第7章萃取與色譜分離設備

1、O返回全國高等學校高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部全國高等學校高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十一五十一五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材生物制藥設備生物制藥設備目目 錄錄第一節(jié)第一節(jié) 萃取設備萃取設備 第二節(jié)第二節(jié) 萃取工藝流程萃取工藝流程第三節(jié)第三節(jié) 離子交換分離設備離子交換分離設備 第四節(jié)第四節(jié) 色譜分離設備色譜分離設備 第七章第七章 萃取與色譜分離設備萃取與色譜分離設備O返回學習目標學習目標【學習目的】【學習目的】學習萃取和色譜分離基本知識，培養(yǎng)萃取和色譜分離操作基本技能，學習萃取和色譜分離基本知識，培養(yǎng)萃取和色譜分離操作基本技能，為進入分離純化車間工作打下理論和技術基礎。為進入分離純化車間工作打下理論和技術基礎

2、?！局R要求】【知識要求】1.1.了解萃取基本原理，了解色譜分離基本原理；了解萃取基本原理，了解色譜分離基本原理；2.2.熟悉各種萃取設備和色譜分離設備的工作過程；熟悉各種萃取設備和色譜分離設備的工作過程；3.3.掌握萃取、色譜分離設備的結構和性能。掌握萃取、色譜分離設備的結構和性能?！灸芰σ蟆俊灸芰σ蟆?.1.學會液液萃取設備和色譜分離設備的操作技術；學會液液萃取設備和色譜分離設備的操作技術；2.2.熟練應用萃取技術和色譜分離技術進行混合物的分離純化操作。熟練應用萃取技術和色譜分離技術進行混合物的分離純化操作。 O返回第一節(jié)第一節(jié) 萃取設備萃取設備一、萃取基本知識一、萃取基本知識（一）萃

3、取過程（一）萃取過程 1.1.萃取過程萃取過程 O返回 萃取：萃?。?兩互不相溶的溶劑構成的非均相體系中，組分從兩互不相溶的溶劑構成的非均相體系中，組分從一相轉移到另一相的過程。一相轉移到另一相的過程。萃取劑：萃取劑：轉移組分的溶劑。轉移組分的溶劑。萃取液：萃取液：萃取劑萃取組分后所得溶液。萃取劑萃取組分后所得溶液。萃余液：萃余液：被萃取劑萃取后的溶液。被萃取劑萃取后的溶液。2.萃取原理萃取原理 萃取推動力：萃取推動力：遵守遵守相似相溶原理相似相溶原理，組分在兩溶劑中溶解度，組分在兩溶劑中溶解度之差即為推動力，推動力越大萃取大越容易進行。之差即為推動力，推動力越大萃取大越容易進行。O返回（二）

4、分配定律（二）分配定律 在其他條件不變的情況下，萃取過程達到平衡后，萃在其他條件不變的情況下，萃取過程達到平衡后，萃取液中溶質濃度與萃余液中溶質濃度的比值是常數(shù)，這個取液中溶質濃度與萃余液中溶質濃度的比值是常數(shù)，這個規(guī)律叫規(guī)律叫分配定律。分配定律。21ccK萃余相組分濃度萃取相組分濃度FSVcVcE21SFVVm 令令 O返回FV原料液體積原料液體積 萃取劑體積萃取劑體積 SV1c組分在萃取液中的摩爾濃度組分在萃取液中的摩爾濃度 2c組分在萃余液中的摩爾濃度組分在萃余液中的摩爾濃度 O返回則則 mKVVKEFS1K K： 分配系數(shù)，萃取液中組分濃度與在萃余液中濃度之比值。分配系數(shù)，萃取液中組分

5、濃度與在萃余液中濃度之比值。 m： 原料液體積與萃取劑原料液體積與萃取劑體體積的比值，又稱濃縮倍數(shù)。積的比值，又稱濃縮倍數(shù)。E： 萃取因數(shù)，組分在萃取相中的數(shù)量與萃余相中數(shù)量之比值。萃取因數(shù)，組分在萃取相中的數(shù)量與萃余相中數(shù)量之比值。 O返回萃取分率萃取分率 萃取過程完成后，組分在萃余液中的數(shù)量與原料液中萃取過程完成后，組分在萃余液中的數(shù)量與原料液中總數(shù)量的比值。總數(shù)量的比值。11122KVcVcVcSFFmKK1組分的回收率組分的回收率 O返回 在多次萃取過程中，每一次萃取都服從分配定律，在多次萃取過程中，每一次萃取都服從分配定律，且每次萃取過程的分配系數(shù)都相同。且每次萃取過程的分配系數(shù)都相

6、同。nKKKK21 所以，隨著萃取次數(shù)的增加，殘留在原料體系中的組分所以，隨著萃取次數(shù)的增加，殘留在原料體系中的組分越來越少，但無論進行多少次萃取，都不可能將組分從原越來越少，但無論進行多少次萃取，都不可能將組分從原料體系中徹底萃取出來。料體系中徹底萃取出來。 在生產(chǎn)中，為降低蒸發(fā)溶劑成本，只進行有限次萃取。在生產(chǎn)中，為降低蒸發(fā)溶劑成本，只進行有限次萃取。 O返回二、萃取設備二、萃取設備（一）混合設備（一）混合設備1.機械攪拌式混合罐機械攪拌式混合罐 由罐體、攪拌器和擋板等組成由罐體、攪拌器和擋板等組成 混合罐的攪拌器通常采混合罐的攪拌器通常采用螺旋槳式攪拌器，用螺旋槳式攪拌器，轉速控轉速控制

7、制4001000 范圍。范圍。minrO返回2.管式混合器管式混合器 是一種沒有運動部件的高效混合設備，由分布器、直管和是一種沒有運動部件的高效混合設備，由分布器、直管和混合單元組成混合單元組成 。O返回靜態(tài)混合器的結構靜態(tài)混合器的結構一定流速的液體在管一定流速的液體在管道中形成湍流，各液道中形成湍流，各液體質點的運動方向不體質點的運動方向不規(guī)則，進而快速混合。規(guī)則，進而快速混合。 管式混合器的混合單元，管式混合器的混合單元，能使液體分散成能使液體分散成0.50.5 的液滴，混合不均勻度系數(shù)的液滴，混合不均勻度系數(shù)1%1%，沒有放大效應。，沒有放大效應。 m 2O返回3.噴射式混合器噴射式混合

8、器 噴射式混合器工作噴射式混合器工作原理與水力噴射泵的原理與水力噴射泵的相同，結構上相似，相同，結構上相似，但體積小得多，最小但體積小得多，最小型號的擴大管公稱直型號的擴大管公稱直徑只有徑只有10mm10mm。 噴射式混合器壓差小，功率低，會使液體稀釋。噴射式混合器壓差小，功率低，會使液體稀釋。O返回（二）分離設備（二）分離設備工業(yè)上常采用離心沉降法分離溶劑萃取體系。工業(yè)上常采用離心沉降法分離溶劑萃取體系。碟片式離心機（常規(guī)）碟片式離心機（常規(guī)）管式離心機（常規(guī)）管式離心機（常規(guī)）萃取分離設備萃取分離設備O返回（三）常見萃取設備（三）常見萃取設備連續(xù)逆流萃取機組連續(xù)逆流萃取機組 雙水相萃取機組

9、雙水相萃取機組O返回液液萃取塔液液萃取塔O返回三、離心萃取機三、離心萃取機 液液萃取設備發(fā)展很快，逐漸趨向于將混合與分離液液萃取設備發(fā)展很快，逐漸趨向于將混合與分離功能集于一體的方向發(fā)展。功能集于一體的方向發(fā)展。 混合與分離一體混合與分離一體化化轉鼓式轉鼓式 傾析式傾析式 逆流離心萃取機逆流離心萃取機 三相傾析離心機三相傾析離心機 O返回（一）（一）aLaval ABE-216離心萃取機離心萃取機 該離心萃取該離心萃取機的組成部件機的組成部件有轉鼓、圓筒、有轉鼓、圓筒、中心管、傳動中心管、傳動軸、輕相進口軸、輕相進口和出口、重相和出口、重相進出口等。進出口等。 O返回采用強制傳質和采用強制傳質

10、和強制分離原理。強制分離原理。其特點是應用范其特點是應用范圍廣泛圍廣泛, ,可應用于可應用于任何兩相比重大任何兩相比重大于于0.10.1的可分層液的可分層液體體, ,具有處理能力具有處理能力大大, ,功耗低，運轉功耗低，運轉平穩(wěn)，占地面積平穩(wěn)，占地面積小和易于清洗維小和易于清洗維護等優(yōu)點。護等優(yōu)點。O返回（二）三相傾析離心機（二）三相傾析離心機 三相傾析離心機可同時分離重液、輕液和固體，主要應三相傾析離心機可同時分離重液、輕液和固體，主要應用于生物技術中用于生物技術中 。 在重力場中，由輕相、重相液體以及固相顆粒組成的懸在重力場中，由輕相、重相液體以及固相顆粒組成的懸浮液靜置后會分為三層，固體

11、顆粒會下沉到容器最底部，浮液靜置后會分為三層，固體顆粒會下沉到容器最底部，最上面為輕相液體，在兩者之間是重相液體。在離心場中，最上面為輕相液體，在兩者之間是重相液體。在離心場中，分層過程會更加迅速而徹底。分層過程會更加迅速而徹底。 1.工作原理工作原理O返回 當懸浮液進入離心機轉鼓并隨轉鼓高速旋轉時，懸浮液當懸浮液進入離心機轉鼓并隨轉鼓高速旋轉時，懸浮液中的固體顆粒比重較大，受到的離心力也大，迅速沉降到轉中的固體顆粒比重較大，受到的離心力也大，迅速沉降到轉鼓內(nèi)壁，而液相則被擠向轉鼓中心，其中重相靠近轉鼓壁，鼓內(nèi)壁，而液相則被擠向轉鼓中心，其中重相靠近轉鼓壁，輕相靠近轉鼓中心。在三相分離機中，設

12、置了輕相液體和重輕相靠近轉鼓中心。在三相分離機中，設置了輕相液體和重相液體排出口以及殘渣出口，從而將固相、重相和輕相分離相液體排出口以及殘渣出口，從而將固相、重相和輕相分離開來。開來。O返回2.結構與特點結構與特點 三相傾析離心機三相傾析離心機是具有圓錐形轉鼓的是具有圓錐形轉鼓的高速離心萃取分離機，高速離心萃取分離機，它由圓柱圓錐形轉它由圓柱圓錐形轉鼓及螺旋輸送器、差鼓及螺旋輸送器、差速驅動裝置、進料系速驅動裝置、進料系統(tǒng)、潤滑系統(tǒng)及底座統(tǒng)、潤滑系統(tǒng)及底座組成。組成。O返回3.工作過程工作過程 轉鼓與螺旋輸送器在擺線針形行星宙輪的帶動下，以一定轉鼓與螺旋輸送器在擺線針形行星宙輪的帶動下，以一定

13、的差轉速同時高速旋轉，形成一個大于重力場數(shù)千倍的離心的差轉速同時高速旋轉，形成一個大于重力場數(shù)千倍的離心力場。料液從重相進料管進入轉鼓的逆流萃取區(qū)后受到離心力場。料液從重相進料管進入轉鼓的逆流萃取區(qū)后受到離心場的作用，在此與中心管進入的輕相相接觸，迅速完成相之場的作用，在此與中心管進入的輕相相接觸，迅速完成相之間的物質轉移和液液固分離，固體渣子沉積于轉鼓內(nèi)壁，間的物質轉移和液液固分離，固體渣子沉積于轉鼓內(nèi)壁，借助于螺旋轉子緩慢推向轉鼓錐端，并連續(xù)地排出轉鼓。而借助于螺旋轉子緩慢推向轉鼓錐端，并連續(xù)地排出轉鼓。而萃取液則由轉鼓柱端經(jīng)調(diào)節(jié)環(huán)進入向心泵室，借助離心泵的萃取液則由轉鼓柱端經(jīng)調(diào)節(jié)環(huán)進入向

14、心泵室，借助離心泵的壓力排出。壓力排出。O返回重相和輕相相對流動為逆流流動方式重相和輕相相對流動為逆流流動方式 4.操作工藝流程操作工藝流程O返回第二節(jié)第二節(jié) 萃取工藝流程萃取工藝流程混合混合分離分離溶劑回收溶劑回收萃取過程萃取過程O返回一、常用萃取工藝流程一、常用萃取工藝流程（一）單級萃?。ㄒ唬﹩渭壿腿≈贿M行一次萃取只進行一次萃取操作的過程叫單操作的過程叫單級萃取。級萃取。O返回（二）多級錯流萃取（二）多級錯流萃取 料液經(jīng)萃取后，料液經(jīng)萃取后，所得萃取液多次所得萃取液多次與新鮮萃取劑接與新鮮萃取劑接觸，進行反復萃觸，進行反復萃取操作。取操作。 O返回 三級錯流萃取過程中，第一級的萃余液作為料

15、液進三級錯流萃取過程中，第一級的萃余液作為料液進入第二級，并加入新鮮萃取劑進行萃取。第二級的萃入第二級，并加入新鮮萃取劑進行萃取。第二級的萃余液再作為第三級的原料液，也同樣用新鮮萃取劑進余液再作為第三級的原料液，也同樣用新鮮萃取劑進行萃取，將三級萃取液合并送入貯存罐貯存?zhèn)溆?。行萃取，將三級萃取液合并送入貯存罐貯存?zhèn)溆谩?在錯流萃取中，隨著萃取的級數(shù)增加，萃取液中組在錯流萃取中，隨著萃取的級數(shù)增加，萃取液中組分總數(shù)量增多，溶劑體積逐級增大，萃取液中組分濃度分總數(shù)量增多，溶劑體積逐級增大，萃取液中組分濃度逐級降低。溶媒消耗量大，后續(xù)蒸發(fā)濃縮量大，但萃取逐級降低。溶媒消耗量大，后續(xù)蒸發(fā)濃縮量大，但萃

16、取較完全。較完全。 O返回（三）多級逆流萃取（三）多級逆流萃取 在多級逆流萃取中，在第一級加入原料液，在第在多級逆流萃取中，在第一級加入原料液，在第三級加入新鮮萃取劑。在第三級萃取后所得萃取液三級加入新鮮萃取劑。在第三級萃取后所得萃取液作為萃取劑進入第二級，第一級的萃余液作為原料作為萃取劑進入第二級，第一級的萃余液作為原料液進入第二級，兩股流體混合萃取后，所得萃余液液進入第二級，兩股流體混合萃取后，所得萃余液作為原料液進入第三級。而萃取液作為萃取劑進入作為原料液進入第三級。而萃取液作為萃取劑進入第一級，在第一級對原料液萃取后，所得萃取液被第一級，在第一級對原料液萃取后，所得萃取液被送入貯罐貯存

17、備用。送入貯罐貯存?zhèn)溆?。O返回三級逆流萃取工藝流程三級逆流萃取工藝流程O返回 在多級逆流萃取中，只在最后一級中加入萃取劑，在多級逆流萃取中，只在最后一級中加入萃取劑，故和三級錯流萃取相比，萃取劑的消耗量較少。隨著級故和三級錯流萃取相比，萃取劑的消耗量較少。隨著級數(shù)的增加，萃取液中組分的濃度逐級升高。數(shù)的增加，萃取液中組分的濃度逐級升高。 在生物制藥生產(chǎn)中，萃取法具有分離效率高、生產(chǎn)能力在生物制藥生產(chǎn)中，萃取法具有分離效率高、生產(chǎn)能力大，傳質速度快、生產(chǎn)周期短，便于連續(xù)操作、容易實現(xiàn)自大，傳質速度快、生產(chǎn)周期短，便于連續(xù)操作、容易實現(xiàn)自動化控制，能量消耗少，設備投資費用不高等系列優(yōu)點。特動化控制

18、，能量消耗少，設備投資費用不高等系列優(yōu)點。特別是采用多級萃取可使產(chǎn)品達到較高純度，便于下一步處理，別是采用多級萃取可使產(chǎn)品達到較高純度，便于下一步處理，減少以后工序的設備和操作費用。減少以后工序的設備和操作費用。O返回二、雙水相萃取工藝流程二、雙水相萃取工藝流程（一）雙水相萃取原理（一）雙水相萃取原理 將親水性聚合物加入水中會形成兩相，聚合物在兩相中將親水性聚合物加入水中會形成兩相，聚合物在兩相中以不同的比例分配。水分在兩相中的比例約以不同的比例分配。水分在兩相中的比例約85%85%95%95%，蛋，蛋白質等生物大分子在這種溶液體系中保持自然活性。白質等生物大分子在這種溶液體系中保持自然活性。

19、 當兩種聚合物的水溶液混合時，在一定條件下會形成當兩種聚合物的水溶液混合時，在一定條件下會形成兩相而分層，從而可用來進行萃取操作。這種萃取叫雙水兩相而分層，從而可用來進行萃取操作。這種萃取叫雙水相萃取。相萃取。O返回常用聚合物構成的雙水相體系：常用聚合物構成的雙水相體系： 聚乙二醇聚乙二醇葡聚糖葡聚糖+聚乙二醇聚乙二醇聚乙烯醇聚乙烯醇+羧甲基纖維素羧甲基纖維素 聚乙烯醇聚乙烯醇聚丙二醇聚丙二醇 甲氧基聚乙二醇甲氧基聚乙二醇 +O返回常用聚合物與無機鹽構成的雙水相體系：常用聚合物與無機鹽構成的雙水相體系： 聚乙二醇聚乙二醇磷酸鉀磷酸鉀+聚乙二醇聚乙二醇磷酸銨磷酸銨 +硫酸鈉硫酸鈉 聚乙二醇聚乙二

20、醇聚乙二醇聚乙二醇 葡萄糖葡萄糖+O返回 由于雙水相體系不損傷生物大分子的活性，因而可應用由于雙水相體系不損傷生物大分子的活性，因而可應用于蛋白質、酶、核酸、人生長激素、干擾素等的分離純化。于蛋白質、酶、核酸、人生長激素、干擾素等的分離純化。（二）雙水相萃取酶的工藝流程（二）雙水相萃取酶的工藝流程 工業(yè)上采用兩級雙水相萃取工藝流程。工業(yè)上采用兩級雙水相萃取工藝流程。 細胞懸浮液經(jīng)泵輸送到管式混合器中與細胞懸浮液經(jīng)泵輸送到管式混合器中與PEGPEG的鹽液混的鹽液混合，再用蝶片式離心機或管式離心機分離得萃取液，將萃合，再用蝶片式離心機或管式離心機分離得萃取液，將萃取液輸送到中間罐中暫存，萃余液進入

21、廢渣貯罐貯存待后取液輸送到中間罐中暫存，萃余液進入廢渣貯罐貯存待后續(xù)處理。續(xù)處理。 第一級萃?。旱谝患壿腿。篛返回O返回 將中間罐中的萃取液放出并與無機鹽溶液在管式混將中間罐中的萃取液放出并與無機鹽溶液在管式混合器中混合，混合液再次經(jīng)過蝶片式離心機或管式離心合器中混合，混合液再次經(jīng)過蝶片式離心機或管式離心機分離得萃取液，將萃取液打入貯存罐中貯存?zhèn)溆?，萃機分離得萃取液，將萃取液打入貯存罐中貯存?zhèn)溆?，萃余液進入廢渣貯罐貯存待后續(xù)處理。余液進入廢渣貯罐貯存待后續(xù)處理。 第二級萃?。旱诙壿腿。涸陔p水相萃取中，在雙水相萃取中，PEGPEG的回收采用鹽溶蛋白質的回收采用鹽溶蛋白質和離子交換法，無機鹽的回

22、收采用結晶沉淀法進行。和離子交換法，無機鹽的回收采用結晶沉淀法進行。O返回第三節(jié)第三節(jié) 離子交換分離設備離子交換分離設備一、離子交換樹脂一、離子交換樹脂（一）離子交換樹脂（一）離子交換樹脂1.離子交換樹脂的組成離子交換樹脂的組成 由聚苯乙烯與二乙烯苯由聚苯乙烯與二乙烯苯交聯(lián)所得交聯(lián)所得多孔網(wǎng)狀多孔網(wǎng)狀高分子高分子有機化合物有機化合物, ,其多孔網(wǎng)狀結其多孔網(wǎng)狀結構上連接了活性基團。構上連接了活性基團。 O返回連接酸性基團的稱為連接酸性基團的稱為陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂，連接堿性基團的稱為連接堿性基團的稱為陰離子交換樹脂。陰離子交換樹脂。732732強酸型陽離子交換樹脂結構通式強酸型陽離子

23、交換樹脂結構通式 717強堿型陰離子交換樹脂結構通式強堿型陰離子交換樹脂結構通式 HSOCHR32OHNRR3O返回2.離子交換樹脂的性能參數(shù)離子交換樹脂的性能參數(shù) （1）顆粒度）顆粒度 0.20.21.2 mm 1.2 mm 之間之間（2）交換容量）交換容量 單位體積樹脂可交換的毫摩爾數(shù)就是樹脂的體積交換容單位體積樹脂可交換的毫摩爾數(shù)就是樹脂的體積交換容量，單位量，單位 mlmmol（3）含水量）含水量 單位質量干樹脂所能吸收水分的數(shù)量稱為含水量。單位質量干樹脂所能吸收水分的數(shù)量稱為含水量。 離子交換樹脂的含水量一般為離子交換樹脂的含水量一般為 0.30.3 0.7g.0.7g.O返回（二）

24、離子交換樹脂的工作原理（二）離子交換樹脂的工作原理HMeSOCHRMeHSOCHR3232陽離子交換樹脂陽離子交換樹脂 陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂 OHXNRCHRXOHNRCHR3232O返回混合使用，則兩種交換過程同時發(fā)生，其總反應式為：混合使用，則兩種交換過程同時發(fā)生，其總反應式為：OHXNRRCHMeSORCHXMeOHNRRCHHSORCH232323232OHOHH2 如果制備去離子水，通過混合柱使交換進行得十分徹底，如果制備去離子水，通過混合柱使交換進行得十分徹底，其出水水質優(yōu)于陰、陽離子串聯(lián)柱，出水電阻率可其出水水質優(yōu)于陰、陽離子串聯(lián)柱，出水電阻率可達達 ，獲得高純度的成品水

25、。，獲得高純度的成品水。cm18M-1O返回二、離子交換樹脂柱二、離子交換樹脂柱（一）常用離子交換樹脂柱（一）常用離子交換樹脂柱1.單樹脂柱單樹脂柱 由圓柱形殼體、承重板、水帽、分布器、進水管、出水管、由圓柱形殼體、承重板、水帽、分布器、進水管、出水管、進氣口、反沖水進口管等部件組成。進氣口、反沖水進口管等部件組成。 裝填陽離子交換樹脂的柱稱為陽柱裝填陽離子交換樹脂的柱稱為陽柱 裝填陰離子交換樹脂的柱叫陰柱裝填陰離子交換樹脂的柱叫陰柱 在同一殼體中裝填有陰、陽離子交換樹脂的柱叫混柱。在同一殼體中裝填有陰、陽離子交換樹脂的柱叫混柱。 O返回O返回 PP玻璃柱玻璃柱 不銹鋼玻璃柱不銹鋼玻璃柱 不銹

26、鋼樹脂柱不銹鋼樹脂柱O返回2.混合柱混合柱 混合柱是用來制備去離子水的樹脂柱，其內(nèi)裝填有陰離混合柱是用來制備去離子水的樹脂柱，其內(nèi)裝填有陰離子和陽離子樹脂?；旌现慕Y構與單柱有所不同，在圓筒子和陽離子樹脂。混合柱的結構與單柱有所不同，在圓筒形殼體上有上下兩個封頭，上封頭設置有酸堿液進口和反形殼體上有上下兩個封頭，上封頭設置有酸堿液進口和反洗水及空氣排出口，中上部設置有純化水進口，中下部開洗水及空氣排出口，中上部設置有純化水進口，中下部開有中排孔。下封頭設計安裝了酸堿液進口、反沖洗水及空有中排孔。下封頭設計安裝了酸堿液進口、反沖洗水及空氣進口，以及去離子水出口。氣進口，以及去離子水出口。O返回O

27、返回3.反柱反柱 主體結構和工作主體結構和工作過程與常規(guī)結構的過程與常規(guī)結構的單樹脂柱相似，單樹脂柱相似， 只是進料液管延長只是進料液管延長到樹脂柱底部，料到樹脂柱底部，料液從底部的分布管液從底部的分布管中均勻進入樹脂層。中均勻進入樹脂層?；旎?柱柱O返回離子交換法制純水設備離子交換法制純水設備O返回三、離子交換樹脂柱的操作三、離子交換樹脂柱的操作（一）樹脂預處理（一）樹脂預處理 1.陽離子交換樹脂的預處理陽離子交換樹脂的預處理 飽和氯化鈉飽和氯化鈉1M氫氧化鈉氫氧化鈉1M鹽酸鹽酸3BV12小時小時 3BV 2 4小時小時 3BV4 8小時小時O返回2.陰離子樹脂的預處理陰離子樹脂的預處理 飽

28、和氯化鈉飽和氯化鈉1M鹽酸鹽酸1M氫氧化鈉氫氧化鈉3BV12小時小時 3BV 2 4小時小時 3BV4 8小時小時O返回（二）裝柱（二）裝柱 1.1.干法裝柱干法裝柱 將干的離子交換樹脂緩緩加入柱中，同時輕輕振動色譜將干的離子交換樹脂緩緩加入柱中，同時輕輕振動色譜柱，使離子交換樹脂松緊一致，樹脂高度一般約為柱內(nèi)徑的柱，使離子交換樹脂松緊一致，樹脂高度一般約為柱內(nèi)徑的8 81010倍。倍。隨后小心沿壁加入洗脫劑，至剛好覆蓋離子交換隨后小心沿壁加入洗脫劑，至剛好覆蓋離子交換樹脂頂部平面。樹脂頂部平面。O返回 2.2.濕法裝柱濕法裝柱 將濕離子交換樹脂加入合適量洗脫劑調(diào)成稀糊狀，然后徐將濕離子交換樹

29、脂加入合適量洗脫劑調(diào)成稀糊狀，然后徐徐灌入柱子，讓離子交換樹脂自然沉降。沉降后，樹脂高度徐灌入柱子，讓離子交換樹脂自然沉降。沉降后，樹脂高度一般應在柱內(nèi)徑的一般應在柱內(nèi)徑的8 81010倍范圍。倍范圍。O返回裝柱后樹脂層中不能裝柱后樹脂層中不能存留氣泡，不能使樹脂露出水面存留氣泡，不能使樹脂露出水面 O返回（三）上樣和洗脫（三）上樣和洗脫 1.1.濕法上樣濕法上樣 把被分離的組分溶解在少量洗脫劑中，小心加在離子把被分離的組分溶解在少量洗脫劑中，小心加在離子交換樹脂頂部，注意保持離子交換樹脂表面為水平面，上交換樹脂頂部，注意保持離子交換樹脂表面為水平面，上面的液體無湍動現(xiàn)象。面的液體無湍動現(xiàn)象。

30、 2.干法上樣干法上樣 在樣平液中加入適量離子交換樹脂，攪拌交換一定時間，在樣平液中加入適量離子交換樹脂，攪拌交換一定時間，收集樹脂裝入樹脂柱。收集樹脂裝入樹脂柱。O返回3.洗脫洗脫 在樹脂柱中緩緩加入洗脫劑，進行洗脫，各組分則先后在樹脂柱中緩緩加入洗脫劑，進行洗脫，各組分則先后被洗出。洗脫液合并后，回收溶劑，得到某單一組分。整被洗出。洗脫液合并后，回收溶劑，得到某單一組分。整個操作過程必須保持樹脂表面的溶液無湍動現(xiàn)象，液面恒個操作過程必須保持樹脂表面的溶液無湍動現(xiàn)象，液面恒定，不流干。定，不流干。（四）陰、陽離子交換樹脂的再生（四）陰、陽離子交換樹脂的再生 陰、陽離子樹脂的再生操作過程有反沖

31、洗、排出積水、陰、陽離子樹脂的再生操作過程有反沖洗、排出積水、進再生液、置換清洗、正洗等步驟。進再生液、置換清洗、正洗等步驟。O返回（五）混合柱的再生（五）混合柱的再生 混合柱的再生操作包括反洗分層、排除積液、進再混合柱的再生操作包括反洗分層、排除積液、進再生液、置換清洗、混合、正洗等操作步驟，與單柱操作生液、置換清洗、混合、正洗等操作步驟，與單柱操作不同的是增加了反洗分層和混合過程。不同的是增加了反洗分層和混合過程。O返回第四節(jié)第四節(jié) 色譜分離設備色譜分離設備一、色譜分離法一、色譜分離法（一）色譜分離原理一）色譜分離原理 在色譜分離過程中，固定相和流動相在發(fā)生相對移動。在色譜分離過程中，固定

32、相和流動相在發(fā)生相對移動。在隨流動相流動過程中，如果組分在固定相中分配比例大，在隨流動相流動過程中，如果組分在固定相中分配比例大，則其整體移動速度慢，如果組分在流動相中分配比例大，則其整體移動速度慢，如果組分在流動相中分配比例大，則組分將隨流動相流動，移動速度快。經(jīng)過一定時間后，則組分將隨流動相流動，移動速度快。經(jīng)過一定時間后，各組分在固定相上移動了不同的距離，從而分離開來。各組分在固定相上移動了不同的距離，從而分離開來。O返回 利用各組分物理化學性質的差異，使各組分在固定相利用各組分物理化學性質的差異，使各組分在固定相和流動相中的分布程度有差別，導致各組分移動速度不和流動相中的分布程度有差別，導致各組分移動速度不同而被分離的過程，稱為色譜分離，又叫層析分離。同而被分離的過程，稱為色譜分離，又叫層析分離。（二）常見色譜分離法（二）常見色譜分離法 1.按流動相狀態(tài)按流動相狀態(tài)流動相是液體的叫液相色譜，是氣體的叫氣相色譜。流動相是液體的叫液相色譜，是氣體的叫氣相色譜。 O返回2.按作用原理劃分按作用原理劃分 （1 1）分配層析）分配層析 利用不同組分在流動相和固定相之間的分配系數(shù)不同，利用不同組分在流動相