儀器分析作業(yè)題外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法

1、一、外標(biāo)一點(diǎn)法【含量測(cè)定】芍藥昔 照高效液相色譜法（附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇/ L磷酸二氫鉀溶液（40: 65）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nmi理論板數(shù)按芍藥甘峰 計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥器中干燥 36小時(shí)的芍藥甘對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每 1ml含的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粗粉約，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml,稱(chēng)定重量，浸泡4小時(shí)，超聲處理20分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用 甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1

2、0仙1,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含芍藥甘©23降8。1）不得少于。解：設(shè)測(cè)得對(duì)照品溶液和供試品溶液峰面積為 A又t=550000 A1=7800已知對(duì)照品溶液濃度C又=m1- A樣-7800 /、C 樣 (C) (0.5mg/ml) 0.0071mg / mlA 對(duì) 550000m樣C樣V樣 0.0071 mg/ml25ml 100010 l 177.5mg10 l供試品中芍藥昔的含量35 .5%177 .5mg X%=100 %0.5g 1000藥典規(guī)定藥材含芍藥甘（C23H8。1）不得少于,供試品中芍藥昔的含量 為故供試品藥材合格。二、外標(biāo)兩點(diǎn)法【含量測(cè)定】黃黃甲昔照高效

3、液相色譜法（附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈- 水 （32： 68）為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng) 不低于4000。對(duì)照品溶液的制備取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品中粉約4g,精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加甲 醇40ml,冷浸過(guò)夜，再加甲醇適量，加熱回流 4小時(shí)，提取液回收溶劑并濃縮 至干， 殘?jiān)铀?0ml， 微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次， 每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌 2次，每次40ml,棄去氨液，正丁醇液蒸干， 殘?jiān)铀?ml使

4、溶解，放冷，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑為，柱高為12cm）, 以水 50ml 洗脫，棄去水液，再用40乙醇30ml 洗脫，棄去洗脫液，繼用70乙醇 80ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10仙1、20仙1,供試品溶液20仙1,注 入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含黃黃甲甘（C41H8。4）不得少于。解：設(shè)測(cè)得對(duì)照品溶液色譜峰面積分別為A=2594574=523039,測(cè)得供試品溶液色譜峰面積A3=2983。已知對(duì)照品濃度C又=m1,對(duì)照品進(jìn)樣量m1 0.5mg

5、 / m1 10 1 0.005mg 5 gm2 0.5mg /m1 20 1 0.01mg 10 g根據(jù)對(duì)照品峰面積和進(jìn)樣量可得如下圖所示方程即y=+5x-4125,得a=, b=5供試品溶液峰面積 小=2983.帶入方程，得到供試品溶液進(jìn)樣量 m3=1420p g=供試品中黃黃甲甘含量為X%0.00142g5ml 100020 l100%8.875%4g藥典中規(guī)定藥材干燥品種含黃黃甲甘（C41H804）不得少于,供試品中黃黃甲甘含 量為故供試品藥材合格。二、內(nèi)標(biāo)法【含量測(cè)定】 照氣相色譜法（附錄VI E）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)聚乙二醇20000（PEG-20M用細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為 30

6、m內(nèi)徑為，膜厚度為 以），柱溫為160C。理論板數(shù)按樟腦峰計(jì)算應(yīng)不低于 20 000。校正因子的測(cè)定 取票適量，精密稱(chēng)定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶 液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取樟腦對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品、冰片對(duì)照品各30mg 10mg 20mg精密稱(chēng)定，置同一 50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 5ml,加無(wú)水乙醇稀 釋至刻度，搖勻，吸取l葭，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。測(cè)定法 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶 液5ml,加 無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1 口，注入氣相色譜儀，測(cè)定，冰片以龍腦峰、 異龍腦峰面積之和計(jì)算，即得。本品每1ml中含樟腦（C10H16O同為；含

7、薄荷腦（C10H20O同為，含冰片（C10H18O同為。解：（1）校正因子的測(cè)定設(shè)測(cè)得票及樟腦、薄荷腦、冰片對(duì)照品溶液的峰面積分另I為 A蔡=180000, A樟腦=450000, A薄荷腦=500000, A冰片=520000。由題已知蔡及各對(duì)照品溶液濃度分別為 C蔡=4mg/ml, C樟腦=ml,C薄荷腦二mlC冰片=mL據(jù)公式fA內(nèi)/ /C內(nèi)A對(duì)/C對(duì)可得f樟腦1800000.174mg/ ml4500000.6mg / ml（2）含量測(cè)定已知C蔡=4mg/d , f樟腦二,f薄荷腦=,f冰片=。 設(shè)測(cè)得各物質(zhì)的峰面積及蔡的峰面積分別為 A蔡=180000, A樟腦=135980, A薄荷腦=20780, A冰片 =99870 xo A樣據(jù)公式C樣f ? a 可得aA樟腦C樟腦 f樟腦？ 0.17?A蔡I蔡13