溶液濃度的標定和滴定操作訓練的試驗報告

1、溶液濃度的標定和滴定操作訓練的實驗報告實驗二滴定分析操作練習一、實驗目的與要求1 .掌握滴定管的洗滌和使用方法；2 .熟練掌握滴定操作；3 .掌握酸堿標準溶液的配制方法、酸堿溶液相互滴定比較；4 .熟悉甲基橙、酚醐指示劑的使用和終點的正確判斷，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析法是將滴定劑（已知準確濃度的標準溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學反應完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實驗中，必須學會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定終點的正確判斷。濃HCl濃度不確定、易揮發(fā)，NaO杯易制純，在空氣中易吸收CO

2、2和水份。因此，酸堿標準溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準物質(zhì)標定。0.1molL-1NaOH容液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚醐（變色范圍pH8.09.6）和甲基橙（變色范圍pH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚醐變色的可逆性好，當濃度一定的NaOHffiHCl相互滴定時，所消耗的體積比VHCl/VNaOHS該是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應基本不變，借此，可訓練學生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點的能力。通過觀察滴定劑落點處周圍顏色改變的快慢判斷終點是否臨近；臨近終點時，要能控制滴定劑一滴一滴地

3、或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點，要做到這些，必須反復練習。三、試劑與儀器NaOH（S）、濃鹽酸（p=1.18gmL-1）、酚醐指示劑（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示劑（0.2%）、臺秤、量筒（10mL）、燒杯、試劑瓶、滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL）、移液管。四、實驗步驟（一）酸堿標準溶液的配制1.0.1molL-1NaOH容液的配制用臺秤迅速稱取2gNaOHS體（為什么？）于100mLzJ、燒杯中，力口約50mL無CO2勺去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標簽，寫好試劑名稱，濃度

4、（空一格，留待填寫準確濃度）、配制日期、班級、姓名等項。2.0.1mol-L-1HC1溶液的配制用潔凈量筒量取濃HC1約4.5mL（為什么？預習中應計算）倒入500mL式劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標簽，備用。（二）酸式和堿式滴定管的準備1.滴定管的準備（1）酸式滴定管的準備酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強堿溶液外，其它溶液作為滴定液時一般均采用酸管。檢查活塞與活塞套是否配合緊密。 洗滌。用滴定管刷蘸些洗滌劑洗刷滴定管，若用洗滌劑洗滌效果不好，則用銘酸洗洗滌（將510mL洗液倒入管中，雙手持管緩慢將管放平，轉(zhuǎn)動滴定管使其內(nèi)壁都得到潤洗，然后將洗液放回

5、洗液瓶中）。用水潤洗幾次，將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用濾紙將活塞和活塞套擦干，把滴定管放在實驗臺上（避免滴定管壁上的水再次進入活塞套）然后涂油。油脂涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要將油脂涂在活塞孔上、下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時堵塞活塞孔，將活塞插入活塞套中，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套緊）。 檢查是否漏水。用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上靜置約2分鐘，觀察有無水滴漏下。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180度，再次檢查。如果漏水，應該重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它

6、插入熱水中溫熱片刻，然后打開活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出。 用蒸儲水洗三次。雙手持滴定管身兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞將水放掉，同時沖洗出口管。將管的外壁擦干備用。（2）堿式滴定管的準備 用前應檢查。檢查乳膠管和玻璃球是否完好。若膠管已老化，玻璃球過大（不易操作）或過小（漏水），應予更換。 洗滌。洗滌方法與酸管相同。在需要用洗液洗滌時，可除去乳膠管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取約10mL洗液。用洗液將滴定管潤洗后，將洗液緩慢放回洗液瓶中。用水潤洗，應注意玻璃球下方死角處的清洗（在捏乳膠管時應不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到）。用

7、蒸儲水潤洗3次，擦干外壁，備用。2. 操作溶液的裝入（1）用操作溶液潤洗滴定管先將操作溶液搖勻，然后用操作溶液潤洗滴定管三次（第一次10mL大部分可由上口放出，第二、三次各5mL可以從出口管尖嘴放出）。將操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁12分鐘，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要打開活塞沖洗出口管和尖嘴，并盡量放出殘留液。對于堿管，仍應注意玻璃球下方的洗滌。最后，關(guān)好活塞，將操作溶液倒入，直到充滿至0刻度以上為止。（2）趕盡氣泡對于酸式滴定管，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜約30°,左手

8、迅速打開活塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時出口管和尖嘴中應不再留有氣泡。若氣泡仍未能排出，可重復操作。注意檢查滴定管的出口尖嘴是否充滿溶液，出口管和尖嘴處是否還有氣泡。對于堿式滴定管，裝滿溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位側(cè)面迅速捏橡皮管，使溶液從管口噴出（見圖017）,再緩慢松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。3. 滴定操作練習（1）滴定如使用的是酸管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動（圖2-1）。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造

9、成活塞傳動困難，不能操作自如。滴定時，左手不能離開活塞任其自流。如使用的是堿管，左手無名指及小指夾住出口管，拇指與食指往玻璃球所在部位側(cè)面（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃球旁空隙處流出（圖2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移動，不要捏到玻璃球下部的乳膠管。停止滴定時，應先松開拇指和食指，最后才松開無名指與小指。圖21用酸管滴定操作圖22堿管玻璃球和膠管應熟練掌握逐滴連續(xù)滴加、只加一滴和加半滴（使液滴懸而未落）的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸儲水吹洗瓶璧。搖錐形瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左、右旋均可

10、），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。注意觀察液滴滴落點周圍溶液顏色的變化。滴定前應使滴定管的尖嘴部分插入錐形瓶口內(nèi)約1cm處。開始滴定時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水線”。接近終點時，應改為每加一滴，搖幾下。最后，每加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。每次滴定最好都從0.00開始（或從0附近的某一固定刻線開始），這樣可減小誤差。滴定全部結(jié)束時，滴定管內(nèi)剩余的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，備用。（2）滴定管的讀數(shù)裝滿或放出溶液12分鐘，待附著在內(nèi)壁的溶液流下來，即可讀數(shù)。讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，尖嘴是否有氣泡。讀數(shù)時

11、應使滴定管保持垂直。讀數(shù)時使視線與滴定管讀數(shù)位置的液面成水平，注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標準。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。讀數(shù)必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數(shù)時，應該考慮到刻度線本身的寬度。（三）酸堿溶液的相互滴定1. 以酚醐作指示劑用NaOHS液7定HCl從酸式滴定管中放出約25mLHC廳錐形瓶中，加入12滴酚醐，在不斷搖動下，用NaOHB液滴定，注意控制滴定速度，當?shù)渭拥腘aOH落點處周圍紅色褪去較慢時，表明臨近終點，用洗瓶洗滌錐形瓶內(nèi)壁，控制NaOHt液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點，記下讀數(shù)。又由酸

12、式滴定管放入12mLHCJ再用NaOH§液滴定至終點。如此反復練習滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。2. 以甲基橙作指示劑用HCl溶液滴定NaOH從堿式滴定管中放出約25mLNaOHT錐形瓶中，加入12滴甲基橙，在不斷搖動下，用HCl溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點。再由堿式滴定管中放入12mLNaOH繼用HCl溶液滴定至終點，如此反復練習滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。五、數(shù)據(jù)記錄與實驗報告1 .NaOH滴定HCl（酚醐作指示劑）:2 .HC1滴定NaOH（甲基橙作指示劑）:六、思考題：1 .HC1和NaOH準溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOHS體易吸收空氣中的CO牙口水分

13、，濃HC1的濃度不確定，都不符合基準物質(zhì)的條件，所以配制HC1和NaOHfe準溶液時不能用直接法。2 .標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么?答：為了避免裝入后的標準溶液被稀釋，所以應用該標準溶液潤洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標準溶液潤洗或烘干。3 .滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？答：加入半滴的操作是：將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實驗一酸堿溶液濃度標定姓名：班級：一、實

14、驗目的1.掌握分析天平的使用規(guī)則和使用方法。2.學會直接稱量法和差減稱量法。3.練習滴定操作。4.學習酸堿溶液濃度的標定方法。二、實驗原理HCl和NaO而準溶液不能用直接法配制，要用基準物質(zhì)進行標定。NaO而準溶液可用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4M=204.2),以酚醐為指示劑進行標定，它易提純，易干燥，無結(jié)晶水，不吸潮，摩爾質(zhì)量大，是一種較好的基準物質(zhì)。與NaOH勺反應為：KHC8H4O4+NaOHKNaC8H4O4+H2ONaOH標準溶液的濃度計算式為：HCl標準溶液可用無水Na2CO3以甲基橙為指示劑進行標定。Na2CO觴提純，價格低。但摩爾質(zhì)量較小，有吸濕性。使用前必須在27030

15、0c下干燥，并保存于干燥器中。與HCl的反應為：Na2CO3+2HC1-2NaCl+H2ONaOH、HCl標準溶液的濃度一般指標定其中的一種，實際工作中，標定標準溶液的條件應與測定時的條件（如指示劑、被測成分等）盡可能一致。HCl標準溶液的濃度可用已知準確濃度的NaOHfe準溶液標定。反應式如下：NaOH+HCl-NaCl+H2OHCl標準溶液的濃度計算用式:1.0.1mol/LHCl溶液2.0.1mol/LNaOH溶液3.鄰苯二甲酸氫鉀（A.R.）,110120c干燥2h4.酚醐0.2%乙醇溶液四、實驗步驟1.0.1mol/LNaOH溶液的標定在分析天平上準確稱取三份鄰苯二甲酸氫鉀，每份0.

16、5000g,放入250ml錐形瓶，用煮沸后剛剛冷卻的蒸儲水50ml,稍微加熱促其溶解。冷卻后加入2滴酚醐指示劑，用NaOH準溶液滴定，溶液由無色至微紅色半分鐘不褪，即為終點。2.0.1mol/LHCl溶液的標定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml錐形瓶中，加2滴酚醐指示劑，用NaOH滴定，溶液由無色變?yōu)槲⒓t色半分鐘不褪，即為終點O五、數(shù)據(jù)記錄和計算表一:六、計算關(guān)系式1、NaOK度計算:=0.5452/(26.18X0.2042)=0.1020mol/L=0.5168/(24.50X0.2042)=0.1033mol/L=0.5392/(25.42X0.2042)=0.1039mol

17、/L=(C1+C2+C3/3=0.1031mol/L2、鹽酸濃度計算：C(HCl)1=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031x25.03/25.00=0.1032mol/LC(HCl)2=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031x24.93/25.00=0.1028mol/LC(HCl)3=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031x25.10/25.00=0.1035mol/L(HCl)=(C(HCl)1+C(HCl)2+C(HCl)3)/3=0.1032mol/L七、思考題標定NaOH§液濃度時稱量KHC8H404不需要十分準確？溶

18、解時加水量要不要十分準確？為什么？答：標定溶液濃度時稱量不需要準確測量KHC8H404質(zhì)量，因為公式中KHC8H404質(zhì)量是實際稱得的質(zhì)量，稱量在0.5000±0.0500范圍內(nèi)都是允許的。溶解時加水量也不需要十分準確，因為計算需要的是它的質(zhì)量，與溶解時的加水量無關(guān)，所以加水量不需十分準確。氫氧化鈉溶液的標定及鹽酸溶液對氫氧化鈉溶液的滴定一.實驗目的：1.培養(yǎng)同學們“通過實驗手段用已知測”的實驗思想。2.學習相關(guān)儀器的使用方法，掌握酸堿滴定的原理及操作步驟.3.實現(xiàn)學習與實踐相結(jié)合。2 .實驗儀器及藥品：儀器：滴定臺一臺，25mL酸（堿）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL錐

19、形瓶兩個。藥品：0.1mol/LNaOH溶液，0.1mol/L鹽酸，0.05mol/L草酸（二水草酸），酚醐試劑，甲基橙試劑。3 .實驗原理：中和滴定是酸與堿相互作用生成鹽和水的反應，通過實驗手段，用已知測。即用已知濃度的酸（堿）溶液完全中和濃度的堿（酸）溶液，測定出二者的體積，然后根據(jù)化學方程式中二者的化學計量數(shù)，求出溶液的濃度。酸堿滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標準溶液，但是，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳，故不能直接配制成準確濃度的溶液，一般先配制成近似濃度溶液，再用基準物標定。本實驗用草酸（二水草酸）作基準物。氫氧化鈉溶液標定：H2c2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O±至U終點時，溶液呈弱堿性，用酚醐作指示劑。（平行滴定兩次）鹽酸溶液標定：HCl+NaOH=NaCl+H2O反應達到終點時，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示劑。（平行滴定兩次）4 .實驗內(nèi)容及步驟：1 .儀器檢漏：對酸（堿）滴定管進行檢漏2 .儀器洗滌：按要求洗滌滴定管及錐形瓶，并對滴定管進行潤洗3 .用移液管向兩個錐形瓶中分別加入10.00m