復混肥料總氮含量的測定杜馬斯燃燒法河南地方標準

1、復混肥料中總氮含量的測定杜馬斯燃燒法河南省地方標準編制說明一、編制的目的和意義國內(nèi)復合肥品種多，氮養(yǎng)分存在狀態(tài)有鏤態(tài)氮、硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、有機態(tài)氮等，試樣的處理是根據(jù)氮養(yǎng)分的不同選擇不同的處理方法，但其檢測步驟繁瑣、檢測周期較長，所用試劑具有強腐蝕性并污染環(huán)境。隨著國家環(huán)保形勢對化學品等廢物排放的嚴格限制和人工成本的逐年升高，自動化程度高、分析速度快、精密度和準確度高、對環(huán)境友好的檢測方法越來越受到人們的歡迎，也是技術發(fā)展的必然趨勢。杜馬斯燃燒定氮法適合于當前社會的需求，在食品、土壤、化學工業(yè)的檢測上使用越來越多，為規(guī)范該方法在復合肥料中總氮的測試，同時也為肥料生產(chǎn)企業(yè)的過程檢測、由廠質量保證

2、、質量監(jiān)督檢查等工作，提供有力的保障，需制定一套科學嚴謹?shù)牡胤綐藴?。二、任務來源及編制原則和依據(jù)1、任務來源本項目來源于2018年第一批河南省地方標準制修訂計劃（豫質監(jiān)標發(fā)2018236號立項編號20181210034復混肥料中總氮含量的測定杜馬斯燃燒法）。2、標準編制原則和依據(jù)GB/T1.1標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫GB/T1.2標準化工作導則第2部分：標準中規(guī)范性技術要素內(nèi)容的確定方法在標準制定過程中遵循了以下幾個原則：科學性和規(guī)范性；保證標準的先進性和實用性；與國家環(huán)保政策等相符合；盡量與相關的標準、法規(guī)接軌；充分考慮化肥行業(yè)的分析檢測技術水平、企業(yè)分析檢測的特點。三、編制

3、過程標準起草從2018年1月份至今，可分為四個階段：第一階段：成立起草小組接到復混肥料中總氮含量的測定杜馬斯燃燒法地方標準編制計劃任務后，由河南心連心化肥有限公司、河南心連心化肥檢測有限公司等單位及部分專家成立了標準起草小組，并開展了標準制定的各項工作。第二階段：資料收集、調(diào)研與比對為作好標準制訂工作，確定標準的適用范圍，組織開展了杜馬斯燃燒法的相關應用調(diào)研，以及相關資料的收集工作，重點研究和分析了以下相關標準、文件和資料：1、GB/T29518-2013柴油發(fā)動機氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS32）2、SN/T2115-2008進口食品和飼料中總氮和粗蛋白質的檢測方法杜馬斯燃燒法3、GB/

4、T24318-2009杜馬斯燃燒法測定飼料原料中總氮含量及粗蛋白質的檢測4、GB5009.5-2010食品中蛋白質的測定第3法杜馬斯燃燒法5、NY/T2007-2011谷類、豆類粗蛋白質含量的測定杜馬斯燃燒法6、GB/T31578-2015糧油檢驗糧食及制品中粗蛋白質的測定杜馬斯燃燒法7、ASTMD5291-2002用儀器測定石油產(chǎn)品及潤滑劑中C、H、N含量的標準試驗方法8、ASTMD5373-2002煤和焦炭實驗室樣品中C、H、N含量的儀器測定標準試驗方法9、ISO16634.2谷類、豆、碾制谷物、油籽、動物飼料杜馬斯法測總氮及粗蛋白的含量計算10、DIN/ISO13878土壤質量用于燃燒法

5、測定總氮含量（元素分析）11、AOAC993.13杜馬斯燃燒法檢測肥料中總氮12、GB/T8572復混肥料中總氮含量測定蒸儲后測定法13、GB/T22923肥料中氮磷鉀的自動分析儀測定法2018年1月6月，編制組在省內(nèi)及省外企業(yè)、儀器廠家及檢測機構進行調(diào)研，經(jīng)過資料整理和調(diào)研情況匯總，初步建立了標準修訂的大體框架和編寫提綱，在充分聽取業(yè)內(nèi)專家意見的基礎上，經(jīng)過修改形成標準草案。第三階段：征求意見2018年6月7月，標準起草小組在向省內(nèi)企業(yè)及化肥檢測領域權威專家發(fā)送了征求意見稿，并對反饋進行了匯總，根據(jù)專家意見，對標準進行了部分修改，最終于2018年7月形成了送審稿。四、主要內(nèi)容的確定1、樣品收

6、集目前已收集的樣品有天門冬氨酸、硫酸鏤、硝酸尿素溶液、多硫氮磷鉀、硫代硫酸鏤、硝酸鉀、尿素、復混肥料、尿素水溶液等。2、檢測方法復混肥料中總氮含量的測定杜馬斯燃燒法1.1 范圍本標準規(guī)定了復混肥料中總氮含量的測定方法。本標準適用于含氨態(tài)氮、硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、匐氨態(tài)氮和其他未知態(tài)氮的復混肥料。1.2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，豉勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值

7、的表示和判定GB/T8571復混肥料實驗室樣品的制備1.3 原理試樣在高溫氧氣流中燃燒，試樣中的氮全部轉化為氮氧化物，所生成的干擾成分被特定的吸收劑去除，氮氧化物經(jīng)過還原爐還原為氮氣被熱導檢測器檢測，從而得由試樣中的總氮含量。1.4 試劑和材料1.4.1 助燃劑及其他材料根據(jù)所使用的定氮儀選用。下列示例僅供參考，可根據(jù)需要使用其他物質。錫箔紙或類似的樣品容器；不含氮的助燃劑，如庶糖、纖維素；1.4.2 氮標準物質優(yōu)先選用認證的標準物質，如乙二胺四乙酸、煙酸酰胺和天門冬氨酸，也可使用純度較高的低縮二月尿含量的尿素（如純凈的尿素晶體或分析純尿素），或儀器生產(chǎn)商建議或提供的其他類似標準物質。1.4.

8、3 氧氣純度不低于99.995%。1.4.4 其他氣體根據(jù)所使用定氮儀的要求選用純度不低于99.995%的其他氣體。1.5 儀器與設備1.5.1 自動定氮儀燃燒法自動定氮儀。1.5.2 分析天平感量0.0001g。1.5.3 輔助工具示例：銀子；藥勺；壓片器；試驗室常用其他儀器。1.6 分析步驟1.6.1 樣品的制備按GB/T8571制備供分析用的實驗室樣品（通稱試樣）。1.6.2 標準曲線的繪制根據(jù)所使用定氮儀要求，按照6.4的步驟建立標準曲線,1.6.3 檢驗儀器的工作狀態(tài)和標準曲線用適當?shù)臉藴饰镔|檢驗儀器工作狀態(tài)及標準曲線，最好使用經(jīng)過認證的標準物質。檢驗頻次視所用定氮儀的要求而定。1.

9、6.4 測定稱取一定量的試樣放在符合定氮儀要求的適當容器（如錫箔紙）中，用壓片器將樣品制備成儀器所要求的片狀。樣品的取樣量應保證其含氮量在標準曲線的中間范圍。向定氮儀（或電腦）中輸入所需數(shù)據(jù)（如試樣質量、樣品名稱）。將已稱量的樣品放入分析儀器中，開始分析。每個樣品至少做三次測定。1.7 分析結果的表述試樣的檢測結果為三次測定數(shù)值的算術平均值，精密至小數(shù)點后兩位。本方法適用于保持性*氮素溶生率的測定3、精密度試驗對復混肥料（20-10-10）進行精密度試驗，試驗結果見下表:序號稱樣量，mg標準方法總氮含量，%1200.42250mgstandard19.782198.73250mgstandar

10、d19.813207.81250mgstandard19.814205.44250mgstandard19.795192.85250mgstandard19.776197.71250mgstandard19.847201.70250mgstandard19.818193.94250mgstandard19.809208.80250mgstandard19.7810205.90250mgstandard19.80平均值，%19.80極差，%0.07力差,0.024、測定結果對河南心連心化肥有限公司生產(chǎn)的10個不同規(guī)格的復混肥料進行了總氮含量的測定，每個樣品分別做3次平行實驗，結果見下表：序號樣品

11、名稱規(guī)格總氮含量，%平均值，%平行1平行2平行31硫基復合肥15-15-1514.9214.9814.8914.932硫基復合肥8-15-187.177.127.187.163硫基復合肥10-20-159.879.929.979.924硝基復合肥20-25-519.8819.9219.8319.885硝基復合肥20-10-1020.0720.1520.0920.106硝基復合肥12-18-1211.9912.0312.0712.037控失復合肥28-15-1028.1528.1328.2228.178控失復合肥22-8-1221.8921.8021.8621.859腐植酸復合肥18-22-51

12、8.3518.2818.3318.3210腐植酸復合肥12-16-2211.7511.8011.7211.785、檢測結果的比對(1)凱氏定氮法與杜馬斯燃燒法兩種方法的比對對多種含氮化合物天門冬氨酸、硫酸鏤、尿酸氮液體、復混肥料、尿素、多硫氮磷鉀、硫代硫酸鏤液體、硝酸鉀等分別用杜馬斯燃燒法和國家標準蒸儲后滴定法兩種方法進行總氮含量的測定，檢測結果見下表:樣品名稱檢測方法檢測結果%極差平均值%方差天門冬氨酸凱氏10.4810.5210.5010.5510.5210.4210.5710.3810.4610.590.2110.500.07杜馬斯10.4910.5210.5410.5210.5010.

13、4910.5310.5210.5210.530.0410.520.02硫酸鏤凱氏21.1421.1221.0821.2021.1921.1621.1721.0421.1521.160.1621.140.05杜馬斯21.1621.1021.1221.1321.1721.1821.1621.1421.1521.140.0721.150.02硝酸尿素溶液凱氏32.0131.9932.2632.2032.2132.3232.1032.0432.1232.090.3332.130.11杜馬斯32.1832.1132.0632.1832.1532.2432.1932.0832.1532.100.1832.

14、140.06復混肥料凱氏19.7519.8219.7819.7419.7619.8319.9919.8519.8519.780.2519.820.07杜馬斯19.7819.8119.8119.7919.7719.8419.8119.8019.7819.800.0719.800.02尿素凱氏46.3846.4246.4546.3946.4746.4046.5046.4446.4346.480.1246.440.04杜馬斯46.4846.4446.4246.4946.3946.3946.5246.5146.4846.460.1346.460.05多硫氮磷鉀凱氏22.8822.8922.7922.8

15、022.8322.8522.9022.7622.8922.890.1422.850.05杜馬斯22.8522.8422.9322.8822.8922.9022.8822.8522.8522.870.0922.870.03硫代硫酸鏤凱氏11.7911.8111.7911.7811.7411.8311.7911.8311.8111.820.0911.800.03杜馬斯11.8411.7811.7411.8211.8411.8711.8011.7911.7711.840.1311.810.04硝酸鉀凱氏13.6013.5913.5713.5513.6213.5013.5813.6113.5813.5

16、90.1113.580.04杜馬斯13.6313.5713.5513.5913.5613.5113.4913.5813.5913.580.1413.570.04尿素水溶液凱氏15.3215.3815.3615.4015.3815.4315.4415.3915.4015.380.1215.390.03杜馬斯15.3515.3815.4015.3915.3815.4015.4315.4215.4015.390.0815.390.02由上表可以看由，用杜馬斯燃燒法分析含氮物質中的氮含量，方法可行，具有分析周期短，精密度高、準確度好等優(yōu)點。(2)杜馬斯燃燒法的外部比對聯(lián)系國家化肥質檢中心(上海)上?；?/p>

17、工研究院測試中心，對不同的樣品進行實驗室間比對(ISO/CD20620Fertilizersandsoilconditioners),比對方法是杜馬斯燃燒法(DeterminationofTotalNitrogenbyCombustion)，比對樣品為國際標委會組織提供的不同形態(tài)的7個樣品(液體2個，固體5個)，比對結果見下表：序號樣品名稱檢測Z果極差/、同實驗室間允差比對結果河南心連心化肥檢測有限公司上?；ぱ芯吭簷z測中心1Urea46.5146.630.120.152UAN31.8931.780.110.503AmmoniumSulfate21.1621.240.080.124Ammoniu