過(guò)柱子日常經(jīng)驗(yàn)大全

1、無(wú)意中找到這個(gè)感覺(jué)很不錯(cuò)。大家分享一下！轉(zhuǎn)帖有機(jī)化學(xué)常見(jiàn)問(wèn)題關(guān)于過(guò)柱的實(shí)驗(yàn)方法和技巧（注意：有機(jī)溶劑對(duì)身體特有害別是心肺；肝臟等所有過(guò)柱操作都要在通風(fēng)櫥里進(jìn)行！常說(shuō)的過(guò)柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗(yàn)成分太多，所以下面我就幾年來(lái)過(guò)柱的體會(huì)寫(xiě)些心得，希望能有所幫助。1、柱子可以分為：加壓，常壓，減壓壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺(jué)能夠節(jié)省一半甚至更多，但是由于

2、大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)（有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié)），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時(shí)間長(zhǎng)）。以前曾經(jīng)大量的過(guò)減壓柱，對(duì)它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒(méi)動(dòng)過(guò)減壓的念頭了。加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似，只不過(guò)外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚(yú)缸供氣的就行）。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過(guò)大，不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。個(gè)人覺(jué)得加壓柱在普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。2、關(guān)于柱子的尺寸，應(yīng)該是粗長(zhǎng)的最好柱子長(zhǎng)了，相應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱子粗了，上樣

3、后樣品的原點(diǎn)就小（反映在柱子上就是樣品層比較?。?，這樣相對(duì)的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米，而樣品就有二厘米，那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米，那么各組分就比較容易得到完全分離了。當(dāng)然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了，不過(guò)這些成本相對(duì)于產(chǎn)品來(lái)說(shuō)也許就不算什么了（有些不環(huán)保的說(shuō)，不過(guò)溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費(fèi)）?，F(xiàn)在見(jiàn)到的柱子徑高比一般在1:510,書(shū)中寫(xiě)硅膠量是樣品量的3040倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(kāi)（是指在所需組分rf在0.20.4,雜質(zhì)相差0.1以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如200毫

4、克的樣品，用2cmx20cm的柱子）；如果相差不到0.1,就要加大柱子，我覺(jué)得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。3、關(guān)于無(wú)水無(wú)氧柱，適用于對(duì)氧，水敏感，易分解的產(chǎn)品可以濕柱，也可以干柱。不過(guò)在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次，因?yàn)槿軇┖凸枘z飽和時(shí)放出的熱量有可能是產(chǎn)品分解，畢竟要分離的是敏感的東東，小心不為過(guò)。也是因?yàn)榉蛛x的東西比較敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因?yàn)槭莝chlenk操作，所以點(diǎn)板是個(gè)問(wèn)題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點(diǎn)板，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無(wú)色，只好準(zhǔn)備幾十個(gè)schl

5、enk瓶，一瓶一瓶的點(diǎn)，不過(guò)幾次之后就知道樣品在哪，也就可以省些了。像我以前過(guò)一根無(wú)水無(wú)氧柱，需要六個(gè)schlenk,現(xiàn)在只一個(gè)就能把所要的全收集到。無(wú)水無(wú)氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因?yàn)楣枘z中有大量的羥基裸露在外，很容易是樣品分解，特別是金屬有機(jī)化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的，選擇余地比較大，但是比硅膠要貴些。聽(tīng)說(shuō)有個(gè)方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產(chǎn)品在哪里了，沒(méi)有驗(yàn)證過(guò)。哪位做過(guò)可以提出來(lái)大家參詳參詳。4、關(guān)于濕法、干法上樣濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶劑越少越好，不然

6、溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的，一般沒(méi)關(guān)系。可是有的上樣后在硅膠上又會(huì)析出，這一般都是比較大量的樣品才會(huì)出現(xiàn)，是因?yàn)楣枘z對(duì)樣品的吸附飽和，而樣品本身又是比較好的固體才會(huì)發(fā)生，這就應(yīng)該先重結(jié)晶，得到大部分的產(chǎn)品后再柱分，如果不能重結(jié)晶那就不管它了，直接過(guò)就是了，樣品隨著淋洗劑流動(dòng)會(huì)溶解的。有些樣品溶解性差，能溶解的溶劑又不能上柱（比如DMF,DMSOs會(huì)隨著溶劑一起走，顯色是一個(gè)很長(zhǎng)的脫尾），這時(shí)就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說(shuō)法是1:1,我覺(jué)得是越少越好，但是要保證在旋干后，不能看到明顯的固體顆粒（那說(shuō)明有的樣品沒(méi)有吸附在硅膠上）。溶劑的選擇。當(dāng)然是最便宜，最安全，最

7、環(huán)保的了。所以大多選用石油醛，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫(xiě)用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過(guò)因?yàn)闃O性很小，有時(shí)還是非它不可。乙醛也可以用，但是就是容易睡覺(jué)，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過(guò)程，所以夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。甲醇，據(jù)說(shuō)能溶解部分的硅膠，所以產(chǎn)品如果想過(guò)元素分析的話要留神，應(yīng)該經(jīng)過(guò)后繼處理，比如說(shuō)重結(jié)晶等。其他的溶劑用的相對(duì)較少，要依個(gè)人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要

8、注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來(lái)的大桶底部看見(jiàn)有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。當(dāng)然過(guò)原料時(shí)就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過(guò)柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸，石油醛和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化，一般會(huì)使得極性變大，在梯度淋洗時(shí)比較合適，正好極性越來(lái)越大了。在過(guò)完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí)會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來(lái)，常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象，如果雜質(zhì)和你下面要過(guò)的樣品有反應(yīng)那就慘了。

9、5、關(guān)于操作問(wèn)題。5.1 裝柱。柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái)）。書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡，我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響，一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢！5.2 加樣。用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開(kāi)，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開(kāi)活塞，如此兩三次

10、，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開(kāi)始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（24cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。5.3 淋洗劑的選擇。感覺(jué)上要使所需點(diǎn)在rf0.20.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開(kāi)，過(guò)柱子就用那種極性，如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分開(kāi)，因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài)，可以通過(guò)公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。5.4 樣品的收集。用硅膠作固定相過(guò)柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話，就不容易流出。這樣就會(huì)發(fā)生，

11、后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出。這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個(gè)樣品，wuwu）如果都用小試管那工作量又太大。5.5 最后的處理。柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒(méi)了，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。另外，再過(guò)柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醍、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)

12、，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醛（6090）,而乙醛卻要選擇3060的石油醛。二是不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過(guò)柱子需要耐心，不要著急。求助：萃取時(shí)嚴(yán)重乳化，求解決方法我正在做一個(gè)產(chǎn)品，產(chǎn)物需用稀鹽酸溶液提取有機(jī)溶劑中的產(chǎn)物，產(chǎn)物與HCL成鹽后溶解在水相中，但在此過(guò)程中有時(shí)會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象，極難分液，共提取三次，不定在哪次產(chǎn)生乳化，求助：如何避免乳化？乳化后如何處理？謝謝。常用方法：1,長(zhǎng)時(shí)間靜置2,加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉）破乳或增大水相比重使兩相分離3,若因溶液呈堿性，可加入少量酸，反之加堿4

13、,過(guò)濾5,加入乙醇或磺化蔗麻油等破乳劑有關(guān)氧化鈉、氧化鉀我就要用大量的氧化鈉、氧化鉀了，好害怕。有人能給我點(diǎn)建議嗎？如何防護(hù)？容器如何處理？硫酸亞鐵可以用，但是生成的鐵離子絡(luò)合物遇見(jiàn)酸還是會(huì)有HC的成，建議用次氯酸鈉溶液浸泡或H2O2氧化！安全第一！任何情況下不要在酸性條件下使用做好勞動(dòng)防護(hù)措施，手有傷口一定小心如反應(yīng)對(duì)水沒(méi)有要求，可以用92%的NaCN含一定的水，呈濕粉狀后處理還是次氯酸鈉好用一些1.解毒劑：亞硝酸異戊酯，口服或注射分享5%Pd/C催化劑的制備將10%勺硝酸和活性碳粉末混合均勻，并在蒸汽浴上煮23h,過(guò)濾，用水洗凈硝酸后，于100110C烘干。稱取11.5g處理過(guò)的活性碳，懸

14、浮在136.0mL水中，水浴加熱至80C,加入溶有0.9g氯化鋁的2.3mL濃鹽酸與5.7mL水的混合液，然后再加入37聊醛溶液0.9mL攪拌下滴加30%勺NaOHK溶液，直至反應(yīng)液呈堿性，繼續(xù)攪拌5min。過(guò)濾，濾餅用水洗滌10次，然后將濾餅置于空氣中晾干，即得5%Pd/C催化劑，再移至裝有KOH勺干燥器中貯存。求助胺類化合物的分離我在做一個(gè)仲胺與取代叔胺反應(yīng)生成叔胺的反應(yīng)。后處理非常麻煩，TLC的條件是CHCl3:MeoH=10:1,我用CHCl3:MeOH=100:5,100:3,100:1(均含0.2%Et3N)過(guò)了三次柱了，還是沒(méi)得到純的產(chǎn)品。反應(yīng)混合物里面有四個(gè)點(diǎn)，產(chǎn)物是第三個(gè)點(diǎn)，

15、和第二個(gè)點(diǎn)距離非常近。有沒(méi)有哪位仁兄有處理胺類化合物柱色譜分離的技巧？可否指點(diǎn)一二？提前致謝！我現(xiàn)在猜測(cè)產(chǎn)物叔胺可能也溶解于水，所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。首先，體系用二氯甲烷和甲醇會(huì)好一些，最好含有1%7Nft甲醇溶液，毒性小，容易旋干。第二，提取時(shí)，水相要點(diǎn)板監(jiān)控。最好也用二氯甲烷。如果不行加一點(diǎn)thf.第三，用反相硅膠過(guò)試試。NBS澳化反應(yīng)誰(shuí)做過(guò)，求助？NBS澳化反應(yīng)誰(shuí)做過(guò)，求助？反應(yīng)過(guò)程需氮?dú)獗Ｗo(hù)，我的三口瓶一口通氮?dú)?，中間口接回流冷凝管，另一口磨口塞塞住，但該塞密封性不好，結(jié)果沒(méi)有半個(gè)小時(shí)，加入的4毫升四氯化碳就不見(jiàn)了！看來(lái)下次要用氣球作氮?dú)獗Ｗo(hù)！另外，不斷吹出的氮?dú)庖矔?huì)

16、帶走溶劑！還沒(méi)做后處理，不知產(chǎn)率有多少？(1)你的引發(fā)劑是什么？用AIBN時(shí),其裂解溫度為67度,選用CCl4沒(méi)錯(cuò).用過(guò)氧二苯甲酰時(shí)，其裂解溫度為95度，選苯則較好.(2)反應(yīng)不用氮保護(hù)亦可以的.(3)要注意過(guò)程點(diǎn)板監(jiān)控，原料和產(chǎn)物極性相差較小.求助關(guān)于柱層析的幾個(gè)問(wèn)題各位GG,JJ們你們好，我是新成員。我現(xiàn)在在韓國(guó)學(xué)習(xí)。本科的時(shí)候我學(xué)得是生物，沒(méi)想到過(guò)來(lái)之后轉(zhuǎn)學(xué)了化學(xué)，很多東西不會(huì)，很郁悶。我學(xué)的是，天然產(chǎn)物的分離提取。來(lái)了半年，只上了三根柱子。無(wú)意中進(jìn)了咱們論壇，學(xué)到了關(guān)于柱層析的很多知識(shí)。先對(duì)GGJJ們表示感謝。最近我又開(kāi)始了新一輪樣品的分離，可是柱子重上了三遍效果都不好。我做的是Hex

17、aneFraction的分離，用的是hex-EA分離系統(tǒng)，我用濕法裝柱，濕法上樣。第一天晚上，裝好了柱子，上了樣，結(jié)果第二天一看，柱子上半部分花了，很郁悶，只能用甲醇洗下樣品重裝。我的樣品是油狀的，猜測(cè)可能是油隔絕了柱子和外界接觸？晚上溶劑揮發(fā)，因?yàn)椴煌鈱?dǎo)致柱子變花？第二次裝柱前，我先看了咱們論壇里所以關(guān)于柱層析的貼子，覺(jué)得也可能是裝得柱子不緊。所以，這次我用了個(gè)小的氣泵加壓，裝的感覺(jué)挺不錯(cuò)的。結(jié)果上樣后，油狀的樣品導(dǎo)致洗脫劑與柱子隔絕，打開(kāi)下邊的閥門后洗脫劑根本不流。只好用小氣泵將樣品推進(jìn)柱子,樣品進(jìn)入柱子后，隨著洗脫劑流動(dòng)，柱子整個(gè)變花了。這幾天一直很沮喪。今天鼓起勇氣重新又做了一遍，到

18、目前為止沒(méi)有出現(xiàn)任何問(wèn)題。不好意思，說(shuō)了一下我的情況，耽誤了大家很時(shí)間。我總結(jié)了一下，有幾個(gè)問(wèn)題想問(wèn)大家。問(wèn)得有點(diǎn)白癡，讓大家笑話了。我的問(wèn)題是：1、在選好洗脫的溶劑體系后，是如何確定洗脫比例的？是不是TLC先大體3:1（低極性：高極性）整體走樣品，看看大體有多少斑點(diǎn)，然后再進(jìn)一步用TLC測(cè)試，選用斑點(diǎn)RF約0。3的比例？也就是說(shuō)，每次走溶劑之前是要做過(guò)很多TLC測(cè)試的嗎？2、常壓裝柱子的時(shí)候可以加壓?jiǎn)?？?huì)不會(huì)有什么不好的影響？比如使柱子不均勻等？3、跑柱子的時(shí)候我用紫外燈照，發(fā)現(xiàn)色帶不是很整齊，是柱子裝的不好，還是大家做的時(shí)候也這樣？我還在跑著柱子呢，先想起來(lái)這幾個(gè)。希望大家指導(dǎo)，謝謝了1

19、.根據(jù)柱層析洗脫的要求，最好是先從低極性溶劑，如石油醍或正己烷開(kāi)始，逐步加大洗脫劑極性，進(jìn)行梯度洗脫，這樣的效果比單一洗脫劑要好。2 .柱子在裝填和過(guò)柱時(shí)，加壓很有必要，有利于柱子裝實(shí)。3 .跑柱時(shí)用紫外燈效果一般很差，你需要將洗脫液分別點(diǎn)TLC確定。另外，根據(jù)你的柱子變花的情況，我懷疑你的樣品在洗脫劑中的溶解性比較差。加壓過(guò)柱時(shí)，補(bǔ)加洗脫液前應(yīng)該緩慢排除柱內(nèi)氣體，如果排氣過(guò)急很可能導(dǎo)致柱子變花；增大極性時(shí)如果前后極性相差較大也可能導(dǎo)致柱子變花（柱子溫度升高導(dǎo)致）；建議柱子裝好后先常壓流一段時(shí)間，這樣色帶會(huì)相對(duì)整齊一些；柱子裝好以后洗脫劑難以流下的話，可以用毛細(xì)管將吸附了樣品的硅膠層輕輕攪拌，

20、但不要破壞與柱子的層面，然后再加一層石英砂或粗硅膠，洗脫劑難以流下可能是上樣時(shí)溶液的濃度太高或者油狀物沒(méi)有溶解完全直接吸附在硅膠上導(dǎo)致；建議柱子裝好以后不要放置過(guò)夜，夏天溫度高溶劑容易蒸發(fā)使柱子內(nèi)出現(xiàn)大量氣泡，如果要過(guò)夜應(yīng)保存在18攝氏度左右的溫室里。樓主的問(wèn)題，在論壇很多帖子里都有討論。1、洗脫劑的選擇，一般是以第一個(gè)點(diǎn)在TLC上Rf值0.20.3為基礎(chǔ)，稀釋一倍進(jìn)行第一個(gè)樣品點(diǎn)的洗脫，并在洗脫下第一個(gè)點(diǎn)后更換下一個(gè)點(diǎn)的洗脫極性（0.20.3稀釋一倍）。2、變花是由于柱子中氣泡的存在，放置過(guò)夜和過(guò)快更換洗脫極性都會(huì)產(chǎn)生氣泡。裝柱子時(shí)一定要攪拌使得硅膠中的氣體盡量拍干凈。二氯甲烷、乙醛等低沸點(diǎn)

21、溶劑很容易“走花”，所以最好用高沸點(diǎn)的同類溶劑代替。更換極性時(shí)，我一般從50:1到20:1是逐漸更換的，就是先到40:1,30:1在到20:1。這樣更換，放熱就不明顯。3、柱子在柱頭堵了造成流速極慢，應(yīng)該用洗脫劑溶解樣品后上樣，而不能單獨(dú)將油上樣。如果洗脫劑不溶，可以用低極性的二氯甲烷或者甲苯溶解。如果還不行，就得考慮用拌樣方式上樣。關(guān)于為什么最好溶解上樣而不是直接將油上樣，也有討論。4、色帶走不齊，很大程度是由于裝柱子不緊造成的，也可能是上樣是破壞了硅膠表層的平面性造成的。5、柱層析是典型的實(shí)驗(yàn)科學(xué)，走得多了，自然明白。乙酸酊的純化問(wèn)題最近要用乙酸酊和格式試劑做酰化反應(yīng)，乙酸酊中的雜質(zhì)乙酸會(huì)

22、干擾反應(yīng)，所以需要純化。查了一下，發(fā)現(xiàn)有加五氧化二磷回流后重蒸的，也有用Mg除乙酸（80度）的，大家覺(jué)得哪種方法效果比較好，又容易操作？一樓的問(wèn)題是除去醋酊中微量的醋酸，所以采取分儲(chǔ)的方法或甲苯共蒸的方法都不可取，加五氧化二磷回流后重蒸是正解，我們平常都是這樣做的產(chǎn)物過(guò)濾太難，有何高招？我在甲醇鈉溶液中環(huán)合得到的喀咤產(chǎn)物，蒸掉甲醇后，加水溶解，鹽酸中和后得到的固體產(chǎn)物很難過(guò)濾（抽濾和離心都很困難），是不是因?yàn)楹}量太高？由什么辦法能使產(chǎn)物容易過(guò)濾？可能是體系中的有機(jī)雜質(zhì)太多了，一調(diào)酸有機(jī)物全出來(lái)了。建議你在調(diào)酸之前，用有機(jī)溶劑將堿性體系中的雜質(zhì)提取出來(lái)一點(diǎn)，這樣調(diào)酸的化出來(lái)的產(chǎn)物純度高，應(yīng)該會(huì)

23、容易抽濾的！還有一點(diǎn)在調(diào)酸后如果析出的是油狀物的話，適當(dāng)增加攪拌時(shí)間，這樣油狀物可能會(huì)變成固體，這樣就很容易抽濾了這種情況在生產(chǎn)中非常常見(jiàn)，除了以上二位朋友提的意見(jiàn)外，通常用的方法有1、PH值調(diào)節(jié)完成后升溫回流一定時(shí)間再冷卻，使結(jié)晶粒變粗，對(duì)絕大部分熱穩(wěn)定性較好的物質(zhì)都有良好的效果。2、改變?nèi)軇w系。3、超聲波釋晶，效果顯著但得不到良好的晶型。4、采取慢速自然過(guò)濾。回復(fù)樓上的（1）問(wèn)題：雜質(zhì)是指你在反應(yīng)過(guò)程中生成的不是你想要的東西！溶解在堿性的體系中，一調(diào)酸就會(huì)析出來(lái)，影響你的產(chǎn)品的純度和抽濾。虛心求教降溫方法我要做的實(shí)驗(yàn)溫度要求在低于-52度，我實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有冷井，請(qǐng)問(wèn)如何降溫，如何保溫！文獻(xiàn)報(bào)

24、道是用干冰-乙醇體系降溫，但不知道如何做能保持此溫度！俺這里實(shí)驗(yàn)室里買了一種低溫水浴箱，可以到100度是河南產(chǎn)的，有不同的規(guī)格，一般用酒精作介質(zhì)，開(kāi)動(dòng)后溫度很快降到設(shè)定值（10度偏差），然后就可以保溫了.用起來(lái)比較方便當(dāng)時(shí)買來(lái)要5W,現(xiàn)在似乎降價(jià)了（不同規(guī)格，價(jià)格也不同問(wèn)：有加壓蒸儲(chǔ)么？我就知道減壓蒸儲(chǔ)？是不是寫(xiě)錯(cuò)了？這是文章原話：某副教授在有機(jī)所進(jìn)修時(shí)，加壓蒸儲(chǔ)一容易分解的化合物，由于加熱沒(méi)有控制好，發(fā)生爆炸，場(chǎng)面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針！答：加壓蒸儲(chǔ)是化工中一種常見(jiàn)的方法之一，如味喃生產(chǎn)，因沸點(diǎn)太低，主要雜質(zhì)甲基味喃與之沸點(diǎn)相差很近，就采取了加壓蒸儲(chǔ)，減壓蒸儲(chǔ)降低了物質(zhì)的沸點(diǎn)，往往使

25、不同物質(zhì)的分離難度加大，而加壓蒸儲(chǔ)的最大特點(diǎn)是可以拉開(kāi)二種沸點(diǎn)很接近的物質(zhì)的沸程差。只是后來(lái)塔填料技術(shù)的反展使之被人淡忘了。加壓蒸儲(chǔ)適于低沸點(diǎn)和易揮發(fā)物質(zhì)的蒸儲(chǔ)，多數(shù)情況下，加壓是為了提高沸點(diǎn)，以便更容易冷凝，可以用一般的冷卻水或鹽水冷卻，同時(shí)提出來(lái)高回收率，減少損失.加壓蒸儲(chǔ)特別要注意防止超壓，設(shè)備需要加安全閥，最好是自動(dòng)控制壓力，冷凝器冷卻水不能斷流.問(wèn)：用氯化鈣能把氯仿中的甲醇除去嗎？過(guò)完柱后的洗脫劑氯仿中含部分甲醇，現(xiàn)在想把甲醇除去，請(qǐng)問(wèn)是不是用氯化鈣就可以了？謝謝了。答：甲醇可與氯化鈣生成絡(luò)合物，但這個(gè)絡(luò)合物是絮狀結(jié)構(gòu)，體積很大，只能適合于甲醇含量很少的情況下吸附去除，含量略大，就會(huì)

26、生成大量的固體，很難過(guò)濾問(wèn)：二氧六環(huán)的精制出問(wèn)題了！什么原因？工具書(shū)上說(shuō)：二氧六環(huán)的純化，一般加入10%質(zhì)量的濃鹽酸與之回流3h,同時(shí)慢慢通入氮?dú)猓猿ド傻囊胰?，冷至室溫，加入粒狀氫氧化鉀直至不再溶解。然后分去水層，用粒狀氫氧化鉀干燥過(guò)夜后，過(guò)濾，再加金屬鈉加熱回流數(shù)小時(shí)，蒸儲(chǔ)后壓入鈉絲保存。我用片狀氫氧化鉀代替粒狀的有沒(méi)有問(wèn)題？沒(méi)有出現(xiàn)分層，怎么回事？之前我想直接加入鈉保存過(guò)夜后，再回流，結(jié)果鈉是浮在液面上的，只好用CaH2干燥。工具書(shū)上是不是說(shuō)錯(cuò)了啊，但是兩本不同的書(shū)都是這么處理的，怎么回事呢，困惑ing答：我公司正好也在用二氧六環(huán)，用片狀氫氧化鉀代替粒狀的肯定沒(méi)有問(wèn)題，沒(méi)有出現(xiàn)分層，

27、可能原因有二：鹽酸加入量不對(duì)，導(dǎo)致氫氧化鉀濃度太低.或是第一次氫氧化鉀的量加入過(guò)多，只有固體沒(méi)有分層現(xiàn)象.另外，第一次分層以氫氧化鈉比較好分層十分容易.生產(chǎn)上不必加鈉絲，用氫氧化鉀脫水后，水份就可控制在0.02%以下，可以滿足大部分合成的需要.問(wèn)：如何把TLC板上兩個(gè)很近的點(diǎn)分開(kāi)？這兩個(gè)點(diǎn)是非對(duì)映異構(gòu)體，rf值只差0.04,hex:EA=10:1,rf值0.5左右，裝了20cm的column,用hex:EA=20:1的洗脫劑，只分開(kāi)一半。求教這里的各位大俠，我到底應(yīng)該用極性小的洗脫劑沖還是就用10:1沖，感覺(jué)用極性小的擴(kuò)散蠻厲害的。答：不知道彳說(shuō)的20cm的柱子是什么狀況，比如柱徑比和硅膠/樣

28、品比，因此只能泛泛而談：1、既然能分開(kāi)一半，說(shuō)明對(duì)柱層析的條件加以改善還是有望分開(kāi)的。hex:EA=10:1,rf值0.5左右，你選擇hex:EA=20:1做洗脫劑。我的建議是先找到rf值0.2左右的系統(tǒng)（估計(jì)就是20:1或者30:1）,再對(duì)此系統(tǒng)稀釋一倍后（如20:1稀釋成40:1）做洗脫劑。2、對(duì)于rf值只差0.04,建議硅膠/樣品比例應(yīng)大于50,且在滿足柱徑比大于10的前提下，盡量選擇直徑比較大的柱子，以減少邊緣效應(yīng)3、可以考慮選擇硅膠H作為柱填料。硅月H比一般粗硅膠的粒度細(xì)且更均勻，因此分離效率要高些，但是也因此阻力大些。所以通常需要加壓。4、擴(kuò)散厲害，可能是你的柱子走的太慢的緣故，可

29、以嘗試加快些速度。5、柱子一定要裝得比較好。多花費(fèi)些時(shí)間，把柱子敲打瓷實(shí)吧。希望大家把做實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的經(jīng)驗(yàn)共享一下！以下是我個(gè)人的一些實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，1 .如何用好溫度計(jì)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，使用好溫度計(jì)是非常主要的，因?yàn)檫@關(guān)系到反應(yīng)的成功與否和人身的安全問(wèn)題剛接觸實(shí)驗(yàn)的人、可能只知道機(jī)械的看溫度到幾度，正因?yàn)檫@樣更多的時(shí)候出現(xiàn)沖料，甚至爆炸.在反應(yīng)的過(guò)程中，溫度計(jì)的主要作用是主動(dòng)地觀察反應(yīng)體系溫度變化，而不是被動(dòng)地顯示反應(yīng)體系的溫度.這就需要我們?nèi)グ盐者@個(gè)主動(dòng)和被動(dòng)問(wèn)題.大部分的反應(yīng)是一個(gè)放熱的過(guò)程當(dāng)體系達(dá)到一定溫度（反應(yīng)溫度）以后，反應(yīng)體系就會(huì)放熱，這時(shí)溫度計(jì)就會(huì)加速度上升（如果沒(méi)有主動(dòng)地去觀察溫度計(jì)加速

30、度的變化的話，就會(huì)出現(xiàn)沖料，甚至爆炸）.所以在做一個(gè)反應(yīng)的時(shí)候，剛開(kāi)始加料或者加熱時(shí)，要不停地看著溫度計(jì)，首先找出反應(yīng)溫度（溫度變化明顯的地方），然后停止加熱，撒去加熱裝置，仔細(xì)觀察溫度的變化，如果溫度接著上升五度以上的話，這就是一個(gè)反應(yīng)溫度（注意只是一個(gè)反應(yīng)溫度，不一定是你想要的反應(yīng)溫度，可能是副反應(yīng)的溫度）.2 .如何防止沖料沖料是由于溫度急速上升，使產(chǎn)生的氣體不能及時(shí)的排出而造成的.沖料之前的主要現(xiàn)象：剛開(kāi)始的時(shí)候，燒瓶上端內(nèi)側(cè)會(huì)產(chǎn)生少量的液珠（這證明反應(yīng)體系已經(jīng)有局部回流，溫度變化開(kāi)始加大；攪拌的旋渦中慢慢充滿氣泡.這時(shí)注意要做好降溫和排氣工作，降溫的方法：停止加熱或者關(guān)小加熱，如果氣

31、泡還繼續(xù)增加，先減小攪拌（注意如果你停止了攪拌后，要等溫度降了以后才能慢慢開(kāi)，不然一開(kāi)攪拌就會(huì)有沖料的危險(xiǎn)）,用濕布再降溫，然后用水浴降溫.排氣的方法：撒去干燥管，條件可以的話可以在燒瓶上面多加一支回流管，還可以用泵的把氣體帶走.沖料主要出現(xiàn)在剛開(kāi)始加熱的時(shí)候，所以反應(yīng)和蒸溶劑的時(shí)候'''要緩慢加熱.正因?yàn)檫@樣，在瓶里裝料的時(shí)候'''一般不能超過(guò)反應(yīng)瓶的2/3.沖料是件可怕的事情，朋友們要多加小心！3,冰浴的時(shí)候'''你攪拌降溫體系了沒(méi)有？時(shí)不時(shí)地?cái)嚢杞禍伢w系這樣可以加快降溫效果，接近瓶外側(cè)的降溫液體總會(huì)比別的地方的溫度高

32、一些，所以在冰浴降溫的時(shí)候''經(jīng)常攪拌冰（水）浴可以提高降溫速度.4 .蒸溶劑的時(shí)候，你記得在瓶外面保溫了嗎？溶劑到了沸點(diǎn)的時(shí)候，就會(huì)蒸出來(lái)，但實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中并不是這樣的，因?yàn)槟憧赡芡嗽谄客饷婕恿艘恍┍氐臇|東，所以雖然液體到了沸點(diǎn)溫度，但氣體快到瓶口的時(shí)候又掉了下來(lái).所以記得保溫.這樣就不會(huì)老是蒸不出東西了，5,在做分析的時(shí)候，你做了空白實(shí)驗(yàn)沒(méi)有？在分析之前先做一下空白實(shí)驗(yàn)，可以減少誤差，而且可以知道你現(xiàn)用的溶劑純不純.分析出現(xiàn)了差錯(cuò)，對(duì)于合成人員來(lái)說(shuō)，就像一種暗器，使所有的付出死的不明不白.6 .過(guò)柱子時(shí)，你會(huì)趕跑沙芯層底下的液體嗎？在沙芯層到閥門之間的空隙如果有液體的話，

33、會(huì)使經(jīng)過(guò)吸附劑的展開(kāi)劑不能完全分開(kāi).本來(lái)經(jīng)過(guò)吸附劑的展開(kāi)劑可以把產(chǎn)品中的各種物質(zhì)分開(kāi)，但因?yàn)闆](méi)有趕跑空隙（沙芯層到閥門之間的空隙）中的液體，大忙了一會(huì)，結(jié)果分離效果還是不好.得不償失！想要趕跑空隙里的液體，先把閥門打開(kāi)，用一支毛細(xì)管順著閥門口伸進(jìn)去，伸到空隙里的液體'''這樣就可以把里面的液體趕跑.7 .結(jié)晶你用過(guò)水析嗎？當(dāng)你試過(guò)多種溶劑的以后，而結(jié)晶出來(lái)的產(chǎn)品，還是不能達(dá)到合格的要求的話，不妨試試水析的方法.操作過(guò)程：先用易于溶解產(chǎn)品的有機(jī)溶劑（這種有機(jī)溶劑要能跟水相溶）加熱溶解，然后把水滴加進(jìn)去（方法同于混合溶劑）.經(jīng)驗(yàn)是積累出來(lái)的，把你我的經(jīng)驗(yàn)共享出來(lái)，大家的經(jīng)驗(yàn)

34、都會(huì)有所提高！液澳的取用和投料問(wèn)題小弟最近做澳代要用到液澳，想請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的同志關(guān)于液澳的取用和投料問(wèn)題，在此先謝謝了！液澳易揮發(fā)，且有毒，有點(diǎn)顧慮可以試試用針筒去抽。在裝液澳瓶子的軟塞上插兩根空心針（其中一根通大氣用），再把針筒的針頭插入另一根空心針去抽液澳，這樣可以減少液澳揮發(fā)。由于液澳容易揮發(fā)，抽取液澳時(shí)不要過(guò)快（盡量使針筒內(nèi)真空度不要太低）。所有操作一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！首先，就如3樓所說(shuō)的，所有操作一定要都在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！由于液濱極易揮發(fā)，具有強(qiáng)腐蝕性，屬于劇毒，因而實(shí)驗(yàn)室通常將液澳裝入磨砂玻璃塞的試劑瓶，并加入一定量的水。取用時(shí)，有好幾種方法可用，以下這個(gè)比較簡(jiǎn)便：取用液澳時(shí)，只需用

35、一手拿試管或量筒等容器承接于尖嘴導(dǎo)管處（尖嘴伸入容器中），一手輕輕推注射器的活塞，液澳就會(huì)通過(guò)尖嘴導(dǎo)管流入容器中，這樣操作既安全，又便于控制取用液澳的量。需要注意的是制作取澳裝置時(shí)，橡皮塞要用錫箔包住，盡可能用玻璃彎管，少用橡膠管連接。如果玻璃管之間需要用橡膠管連接時(shí)，玻璃管管頭之間要盡量緊靠，避免澳蒸氣腐蝕橡皮塞、橡膠管。具體的裝置見(jiàn)圖鏈接所示。http:一般我在實(shí)驗(yàn)室做的時(shí)候就是采用的這種方法。也有更簡(jiǎn)單的，就是直接取液澳+水的料，加到分液漏斗中，分出下層的液澳和上層的水來(lái)，再稱重或計(jì)量液澳投量。不過(guò)不建議這樣做，因?yàn)橛捎谝簽I的極易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕性和毒性，有點(diǎn)危險(xiǎn)，對(duì)人的操作要求相對(duì)要高，還

36、有，前提還是：所有操作一定要都在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！我也是前幾天用拉液澳的?。? .在通風(fēng)櫥里面進(jìn)行，如果有必要可以帶口罩（面具），操作呢？一定要穩(wěn)，它容易揮發(fā)啊。如果用分液漏斗裝呢？（分液漏斗）就要在下面接一個(gè)圓底燒瓶。2 .加液澳：最好的漫漫的呢。滴吧（看你自己的情況）注意速度。太快液澳反映很劇烈。我今年在實(shí)驗(yàn)室做澳化反應(yīng)用了好幾公斤澳，在實(shí)驗(yàn)室用澳，1、通分要好2、工業(yè)澳一般上層有水，要準(zhǔn)備一分液漏斗。3、將稱重的錐形瓶置天平上，將分液漏斗中下層的澳放入錐形瓶之需要量。4、然后將錐形瓶中的澳倒入恒壓滴液漏斗中（要快），馬上進(jìn)行滴加操作。一般不需要用濃硫酸干燥（不管是自由基還是離子反應(yīng)，本人都做

37、過(guò)）注意事項(xiàng)：要帶手套，可以不戴口罩，但通風(fēng)要好。用過(guò)的玻璃設(shè)備要馬上放入水中最好淹沒(méi)出口，使澳蒸氣不冒出而被水吸收求助做過(guò)產(chǎn)物重結(jié)晶的請(qǐng)進(jìn)來(lái)看看我在做一個(gè)膽酸（含竣基）和胺的反應(yīng)，在縮合劑DCC勺作用下，用N-羥基丁二酰亞胺（NHS把膽酸先轉(zhuǎn)化為活化酯，反應(yīng)后按照文獻(xiàn)用1:1的正己烷和乙酸乙酯可以把膽酸的活化酯重結(jié)晶出來(lái)，可是我結(jié)晶出來(lái)的不是晶體，而是臘狀物，不知道為什么做不出晶體來(lái)。有哪位做過(guò)產(chǎn)物的重結(jié)晶的給點(diǎn)建議，謝謝了。能用一種溶劑重結(jié)晶的話最好用一種溶劑，我覺(jué)得混合溶劑重結(jié)晶還是不好掌握，很容易出現(xiàn)那種細(xì)小粉末或者是像你說(shuō)的那樣似蠟似油的東西。文獻(xiàn)不一定都是可靠的，你可以試試單一溶劑

38、來(lái)重結(jié)晶，像氯仿、甲苯之類的極性比乙酸乙酯小、比正己烷大的來(lái)做做看。祝好運(yùn)！出現(xiàn)蠟狀物可能跟結(jié)晶的物質(zhì)也有關(guān)系，如果說(shuō)能出現(xiàn)蠟狀物，那能初略分離，盡量抽濾干。重復(fù)幾次，應(yīng)該能夠達(dá)到提純要求。蠟狀物并不一定就不純嗎乙酸乙酯+正己烷結(jié)晶出現(xiàn)油狀物很有可能是析晶太快，產(chǎn)品同油狀雜質(zhì)一起析出?？梢钥紤]正己烷的量減少，剛有產(chǎn)品析出時(shí)停止滴加正己烷，繼續(xù)不停的攪拌至產(chǎn)品析出或放入冰柜冷凍。如果冰凍條件下仍有油狀物析出，考慮將滴加正己烷后的混合液放置過(guò)夜，使之緩慢析出。不行的話，試一試二氯甲烷+正己烷結(jié)晶，該方法對(duì)有些油狀物很靈光。我一位同事試過(guò)，二氯甲烷+正己烷多次結(jié)晶結(jié)晶出99%以上純品。如何將反應(yīng)產(chǎn)生

39、的無(wú)機(jī)鹽除干凈？?？我的反應(yīng)溶劑是甲醇和水.先是無(wú)機(jī)酸和堿的反映.下來(lái)是加過(guò)量的亞安鹽反應(yīng).完了后.我怎么樣都除不干凈鹽.而我的產(chǎn)物再極性很強(qiáng).只容與水，再甲醇中溶解少.結(jié)晶可行嗎?看產(chǎn)物的性質(zhì)，如沒(méi)有酸堿性，可用717與732離子樹(shù)脂處理除去陰陽(yáng)離子.有酸堿性的，可選擇合適的樹(shù)脂對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行吸附.分子量很大的選擇納濾過(guò)濾除去鹽份.如果鹽是完全的強(qiáng)酸強(qiáng)堿，用電滲析除去.庚烷的預(yù)處理？請(qǐng)教一下各位高手，我配制三異丁基鋁的庚烷溶液，庚烷的除水怎么操作呢？庚烷純化：連續(xù)多次與小份量的濃硫酸一起振蕩，直到下層（酸）保持無(wú)色（不再變色），然后依次用水、10%碳酸鈉水溶液、水洗滌，并用碳酸鈣、硫酸鎂或氯化鈣

40、干燥，最后與鈉一起蒸儲(chǔ)。求助請(qǐng)問(wèn)一下蔡氏試劑怎么檢驗(yàn)鏤離子？我想問(wèn)下，蔡氏試劑怎么樣檢驗(yàn)鏤離子啊。它會(huì)有什么現(xiàn)象呢？謝謝蔡氏試劑檢測(cè)鏤,是用兩片蒸發(fā)皿相蓋.下片加需要測(cè)的溶液與飽和氫氧化鈉反應(yīng)，上片滴幾滴蔡氏試劑，準(zhǔn)備好后，可略加熱.如果蔡氏試劑變黃，說(shuō)明有鏤根離子，無(wú)變化就沒(méi)有了.求助LDA制備！各位彳兄.我做LDA的反應(yīng)做了好幾次都失敗了有誰(shuí)做的比較好的，給小弟指點(diǎn)點(diǎn)迷津啊例如制備LDA要注意彳f么??？THF要無(wú)水，體系無(wú)水無(wú)氧，二異丙胺要重蒸，取丁基鋰要用針筒或雙針頭導(dǎo)管，-78度滴加。條件控制嚴(yán)格一點(diǎn)，沒(méi)有做不成的我一般還要把瓶子放煤氣燈上烤一會(huì)兒，然后連真空油泵上抽起碼5分鐘。徹底杜

41、絕濕氣。我做過(guò)的，先把反應(yīng)瓶加熱到150度左右，抽氣，補(bǔ)充N2,反復(fù)幾次，然后冷卻下加丁基鋰，零下10就可以了，沒(méi)必要深冷，保證加料時(shí)候無(wú)水無(wú)氧（氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)），所有溶劑預(yù)先處理，買來(lái)的二異丙胺蒸儲(chǔ)得正沸后，用片狀氫氧化鉀干燥，二異丙胺從滴液漏斗里加，只要?jiǎng)e加得太快就ok,這個(gè)是比較好做的，我第一次做的時(shí)候就做成了.制法：在干燥的250ml圓底燒瓶或干燥的250mlSchlenk管上配一個(gè)橡膠隔膜，在橡膠隔膜上安裝一個(gè)減壓閥和插入一個(gè)注射用針頭。將容器置冰浴中冷卻，通過(guò)針頭用無(wú)氧N2吹掃，在反應(yīng)過(guò)程中使容器稍稍保持正壓，先從注射器把2.53g（3.60ml,25.0mmol）純二異丙胺溶于25m

42、l無(wú)水乙醛的溶液注入瓶中。然后在電磁攪拌下從注射器滴加含2.53mmol甲基鋰的乙醛溶液，在此加料過(guò)程中有甲烷劇烈放出，當(dāng)二異丙胺基鋰在0度攪拌5-10min后，檢查甲基鋰的Gilman顏色試驗(yàn)呈負(fù)性反應(yīng)。所用二異丙胺需要純化：二異丙胺與鈉絲或氫化鈉回流30min,然后在干燥容器中N2保護(hù)下蒸儲(chǔ)。乙醛也需處理：無(wú)水乙醛需用鈉絲回流及在N2保護(hù)下蒸儲(chǔ)精制。菜鳥(niǎo)妹妹請(qǐng)教前輩們個(gè)關(guān)于生物大分子提取的幼稚問(wèn)題我是個(gè)對(duì)生命科學(xué)超級(jí)感興趣的大一女生，可惜我的專業(yè)只是和生命科學(xué)稍有關(guān)系而已-_-!我想問(wèn)些幼稚的問(wèn)題，謝謝各位大蝦的解答：1,提取蛋白質(zhì)和酶等大分子的時(shí)候，最后一步是濃縮和凍干，但這個(gè)時(shí)候的大分

43、子溶液往往是溶解在緩沖液而不是蒸儲(chǔ)水中的，濃縮的時(shí)候緩沖液也會(huì)被同時(shí)濃縮？那么緩沖液的摩爾濃度會(huì)被改變，有影響嗎？還有，凍干后得到的干粉，應(yīng)該也包含了緩沖液中的物質(zhì)（如磷酸鹽等），請(qǐng)問(wèn)這樣的干粉性質(zhì)會(huì)受緩沖液殘留物的影響嗎？2,如果實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有凍干設(shè)備，提取的蛋白質(zhì)只能以液體形態(tài)在零下10度密封保存，該蛋白質(zhì)分子量50000左右，性質(zhì)穩(wěn)定，請(qǐng)問(wèn)該加什么防腐劑？理論上可以保存多長(zhǎng)時(shí)間？3,最后問(wèn)個(gè)菜得不能再菜的問(wèn)題，其實(shí)很容易查到的，只是偶怕頭疼想偷懶，哪位哥哥知道生理鹽水的摩爾濃度?。恳?yàn)槲也皇巧飳I(yè)的，所以只能給你一個(gè)可能的解釋。1。蛋白質(zhì)等生物大分子在濃縮之前應(yīng)該會(huì)經(jīng)過(guò)除鹽這一步，而不會(huì)將

44、緩沖液與蛋白質(zhì)一起濃縮?？梢允褂冒胪改せ蛴媚z色譜進(jìn)行分離。2。常用防腐劑有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白質(zhì)和酶常用的穩(wěn)定劑有硫酸鏤糊、蔗糖、甘油等，酶也可加入底物和輔酶以提高其穩(wěn)定性。此外鈣、鋅、硼酸等鹽溶液對(duì)某些酶也有一定保護(hù)作用。保存時(shí)間不詳。3。生理鹽水的濃度是0。9%NaCl溶液。摩爾濃度換算后為0。1538mol/l使用丁基鋰的相關(guān)問(wèn)題我現(xiàn)在在做的實(shí)驗(yàn)，先用丁基鋰拔掉口比咤衍生物口比咤環(huán)上的澳然后通二氧化碳，把澳變成竣基。我做的100mg的量，反應(yīng)在100ML反應(yīng)瓶中進(jìn)行，用橡皮塞塞住瓶口，一針擦至瓶底，一針擦至瓶口處，保持N2的流通，沒(méi)有抽真空而時(shí)長(zhǎng)時(shí)的通氮。加入的有機(jī)鋰按3

45、當(dāng)量一次性針孔加入。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，反應(yīng)液呈微黃色呈清THF溶液，加入丁基鋰后，反應(yīng)液變?yōu)榻燮ど?。并有固休生成，反?yīng)混合物成為乳液。此狀態(tài)保持在-78度2分鐘左右。然后通入二氧化碳?xì)怏w（干冰揮發(fā)生成的），反應(yīng)液很快變?yōu)槟鄄萸嗌ㄍ该鳎?，繼續(xù)攪拌，發(fā)現(xiàn)有白色固體生成。繼續(xù)通二氧化碳，反應(yīng)溫度漸漸的升至室溫，再攪30分鐘，結(jié)果發(fā)現(xiàn)容液揮發(fā)了很多，加入乙醇溶解，做LCMS結(jié)果顯示還有很多原料沒(méi)反應(yīng)，且無(wú)產(chǎn)物生成，但有雜質(zhì)生成，TLC板上能明顯看到3個(gè)點(diǎn)。請(qǐng)問(wèn)各位大哥大嫂這是什么原因造成的，我該如何改進(jìn)。這個(gè)反應(yīng)應(yīng)該怎么做，有無(wú)成功的案例供參考二氧化碳干燥很容易解決，用硫酸洗瓶或氯化鈣干燥塔都行.對(duì)澳口比

46、咤類的丁基鋰澳交換反應(yīng)，除了無(wú)水無(wú)氧和低溫基本操作外,把澳口比咤往裝有丁基鋰-THF反應(yīng)瓶中滴加反應(yīng)效果更好.各位大俠，請(qǐng)問(wèn)如何除去原料藥中的重金屬元素最近忙于做一種原料藥,合成時(shí)用到了Fecl3還有AgBF4,盡管后來(lái)過(guò)硅藻土,硅膠，氧化鋁，但重金屬還是超標(biāo)（>0.1%）,試劑中的重金屬可以控制，但合成及過(guò)柱時(shí)的重金屬如何避免或除掉？謝謝各位大俠.望幫幫小弟一把.謝謝先小試一下吧。生物堿應(yīng)該不影響。將粗品溶于有機(jī)溶劑，多數(shù)是乙酸乙酯；用EDTA水溶液與之強(qiáng)烈攪拌，靜置分層。兩次后對(duì)有機(jī)相常法處理，測(cè)定重金屬殘留量。也可試驗(yàn)其鹽的水溶液與EDTA水溶液混合，攪拌一定時(shí)間后加堿使其

47、沉淀。工藝要摸索一下才知道。EDTA在生產(chǎn)操作中用量很小，一噸溶液用量約20克左右，基本不用考慮殘留求助：制備板后如何徹底除去硅膠？我的粗產(chǎn)物爬完制備板后，用乙酸乙酯將產(chǎn)物洗出來(lái)，可是發(fā)現(xiàn)同時(shí)含有一些硅膠跟著產(chǎn)物出來(lái)。請(qǐng)問(wèn)如何將這些硅膠徹底除去？即使很少的硅膠也會(huì)對(duì)生物測(cè)試產(chǎn)生影響。另外，硅膠上似乎總是殘留一些產(chǎn)物未被洗脫（通過(guò)觀察產(chǎn)物熒光得知），請(qǐng)問(wèn)如何選擇溶劑？萬(wàn)分感謝！乙酸乙酯不大可能把硅膠洗下來(lái)，從沒(méi)有遇到過(guò)，甲醇有可能。最大的可能是甲醇洗下來(lái)了粘合劑竣甲基纖維素鈉?？赡苁沁^(guò)濾濾芯太粗了。用微孔濾膜試試。求助硝基還原我用氯化亞錫還原硝基，還原產(chǎn)物粘乎乎的，什么溶劑都不溶解，更本無(wú)法進(jìn)一

48、步提純.請(qǐng)大蝦們指點(diǎn)指點(diǎn)，不慎感激.沒(méi)關(guān)系的，許多絮狀的東西，多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可，如果堵了，用鐵絲疏通一下也行.不過(guò)你也可以加些硅藻土過(guò)濾，多用些溶劑洗滌濾硝.可以用加氫還原的方法還原！用雷尼饃還原硝基，鋁碳也行，我也用過(guò)氯化亞錫還原硝基，后處理很難提純，就放棄了。加氫的辦法很好！你可以試一下，水合腫還原，用氯化鐵作催化劑，不知道你的硝基是什么情況的硝基物，另外你可以試一下硫化鈉，多硫化鈉的還原，這是比較簡(jiǎn)單的，鐵粉一般較粘，離心的時(shí)候較難，所以最好還是采用能進(jìn)行油水分層的。如果一定要用氯化亞錫的話可以參看文獻(xiàn)：1. J.Am.Chem.Soc.1987,109:3098.2

49、. Org.Syn.Coll.Vol.1943,2:130.還原硝基我常用Fe-HCL,一直覺(jué)得挺不錯(cuò)的方法用10%Pd/QH2,HClinether（1-2eq）,常溫常壓，一般都能搞定還原硝基我常用Fe-NH4Cl,Fe-HAc,覺(jué)得不錯(cuò)我勸你還是用鋁碳，我開(kāi)始做硝基還原時(shí)就用氯化亞錫，現(xiàn)象和你說(shuō)的差不多，后改為鋁碳問(wèn)題就解決了求助水溶性太好的東西怎樣拿出?最近一直在做分離，混合物里成很多，有一種大環(huán)是我們老板很想要的但水溶性太好，用丙酮沉淀后一會(huì)兒就又在水里溶解，那位高手指教下有沒(méi)有什么好的但又比較容易辦到的方法，謝謝!要看被提純體系的雜質(zhì)情況，如鹽含量高，我們往往采取冷凍干燥，再用有機(jī)

50、溶劑溶解過(guò)濾，除去鹽份，再選擇合適的有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。鹽含量低則采用水與其它的混合溶劑結(jié)晶，過(guò)濾后立即用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑漂洗烘干。白油的處理方法我以前用中南化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)的液體石蠟（白油）做反相乳液的油相時(shí)還可以，但05和06年產(chǎn)的就做不出來(lái)了，感覺(jué)粘度明顯變大了，不知道有什么方法可以處理一下？粘度大是不是有可能是里面有什么雜質(zhì)？白油是一種聚合度不同的混和物，粘度估計(jì)主要是生產(chǎn)廠家生產(chǎn)出的產(chǎn)品聚合度不同于你原來(lái)所用的，是無(wú)法通過(guò)后處理達(dá)到要求的，只能與廠家聯(lián)系，要求低粘度的白油.請(qǐng)教：加氫還原如何加氫還原硝基苯，苯環(huán)上有氯，加什么保護(hù)劑我好像記得用甲酸胺作氫源Pd-C催化效果好的很哦，都氯也沒(méi)有多大的影響。你試試。亞磷酸鈉可以作為脫氯抑制劑，效果挺好的！這個(gè)問(wèn)題有點(diǎn)奇怪，硝基加氫是十分容易的，苯環(huán)上的氯消除難度遠(yuǎn)大于硝基.不知具體結(jié)構(gòu)可否告知？Rany-Ni低溫氫化含鹵硝基苯，不會(huì)脫鹵的請(qǐng)問(wèn)：wittig反應(yīng)需要很嚴(yán)格的無(wú)