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文檔簡介
1、水質(zhì)指標(biāo)測定03081049一、無機(jī)物指標(biāo)的測定(一)懸浮固體物和溶解固形物的測定用某種過濾材料分離出來的固形物為懸浮固形物,按國家標(biāo)準(zhǔn)采用G4玻璃過濾器(孔徑為34m)為過濾材料。將一定體積水樣過濾,烘至恒重,稱量后計算出懸浮固體物含量。取一定體積濾液蒸發(fā)、干燥至恒重,稱量后計算出溶解固形物含量。1.懸浮固體物的測定取水樣5001000ml,徐徐注入過濾器,并用水力抽氣器抽濾。將最初200ml濾液重復(fù)過濾一次,濾液應(yīng)保留,作其他分析用。過濾完水樣后,用蒸餾水洗量水容器和過濾器數(shù)次,再將玻璃過濾器置于105110烘箱中烘1h。取出放入干燥器,冷卻至室溫時稱量。再烘干30min后稱量,直至恒重。
2、由所測得質(zhì)量計算出水樣的懸浮固體物含量。2溶解固形物的測定取一定體積上述濾液(水樣體積應(yīng)使蒸干后溶解固形物質(zhì)量為100mg左右),逐次注入已經(jīng)烘干至恒重(G2)的蒸發(fā)皿中,在水浴中蒸干.置入105110烘箱中烘2h,取出在干燥器中冷卻至室溫,稱量.直到恒重記下質(zhì)量,并由此計算水樣的溶解固形伍的質(zhì)量(二)PH值水的PH值的測定常用電極法,即直接用經(jīng)校正過的酸度劑直接測定(三)硬度水的硬度為水中Ca2+、Mg2+、Mg2+、Fe2+等高價金屬離子含量。測定水的總硬度一般采用絡(luò)合滴定法,在PH=10條件下,以鉻黑T(或酸性鉻黑K萘酚綠)作指示劑,直接用EDTA標(biāo)液滴定水中Ca2+、 Mg2+含量。如
3、果將所取水樣預(yù)先加熱煮沸,然后分取清液按上法滴定,所得結(jié)果為水的永久硬度。總硬度與永久硬度之差為暫時硬度。 (四)堿度水的堿度是指水中那些能接受質(zhì)子的物質(zhì)含量,主要有氫氧根、重碳酸根、磷酸鹽、磷酸氫鹽等物質(zhì),選用適當(dāng)指示劑,可以用強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)液溶液對它們進(jìn)行滴定。堿度一般分為酚酞堿度和甲基橙堿度(總堿度)以下以CO32-為例進(jìn)行說明:1.酚酞堿度是以酚酞為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后計算所測得的含量,記作P,滴定反應(yīng)終點(酚酞變色點),PH=8.3。滴定中發(fā)生以下反應(yīng): CO32-+H+=HCO3-酚酞變色時,CO2-幾乎全部生成HCO3-。2.酚酞后堿度是在酚酞變色后再以甲基橙為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶
4、液繼續(xù)滴定,計算所測得的含量,記作M。滴定終點PH=4.2(甲基橙變色點),滴定在原來基礎(chǔ)上發(fā)生下列反應(yīng):HCO-+H+=H2CO3=H2O+CO2甲基橙變色時,HCO-全部反應(yīng)完畢。3總堿度H=P+M(五)酸度水的酸度是指水中那些能放出質(zhì)子的物質(zhì)的含量,主要是游離二氧化碳(在水中以H2CO3形式存在)、HCO-、HPO4-、有機(jī)酸等。其測定方法為,選用酚酞為指示劑;用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來對他們滴定。(六)氯化物氯化物的測定常用銀量法,即在PH=7左右的中性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。鉻酸鉀與稍過量的硝酸銀作用生成紅色鉻酸銀沉淀,使溶液顯橙色即為滴定中點。指示劑K2CrO4濃
5、度不宜過大或過小。因為過大或過小會造成析出Ag2CrO4紅色沉淀過早或過晚,導(dǎo)致較大誤差。所以Ag2CrO4沉淀的出現(xiàn)應(yīng)恰好在計量點附近。理論上可以計算出計量點時所需要的CrO42-濃度。計量點時,游離的Ag+濃度為c(Ag+)=c(Cl-)=1.8*10-5(mol/L)此時,CrO42-的濃度應(yīng)為c(CrO42-)=1.5*10-2(mol/L)由于K2CrO4顯黃色,影響終點觀察,實際測定時濃度應(yīng)略低些。先用1:1硝酸溶液洗滌G4玻璃過濾器,再用蒸餾水洗凈,置于105110烘箱中烘干1h。放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱至恒重,記下過濾器G2質(zhì)量(mg)。(七)溶解氧(1)堿性條件下,Mn2+
6、生成Mn(OH)2白色沉淀水中溶解氧常用碘量法測定,其原理是水中溶解氧在堿性條件下定量氧化為和,而和又定量氧化為,用硫代硫酸鈉滴定所生成的,即可求出水中溶解氧的含量。反應(yīng)過成如下:Mn2+2OH-=Mn(OH)2(2)水中溶解氧與Mn(OH)2作用生成Mn()和Mn()2Mn(OH)2+O22H2MnO34Mn(OH)2+O2+2H2O4Mn(OH)3(3)在酸性條件下Mn()和Mn()氧化I-為I2H2MnO3+4H+2I-Mn2+I2+3H2O2Mn(OH)3+6H+2I-2Mn2+I2+6H2O(4)用硫代硫酸鈉滴定定量生成的碘I2+2S2O32-2I-+S4O62-從上述反應(yīng)的定量關(guān)系
7、可以看出nO2:nI2=1:2而nI2:nS2O32-=1:2所以nO2:nS2O32-=1:4(八)硫酸鹽和亞硫酸鹽硫酸鹽的測定有重量法和鉻酸鋇光度法。重量法即為硫酸鋇沉淀的重量法。鉻酸鋇光度法為一間接法,其原理是用過量的鉻酸鋇酸性懸濁液與水樣中硫酸根離子作用生成硫酸鋇沉淀,過濾后用分光光度法測定由硫酸根定量置換出的黃色鉻酸根離子,從而間接求出硫酸根離子的含量。亞硫酸鈉的測定,用碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下滴定亞硫酸鈉。淀粉溶液為指示劑,藍(lán)色出現(xiàn)為終點。在酸性條件下,碘酸鉀與碘化鉀作用,定量生成I2。IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2與SO32發(fā)生定量反應(yīng)I2+SO32-+
8、H2O=2I-+SO2-+2H+與的定量關(guān)系為n(SO32-)=1/3n(IO3-)(九)磷酸鹽測定鍋水中磷酸鹽含量主要采用磷釩鉬黃分光光度法。在0.6mol/L的酸度下,磷酸鹽、鉬酸鹽和偏釩酸鹽作用生成黃色的磷釩鉬酸H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO2+23H2SO4P2O5V2O522MoO3+23(NH4)SO4+26H2O磷釩鉬酸的最大吸收波長為335nm,為方便起見一般測定時在420nm波長下測定。二二BOD5、有機(jī)污染指標(biāo)的測定、有機(jī)污染指標(biāo)的測定 化學(xué)需氧量五日生化需氧量(一) 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量(化學(xué)耗氧量),是指在一定條件下,水中易被強(qiáng)化學(xué)氧化劑氧化的還原性
9、物質(zhì)所消耗的氧的量。由化學(xué)耗氧量的測定過程可見化學(xué)耗氧量主要是水中還原性有機(jī)物的含量。所以化學(xué)耗氧量是水體被某些有機(jī)物污染的標(biāo)志之一。在水質(zhì)檢驗中,有時還要求測定生物化學(xué)需氧量。生物化學(xué)需氧量是指當(dāng)有微生物存在時,氧化某些有機(jī)物所消耗的氧的量,和化學(xué)需氧量意義不同。測定化學(xué)耗氧量,通常大都采用重鉻酸鉀氧化法。方法的實質(zhì)是在有硫酸酸性溶液中,當(dāng)有硫酸銀作為催化劑,硫酸汞及氨基磺酸分別絡(luò)合Cl-離子及分解NO2-離子以排除干擾的條件下,用一定量過量重鉻酸鉀氧化氧化水中的有機(jī)物,待反應(yīng)完成后,用亞鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀氧化。由重鉻酸鉀的消耗量計算水的化學(xué)耗氧量。(二二) 五日生化需氧量五日生化需氧量(BOD)為規(guī)定條件下,水中有機(jī)物和無機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以質(zhì)量濃度表示)。所謂規(guī)定條件就是為了結(jié)果可比性而規(guī)定于(201)條件下培養(yǎng)
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