標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量銅

1、標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量銅 單元技能訓(xùn)練p 職業(yè)關(guān)鍵能力 ：掌握其它不同元素、不同樣品標(biāo)準(zhǔn)加入法測定的操作方 法。 p 知識目標(biāo) ：掌握原子吸收測定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)加入系列溶液的配制方法；標(biāo)準(zhǔn)加入 法定量特點(diǎn)、原理、結(jié)果計算、使用范圍、操作注意事項(xiàng)。p 專門技能 ：標(biāo)準(zhǔn)加入系列溶液的配制操作；標(biāo)準(zhǔn)加入法儀器條件的設(shè)置； 標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線的繪制、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果計算。p 素質(zhì)目標(biāo)：提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度；培養(yǎng)學(xué)生精益求精的學(xué)習(xí)態(tài)度；培養(yǎng)學(xué) 生對工作過程和產(chǎn)品質(zhì)量的自我控制和管理能力；培養(yǎng)學(xué)生對所做實(shí)驗(yàn)結(jié) 果進(jìn)行自我評價的能力；培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊合作與競爭的能力 。 課程任務(wù)p 原子吸收測定的特點(diǎn):干擾小，選擇性好

2、,但是對一些復(fù)雜基體還 是存在干擾，什么是干擾？如何消除呢？p 在上一講“工作曲線法測定水中鎂”的注意事項(xiàng)中有一項(xiàng)為“標(biāo)準(zhǔn) 溶液與試液的基體應(yīng)相似，以消除基體效應(yīng)”。如何做到相似呢？ 問題p 干擾：在原子吸收測定中受一些化學(xué)或物理因素的影響使得測定結(jié)果 偏高或偏低的 現(xiàn)象。p 分類 原子吸收光譜法的干擾分為：物理干擾；化學(xué)干擾；電離干擾；光譜干擾。 干擾及分類p 產(chǎn)生原因：由于溶液的物理性質(zhì)（如粘度、表面張力、密度和蒸氣壓等）的變化而引起原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。 p 物理干擾是非選擇性干擾，對試樣各元素的影響基本相同。 p 物理干擾主要發(fā)生在試液抽吸過程、霧化過程和蒸發(fā)過程。p 消除方法：消除

3、物理干擾的主要方法是配制與被測試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 物理干擾及消除p 產(chǎn)生原因：由于在樣品處理及原子化過程中，待測元素的原子與干擾物質(zhì)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成更穩(wěn)定的化合物，從而影響待測元素化合物的解離及其原子化，致使火焰中基態(tài)原子數(shù)目減少，而產(chǎn)生的干擾。p 化學(xué)干擾是一種選擇性干擾。p 消除方法： 使用高溫火焰（氧化亞氮/乙炔火焰），使化合物在較高溫度下解離； 加入釋放劑（鑭鹽）；(動畫m2-4-3.swf） 加入保護(hù)劑（EDTA）； 化學(xué)分離干擾物質(zhì)； 加入基體改進(jìn)劑（用于電熱原子化法）。 化學(xué)干擾及消除p 產(chǎn)生原因：在高溫下，原子電離成離子，而使基態(tài)原子數(shù)目減少，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，此種

4、干擾稱電離干擾。 p 電離干擾主要發(fā)生在電離勢較低的堿金屬和部分堿土金屬中。p 消除方法：消除電離干擾最有效的方法是在試液中加入過量比待測元素電離電位低的其他元素（通常為堿金屬元素）。 電離干擾及消除p 產(chǎn)生原因：光譜干擾是由于分析元素吸收線與其他吸收線或輻射不能完全分開而產(chǎn)生的干擾。p 光譜干擾包括譜線干擾（吸收線重疊；光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線）和背景干擾兩種。p 消除方法： 吸收線重疊 另選其他無干擾的分析線進(jìn)行測定或預(yù)先分離干擾元素。 光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線 減小狹縫 或適當(dāng)減小燈電流。 原子化器內(nèi)直流發(fā)射干擾光源進(jìn)行機(jī)械調(diào)制，或者是對空心極燈采用脈沖供電。 背景干擾 用氘燈校正背景。

5、 光譜干擾及消除p 按照下表中所示配制標(biāo)準(zhǔn)加入系列溶液，并測量吸光度。 容量瓶編號 1234加入試樣體積V1/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 加入100g/mL銅標(biāo)液的體積/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 定容體積mL 50.00 50.00 50.00 50.00 銅濃度的增量C(Cu)/gmL-1 0.00 1.002.003.00吸光度A Ax A1 A2 A3 注意：這里使用（2100）的硝酸定容，目的是避免銅的水解，使其穩(wěn)定 （動畫M2-4-5.swf 以AA320型為例） 標(biāo)準(zhǔn)加入法定量q 測量溶液的吸光度，繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線。0C02C

6、03C04C0增入量增入量 C CA4A3AxA1A2Cxq 曲線延長線與濃度軸的交點(diǎn)CX即為試樣的濃度。 標(biāo)準(zhǔn)加入法定量（續(xù)）p 標(biāo)準(zhǔn)加入法將樣品與標(biāo)準(zhǔn)混合后測定吸光度，達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)與樣品基體的相似，因此消除了基體干擾，但是它不能消除背景干擾，消除背景干擾需采用背景校正技術(shù)。 p 標(biāo)準(zhǔn)加入法每測定一個樣品需要制作一條工作曲線，不適合大批量樣品的測定。適合于基體復(fù)雜的少量樣品的測定。 特點(diǎn)及適用范圍p 按照前面表中的數(shù)據(jù)配制溶液。p 打開原子吸收分光光度計，安裝銅空心陰極燈，設(shè)定儀器條件：測量波長 ：324.8nm；光譜帶寬：0.4nm；空心陰極燈電流：3mA；乙炔流量 ：2000mL/min；

7、燃燒器高度：6mm。p 實(shí)驗(yàn)方法中選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。p 點(diǎn)火預(yù)熱20min。p 測量溶液吸光度，繪制工作曲線，由曲線延長線與濃度軸的交 點(diǎn)查得試樣濃度。 學(xué)生實(shí)驗(yàn)p水試樣中銅含量 10)VVcCup 式中: （Cu）：水樣中銅含量，g/mL； C ：標(biāo)準(zhǔn)加入曲線與濃度軸交點(diǎn)，g/mL； V0：樣品溶液定容體積，50mL； V1：取樣量，25mL。 結(jié)果計算p 標(biāo)準(zhǔn)加入法注意事項(xiàng) 相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是一條通過原點(diǎn)的直線，待測組分的濃度應(yīng)在此線性范圍之內(nèi)。 第二份中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與試樣的濃度應(yīng)當(dāng)接近，以免曲線的斜率過大或過小，使測定誤差較大。 為了保證能得到較為準(zhǔn)確的外推結(jié)果，至少應(yīng)采用四個點(diǎn)來制作外推曲線。p 影響測定準(zhǔn)確度的因素：溶液的配制；儀器條件的設(shè)置；操作的誤差；周圍環(huán)境的影響（如空氣對流，電壓的波動，機(jī)械振動等） 小結(jié)p 若水樣中銅的含量很高，超出了工作曲線的線性范圍，這時如何利用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量？ 拓展與引申p 解決辦法：1.稀釋樣品使銅含量在線性范圍之內(nèi)。2.減少標(biāo)準(zhǔn)溶 液的加入量。 p 標(biāo)準(zhǔn)加入法在一定程度內(nèi)消除了基體干擾，但是標(biāo)準(zhǔn)加入法不是 萬能的法寶，當(dāng)干擾嚴(yán)重時