有機(jī)化工-水分和蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定-有機(jī)最后一組

1、有機(jī)最后一組 李東旭44 鄧春容34 王田35 黃曉鈺33水分和蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握水分的測(cè)定方法和操作過(guò)程2，掌握蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定方法二，實(shí)驗(yàn)原理 在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)I2 + SO2 + 2H2O 2HI + H2SO4 但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行3 C5H5N+H2O+I2+SO2 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗

2、一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（無(wú)水） 甲基硫酸吡啶 這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)三，儀器和試劑 主要儀器： KFl 型水分測(cè)定儀 SDY一84 型水分滴定儀、 試劑；則可生成穩(wěn)定的化合物。碘-二氧化硫-吡啶按1:3:1

3、0比例溶解在甲醇中，稱(chēng)為卡爾-費(fèi)歇爾試劑，盡量用無(wú)水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無(wú)水硫酸鈉保存無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶，用注射器稱(chēng)取試樣3.5g精確到0.001g，稱(chēng)樣時(shí)，注射器針頭應(yīng)用橡膠密封四，實(shí)驗(yàn)步驟 向儀器中加入配置好的卡爾菲休試劑（電解液），調(diào)節(jié)儀器，使儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，按要求進(jìn)行標(biāo)定。取50uL或適量的樣品，注入水分的測(cè)定儀中，待反應(yīng)完畢后，在顯示屏上讀取水的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。 用注射器稱(chēng)取試樣3.5g精確到0.001g，稱(chēng)樣時(shí)，注射器針頭應(yīng)用橡膠密封五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果；計(jì)算：水分（%）= ( VW )100 注 V：接收管內(nèi)水的體積 W：樣品質(zhì)量 蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)

4、定蒸發(fā)殘?jiān)耐ㄓ梅椒?。本?biāo)準(zhǔn)適用于在沸水浴溫度下可以揮發(fā)并除凈主體的化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定。用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定蒸發(fā)殘?jiān)鼤r(shí)，按取樣量和規(guī)格值計(jì)算所得到的殘?jiān)|(zhì)量不得小于1mg。一，實(shí)驗(yàn)原理 方法原理； 利用樣品主體與殘?jiān)鼡]發(fā)性質(zhì)的差異，在水浴上將樣品蒸干，并在烘箱中干燥至恒量，使樣品主體與殘?jiān)耆蛛x，可用天平稱(chēng)出殘?jiān)馁|(zhì)量。二、儀器 儀器； 1、一般實(shí)驗(yàn)儀器。 2、蒸發(fā)皿 3、恒溫水浴 4、電烘箱 5、分析天平三、實(shí)驗(yàn)操作步驟 將150mL潔凈的石英蒸發(fā)皿放入(1102）的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重，精確至0.1mg。移取100mL試樣于已恒重的蒸發(fā)皿中，放入水浴上，維持適當(dāng)溫

5、度，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)至干，在將蒸發(fā)皿置于預(yù)先已恒重至(1102）的烘箱中加熱2h取出，放入干燥中冷卻至室溫，稱(chēng)重，精確至0.1mg，重復(fù)上述操作至恒重四、計(jì)算結(jié)果蒸發(fā)殘?jiān)ㄙ|(zhì)量百分?jǐn)?shù)）；W=(m-mo）/P.Vx100 式中； m蒸發(fā)殘?jiān)涌照舭l(fā)皿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g mo空皿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值，g p試驗(yàn)溫度下試樣的密度，g/mL V試樣體積，mL五、儀器自動(dòng)測(cè)試法1、方法原理儀器自動(dòng)測(cè)定法采用ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x，它的原理和手動(dòng)測(cè)定的原理相同，目前在國(guó)內(nèi)已有所應(yīng)用。蒸發(fā)殘?jiān)檬謩?dòng)測(cè)定，存在許多無(wú)法消除的誤差。而采用儀器自動(dòng)測(cè)定解決了烘干、干燥、稱(chēng)重等試驗(yàn)中人為操作存在的誤差。同時(shí)確保了試樣重量測(cè)試過(guò)程一直處于相對(duì)平穩(wěn)的環(huán)境中，避免了試驗(yàn)環(huán)境