教學(xué)-乳液聚合

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七、醋酸乙烯酯乳液聚合七、醋酸乙烯酯乳液聚合2022-4-20實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膐 1.了解乳液聚合的特點(diǎn)、配方及各組分所起作用。o 2.掌握聚醋酸乙烯酯膠乳的制備方法及用途。實(shí)實(shí)驗(yàn)原理驗(yàn)原理o 定義定義：?jiǎn)误w在乳化劑作用和機(jī)械攪拌下，在水中分散成乳液狀態(tài)進(jìn)行的聚合反應(yīng)。o 基本組分基本組分單體：一般為油溶性單體，在水中形成水包油型引發(fā)劑：為水溶性去離子水、乳化劑o 聚合場(chǎng)所：聚合場(chǎng)所：在膠束內(nèi)o 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)缺點(diǎn)：水作分散介質(zhì)，傳熱控溫容易可在低溫下聚合，要得到固體聚合物，后處理麻煩，成本較高難以除盡乳化劑殘留物。本實(shí)驗(yàn)是醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合，其機(jī)理與一般乳液聚合相同引發(fā)劑采用水

2、溶性的過(guò)硫酸鹽(過(guò)硫酸銨)，乳化劑為聚乙烯醇(PVA-1788)為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。儀器設(shè)備儀器設(shè)備o 1.使用儀器名稱：四頸燒瓶、回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)及其套管o 2.安裝順序：從下往上。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟o 1、稱取2.5gPVA，加入裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL四口瓶中，加蒸餾水50mL，浸泡15min使之溶脹,然后開動(dòng)攪拌，用水浴加熱至90，并溶解后，停止加熱。降溫至35-40（詳見(jiàn)附注3），加入事先溶好的引發(fā)劑（0.3g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨+2mL水）。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟o 2、然后將9mL單體（共需要26.8mL，先加入了近1/3的單體

3、）加入，高速攪拌0.5h。然后將剩余的17.8mL單體由滴液漏斗逐滴滴入，滴的同時(shí)升高溫度至68。單體大約在40-60min滴入瓶中。單體滴加完畢后，體系維持該溫度約(30min)，然后逐步升溫至80（詳見(jiàn)附注4），直至無(wú)回流液出現(xiàn)為至。將水浴降溫，停止攪拌，出料。附注：附注：o 1、醇解度太高（接近100%）會(huì)使乳液不穩(wěn)定，往往在沒(méi)有反應(yīng)之前就使乳液結(jié)塊。o 2、PVA先經(jīng)冷水溶脹后再升溫，這樣可加快溶解速度。o 3、可在降溫到68時(shí)開始滴加單體。這時(shí)一定要嚴(yán)格控制溫度，使之溫度在68，溫度降低反應(yīng)速度減小，會(huì)造成單體積累，而溫度稍有升高又容易噴料。o 4、防止噴料是這個(gè)實(shí)驗(yàn)需特別注意的問(wèn)題

4、。即使滴加完單體之后又反應(yīng)了30 min，這時(shí)如升溫過(guò)快仍會(huì)噴料。在反應(yīng)過(guò)程，不論是滴加單體還是維持反應(yīng)，若反應(yīng)有可能噴料時(shí)，可向燒瓶上淋點(diǎn)冷水。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)o 1.按要求嚴(yán)格控制滴加速度滴加速度和反應(yīng)器內(nèi)的溫反應(yīng)器內(nèi)的溫度度： 開始階段滴加要非常慢，若滴加過(guò)快，乳液中出現(xiàn)塊狀物，則實(shí)驗(yàn)失敗 反應(yīng)器內(nèi)的溫度不能超過(guò)68，否則反應(yīng)器內(nèi)的溫度過(guò)高，來(lái)不及散熱，易發(fā)生噴料，但溫度不能低于63，否則反應(yīng)速度太慢。o 2.嚴(yán)格控制攪拌速度，否則將使料液乳化不完全：攪拌速度不能太慢，并且要?jiǎng)蛩贁嚢?。?wèn)題與討論問(wèn)題與討論o 1.比較乳液聚合、溶液聚合、懸浮聚合和本體聚合的特點(diǎn)及其優(yōu)缺點(diǎn)。o 2.在乳液聚合過(guò)程中，乳化劑的作用是什么？知識(shí)擴(kuò)展知識(shí)擴(kuò)展o 1. 乳液聚合在工業(yè)中的應(yīng)用。參考書目參考書目o 復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系. 高分子實(shí)驗(yàn)技術(shù)，上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，1996其他注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程分回答問(wèn)題情況，實(shí)驗(yàn)裝置搭建，操作細(xì)節(jié)(包括稱量、量取、溶解、是