交換FeFe3+3+，F(xiàn)eFe3+3+以以FeClFeCl4 4的形式交換留在柱上。的形式交換留在柱上。洗脫：洗脫：將被交換的離子冼脫下來，可在洗脫液中將被交換的離子冼脫下來，可在洗脫液中測定該交換組分測定該交換組分n陽離子樹脂采用陽離子樹脂采用HClHCl作洗脫液作洗脫液3 34 4 M M，易洗脫的可，易洗脫的可用稀酸用稀酸2 2 M M洗洗CaCa2+2+ ，n陰離子樹脂可用陰離子樹脂可用HClHCl，NaClNaCl，NaOH

7、NaOH 洗脫是交換的逆過程，當(dāng)洗脫液不斷地傾入交換柱時(shí)，已洗脫是交換的逆過程，當(dāng)洗脫液不斷地傾入交換柱時(shí)，已交換在柱子上的陽離子或陰離子就不斷地被洗脫下來。洗脫交換在柱子上的陽離子或陰離子就不斷地被洗脫下來。洗脫作用也是由上而下地依次進(jìn)行的。作用也是由上而下地依次進(jìn)行的。影響洗脫百分率的因素：影響洗脫百分率的因素：n樹脂顆粒的大?。簶渲w粒的大?。簶渲鷺渲?，曲線向右移動(dòng)，達(dá)相粗，曲線向右移動(dòng)，達(dá)相同洗脫率，洗脫劑量增加。同洗脫率，洗脫劑量增加。n洗脫劑濃度：洗脫劑濃度：太小效率低，太小效率低，太大樹脂脫水收縮，樹脂太大樹脂脫水收縮，樹脂內(nèi)離子不易洗脫。內(nèi)離子不易洗脫。n流速：流速：流速大，曲線向右。流速大，曲線向右。再生再生: :是指是離子交換樹脂重新具有交換能力的過是指是離子交換樹脂重新具有交換能力的過程程去雜：去雜：大量水沖洗，去除樹脂表面和孔隙內(nèi)