重量分析法實驗

1、1重量分析法測定鋇鹽中的鋇含量重量分析法測定鋇鹽中的鋇含量干燥恒重法干燥恒重法2一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.1.掌握測定掌握測定BaClBaCl2 22H2H2 2O O中鋇的含量的原理和方法。中鋇的含量的原理和方法。2.2.掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術(shù)。重的基本操作技術(shù)。3二、二、 實驗原理實驗原理 稱取一定量的稱取一定量的BaClBaCl2 22H2H2 2O O，以水溶解，加稀，以水溶解，加稀HClHCl溶液酸化，加熱至微沸，在不斷攪動的條件下，慢慢溶液酸化，加熱至微沸，在不斷攪動的條件下，慢慢地加入稀、熱的地加入稀、熱

2、的H H2 2SOSO4 4，BaBa2+2+與與SOSO4 42-2-反應(yīng)，形成晶形沉反應(yīng)，形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以灼燒后，以BaSOBaSO4 4形式稱量?？汕蟪鲂问椒Q量?？汕蟪鯞aClBaCl2 22H2H2 2O O中鋇中鋇的含量。的含量。 4 為了獲得顆粒較大、純凈的結(jié)晶形沉淀，應(yīng)在為了獲得顆粒較大、純凈的結(jié)晶形沉淀，應(yīng)在酸性、較稀的熱溶液中緩慢加入沉淀劑，以降低相酸性、較稀的熱溶液中緩慢加入沉淀劑，以降低相對過飽和度，沉淀完成后還需陳化；為保證沉淀完對過飽和度，沉淀完成后還需陳化；為保證沉淀完全

3、，沉淀劑必須過量，并在自然冷卻后再過濾；沉全，沉淀劑必須過量，并在自然冷卻后再過濾；沉淀前試液經(jīng)酸化可防止碳酸鹽等鋇的弱酸鹽沉淀產(chǎn)淀前試液經(jīng)酸化可防止碳酸鹽等鋇的弱酸鹽沉淀產(chǎn)生。選用稀硫酸為洗滌劑可減少生。選用稀硫酸為洗滌劑可減少BaSOBaSO4 4的溶解損失，的溶解損失，H H2 2SOSO4 4在灼燒時可被分解除掉。在灼燒時可被分解除掉。5三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器(1)(1)試劑試劑 H H2 2SOSO4 4 (0.5mol/L) (0.5mol/L) HCl(2mol/L) HCl(2mol/L) AgNOAgNO3 3(0.1mol/L) (0.1mol/L) BaCl

4、BaCl2 22H2H2 2O O（A.RA.R）(2)(2)儀器儀器 瓷坩堝瓷坩堝: 20mL; : 20mL; 淀帚淀帚(1(1把把) ) 馬弗爐馬弗爐6四、實驗步驟四、實驗步驟1.1.瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備: : 洗凈瓷坩堝，涼干，然后在洗凈瓷坩堝，涼干，然后在800800850850馬弗爐中灼燒。第一次灼燒馬弗爐中灼燒。第一次灼燒30453045分鐘，取出稍分鐘，取出稍冷片刻后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷至室溫后稱重。然后再放冷片刻后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷至室溫后稱重。然后再放入同樣溫度的馬弗爐中，進(jìn)行第二次灼燒入同樣溫度的馬弗爐中，進(jìn)行第二次灼燒15201520分鐘，分鐘，取出稍冷后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷

5、至室溫，再稱重，如此取出稍冷后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷至室溫，再稱重，如此同樣操作，直至恒重為止同樣操作，直至恒重為止 恒重是指兩次灼燒后，稱得恒重是指兩次灼燒后，稱得重量的重量差在重量的重量差在0.2-0.3mg0.2-0.3mg之間。之間。7一般，此重量差值對不同沉淀形式應(yīng)有不同的要求。一般，此重量差值對不同沉淀形式應(yīng)有不同的要求。坩堝和沉淀進(jìn)行恒重操作時，每次應(yīng)注意放置相同的坩堝和沉淀進(jìn)行恒重操作時，每次應(yīng)注意放置相同的冷卻時間、相同的稱重時間?？傊?，恒重過程中，要冷卻時間、相同的稱重時間?？傊?，恒重過程中，要保持各種操作的一致性。保持各種操作的一致性。82 2試樣分析：試樣分析： 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確

6、稱取0.4-0.6g BaCl0.4-0.6g BaCl2 2 2H2H2 2O O試樣兩試樣兩份份11，分別置于兩個，分別置于兩個250mL250mL燒杯中，加水約燒杯中，加水約70mL70mL，2-3mL 2-3mL 2mol2mol L L-1 -1 HClHCl，蓋上表皿，加熱至近沸，溶解，但勿使，蓋上表皿，加熱至近沸，溶解，但勿使試液沸騰，以防濺失。與此同時，另取試液沸騰，以防濺失。與此同時，另取4mL 1mol4mL 1mol L L-1-1 H H2 2SOSO4 4溶液兩份，置于小燒杯中，用水稀至溶液兩份，置于小燒杯中，用水稀至30mL30mL，加熱，加熱至近沸。然后將近沸的兩

7、份至近沸。然后將近沸的兩份H H2 2SOSO4 4溶液用小滴管逐滴地溶液用小滴管逐滴地分別加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪動，分別加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪動，直至兩份分別全部加入為止。直至兩份分別全部加入為止。9 待沉淀下沉后，在上層清液中加入待沉淀下沉后，在上層清液中加入1-21-2滴滴1mol/1mol/L L H H2 2SOSO4 4，仔細(xì)觀察沉淀是否完全，如已沉淀完全，蓋上，仔細(xì)觀察沉淀是否完全，如已沉淀完全，蓋上表面皿，將玻璃棒靠在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯表面皿，將玻璃棒靠在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯外，以免損失沉淀），置于水浴或沙浴上加熱，陳化

8、外，以免損失沉淀），置于水浴或沙浴上加熱，陳化0.5-1h0.5-1h，并不時攪動。也可將沉淀在室溫下放置過夜，并不時攪動。也可將沉淀在室溫下放置過夜，陳化。溶液冷卻后，用中速定量濾紙過濾，先將上層清陳化。溶液冷卻后，用中速定量濾紙過濾，先將上層清液傾注在濾紙上，再以稀液傾注在濾紙上，再以稀H H2 2SOSO4 4洗滌液（洗滌液用洗滌液（洗滌液用2-4mL 2-4mL 1mol/1mol/L L H H2 2SOSO4 4稀釋至稀釋至200mL200mL配成）洗滌沉淀配成）洗滌沉淀3-43-4次，每次次，每次約用約用10mL10mL，洗滌時均用傾瀉法過濾。，洗滌時均用傾瀉法過濾。10然后，將

9、沉淀小心轉(zhuǎn)移至濾紙上，用淀帚由上至下擦然后，將沉淀小心轉(zhuǎn)移至濾紙上，用淀帚由上至下擦拭燒杯內(nèi)壁，并用一小片濾紙擦凈杯壁（該濾紙片是在拭燒杯內(nèi)壁，并用一小片濾紙擦凈杯壁（該濾紙片是在折疊濾紙時撕下的小片），將此濾紙片放在漏斗內(nèi)的濾折疊濾紙時撕下的小片），將此濾紙片放在漏斗內(nèi)的濾紙上，再用水洗滌沉淀至無紙上，再用水洗滌沉淀至無ClCl- -為止（用為止（用AgNOAgNO3 3溶液檢查溶液檢查，檢查方法是：用，檢查方法是：用10mL10mL離心管收集離心管收集2mL2mL濾液，加濾液，加AgNOAgNO3 3兩兩滴，直到不顯渾濁為止）。將沉淀和濾紙置于已恒重的滴，直到不顯渾濁為止）。將沉淀和濾紙置

10、于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)干燥、炭化、灰化后瓷坩堝中，經(jīng)干燥、炭化、灰化后22，在，在800-850800-85033下灼燒至恒重下灼燒至恒重4545。11重量分析法中的操作：重量分析法中的操作：圖圖: : 傾瀉法過濾操作和傾斜靜置傾瀉法過濾操作和傾斜靜置圖圖: : 濾紙的折疊和安放濾紙的折疊和安放圖圖: : 沉淀轉(zhuǎn)移操作沉淀轉(zhuǎn)移操作 圖圖: : 在濾紙上洗滌沉淀在濾紙上洗滌沉淀圖圖: : 干燥器的作用干燥器的作用1211 一般需要平行做三份。各院?？筛鶕?jù)實驗室條件，要求學(xué)生做兩份或三份。一般需要平行做三份。各院?？筛鶕?jù)實驗室條件，要求學(xué)生做兩份或三份。22 沉淀及濾紙的干燥、碳化和灰化過程，應(yīng)在

11、煤氣燈上或電爐上進(jìn)行，不能沉淀及濾紙的干燥、碳化和灰化過程，應(yīng)在煤氣燈上或電爐上進(jìn)行，不能在馬弗爐中進(jìn)行。在馬弗爐中進(jìn)行。33 灼燒灼燒BaSOBaSO4 4沉淀的溫度不能超過沉淀的溫度不能超過900900，否則，否則，BaSOBaSO4 4將與炭作用而被還原，將與炭作用而被還原，反應(yīng)式如下：反應(yīng)式如下： BaSOBaSO4 4+4C=BaS+4CO; BaSO+4C=BaS+4CO; BaSO4 4+4CO=BaS+4CO+4CO=BaS+4CO2 244 沉淀恒重的方法也可按生產(chǎn)單位的操作進(jìn)行。即將沉淀轉(zhuǎn)到未恒重的坩堝沉淀恒重的方法也可按生產(chǎn)單位的操作進(jìn)行。即將沉淀轉(zhuǎn)到未恒重的坩堝中，在經(jīng)

12、干燥、炭化、灰化后在中，在經(jīng)干燥、炭化、灰化后在800850800850馬弗爐中灼燒至恒重。這時馬弗爐中灼燒至恒重。這時“沉淀沉淀+ +坩堝坩堝”重量為重量為W W1 1。然后，用毛刷將坩堝中的沉淀刷干凈，稱出空坩堝的重量。然后，用毛刷將坩堝中的沉淀刷干凈，稱出空坩堝的重量W W2 2。由差減法（。由差減法（W W1 1-W-W2 2）即可得出）即可得出BaSOBaSO4 4沉淀重量。沉淀重量。55 稱重時，要注意無論是坩堝及其蓋放進(jìn)天平中，或從天平中取出時，均應(yīng)稱重時，要注意無論是坩堝及其蓋放進(jìn)天平中，或從天平中取出時，均應(yīng)通過坩堝鉗進(jìn)行操作，切不許用手直接拿取。通過坩堝鉗進(jìn)行操作，切不許用

13、手直接拿取。注釋：注釋：13 干燥好的玻璃坩堝稍冷后放入干燥器，先要留干燥好的玻璃坩堝稍冷后放入干燥器，先要留一小縫，半分鐘后蓋嚴(yán)，用分析天平稱量，必須在一小縫，半分鐘后蓋嚴(yán)，用分析天平稱量，必須在干燥器中自然冷卻至室溫后方可進(jìn)行。干燥器中自然冷卻至室溫后方可進(jìn)行。五、注意事項：五、注意事項：14六、思考題六、思考題v1.1.為什么要在稀熱為什么要在稀熱HClHCl溶液中且不斷攪拌條件下逐滴溶液中且不斷攪拌條件下逐滴加入沉淀劑沉淀加入沉淀劑沉淀BaSOBaSO4 4？HClHCl加入太多有何影響？為什加入太多有何影響？為什么要在熱溶液中沉淀么要在熱溶液中沉淀BaSOBaSO4 4，但要在冷卻后過濾？晶形，但要在冷卻后過濾？晶形沉淀為何要陳化？沉淀為何要陳化？v2.2.什么叫傾瀉法過濾？洗滌沉淀時，為什么用洗滌液什么叫傾瀉法過濾？洗滌沉淀時，為什么用洗滌液或水都要少量多次？或水都要少量多次？v3.3.什么叫灼燒至恒重？什么叫灼燒至恒重？15重量分析法實重量分析法實驗操作驗操作視頻視頻16七、參考文獻(xiàn)七、參考文獻(xiàn)v1.1.