
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文檔簡(jiǎn)介
1、DSC與DTA的區(qū)別差熱分析(DTA) 試樣在加熱(冷卻)過(guò)程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí)(如相變、熔化、沸騰、蒸發(fā)、晶格結(jié)構(gòu)變化、化學(xué)反應(yīng)),就有吸熱(或放熱)效應(yīng)發(fā)生,若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線(xiàn)稱(chēng)差熱曲線(xiàn)或 DTA 曲線(xiàn)。DTA的儀器構(gòu)造 1、加熱系統(tǒng)。 2、 溫度控制系統(tǒng)。溫度控制系統(tǒng)用于控制測(cè)試時(shí)的加熱條件,如升溫速率、溫度測(cè)試范圍等。 3、信號(hào)放大系統(tǒng)。通過(guò)直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動(dòng)勢(shì)放大、增幅、輸出,使儀器能夠更準(zhǔn)確的記錄測(cè)試信號(hào)。 4、差熱系統(tǒng)。差熱系統(tǒng)是整個(gè)裝置的核心部分,
2、由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件,即使測(cè)溫工具,又是傳輸信號(hào)工具,可根據(jù)試驗(yàn)要求具體選擇。 6、氣氛控制系統(tǒng),壓力控制系統(tǒng),記錄系統(tǒng)DTA曲線(xiàn)差示掃描量熱法(DSC)定義:在程序溫度下測(cè)量輸入到物質(zhì)和定義:在程序溫度下測(cè)量輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度關(guān)系的技術(shù)參比物之間的功率差與溫度關(guān)系的技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式:。數(shù)學(xué)表達(dá)式: dH/dt=f(T dH/dt=f(T 或或 t) t)v分類(lèi):根據(jù)所用測(cè)量方法的不同分類(lèi):根據(jù)所用測(cè)量方法的不同 1. 功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型DSC 2. 熱流型熱流型DSC1.1.功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型(Power Compensatio
3、n)(Power Compensation) 在樣品和參比品始終在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件保持相同溫度的條件 下,測(cè)定為滿(mǎn)足此條件樣品和參比品兩端所下,測(cè)定為滿(mǎn)足此條件樣品和參比品兩端所 需的能量差需的能量差,并直接作為信號(hào),并直接作為信號(hào) Q Q(熱量差)(熱量差)輸出。輸出。2.2.熱流型熱流型(Heat Flux)(Heat Flux) 在給予樣品和參比品在給予樣品和參比品相同的功率下,測(cè)定相同的功率下,測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差樣品和參比品兩端的溫差 T T,然后根據(jù)熱流然后根據(jù)熱流方程,將方程,將 T T(溫差)換算成(溫差)換算成 Q Q(熱量差)(熱量差)作為信號(hào)的輸出
4、。作為信號(hào)的輸出。1.功率補(bǔ)償型DSC儀器的主要特點(diǎn)q1.試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器。整個(gè)儀試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器。整個(gè)儀器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度,使試樣和參器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度,使試樣和參比物以預(yù)定的速率升溫,另一套用來(lái)補(bǔ)償二者之間的溫度比物以預(yù)定的速率升溫,另一套用來(lái)補(bǔ)償二者之間的溫度差。差。q 2.無(wú)論試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng),試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零無(wú)論試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng),試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài),即二者之間的溫度差位平衡狀態(tài),即二者之間的溫度差 T等于等于0。補(bǔ)償加熱絲電阻作用: 在正半周工作即加熱階段,作為加熱電阻
5、,使試樣和參比物同時(shí)加熱以達(dá)到等速升溫的目的; 在負(fù)半周工作即補(bǔ)償階段,作為功率補(bǔ)償電阻,使試樣和參比物間的溫差T 0。 2.熱流型DSC與與DTA儀器十分儀器十分相似,是一種定量的相似,是一種定量的DTA儀器。儀器。不同之處在于試不同之處在于試樣與參比物托架下,樣與參比物托架下,置一電熱片,加熱器置一電熱片,加熱器在程序控制下對(duì)加熱在程序控制下對(duì)加熱塊加熱,其熱量通過(guò)塊加熱,其熱量通過(guò)電熱片同時(shí)對(duì)試樣和電熱片同時(shí)對(duì)試樣和參比物加熱,使之受參比物加熱,使之受熱均勻。熱均勻。DTA與DSC儀器的比較 工作原理不同:DTA只能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)與參比物之間的溫差(T),無(wú)法建立H與T之間的聯(lián)系而DSC能夠建立H與T之間的聯(lián)系。 DTA曲線(xiàn)的縱坐標(biāo)為溫度差( T ); DSC曲線(xiàn)的縱坐標(biāo)為功率差(dH/dt)。 DSC的靈敏度和精確度高于DTA,而DTA的使用溫度高(15001700 C),而DSC的使用溫度低(最高為800 C ,一般在600 C以上)。市場(chǎng)行情 目前,市場(chǎng)上DSC的主
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