人工合成金云母開題報(bào)告

1、題目：人工合成金云母91 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）綜述1.1 題目的背景及研究意義云母是一種具有晶體結(jié)構(gòu)的天然造巖礦物，屬于自然生成的透明層狀水鋁硅酸鹽類礦物。云母族礦物中最常見的礦物種有白云母、金云母、 鋰云母、 絹云母、黑云母等，含水量一般在5% 左右。其顏色特征通?？捎脕砼袛嘟^緣性能，工業(yè)上一般以淺色為好，其中在工業(yè)上有重要意義的礦物為白云母、金云母等。早期的云母產(chǎn)品主要是以天然樹脂蟲膠、瀝青和合成樹脂醇酸樹脂為黏合劑，并以紙、綢為補(bǔ)強(qiáng)材料制備的片云母。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，對(duì)云母材料的研究進(jìn)一步加深，發(fā)現(xiàn)其具有易分剝成很薄的、平坦的、光滑的和具有彈性的薄片的特性，此外還有高的抗電性能、極高的耐熱

2、性、很高的電絕緣強(qiáng)度、耐電暈、耐熱以及良好的力學(xué)性能，同時(shí)化學(xué)穩(wěn)定性好、收縮率小、不燃、不吸濕、優(yōu)異的電氣絕緣性、耐水性、并且機(jī)械強(qiáng)度高，因此被廣泛應(yīng)用在電子、電力、電器、電訊、航空、交通、儀表、冶金、建材、輕工等工業(yè)部門，以及國防領(lǐng)域和尖端工業(yè)上的絕緣材料，其加工剩料和云母粉可以進(jìn)行進(jìn)一步的深加工，用于耐火材料、建材、造紙、橡膠、染料等工業(yè)1。 但天然云母雜質(zhì)多，含礦率低，難選難加工和分級(jí)，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，天然云母的出產(chǎn)不足以供應(yīng)市場(chǎng)，且天然云母含雜質(zhì)影響云母優(yōu)良性能，因此人工合成云母顯得尤為重要。金云母的變種有氟金云母、鈦金云母、鉻金云母、錳金云母等，特色的結(jié)構(gòu)組成和層狀性質(zhì)使其具有獨(dú)特的

3、用途。其中氟金云母在現(xiàn)代工業(yè)中的應(yīng)用最為廣泛，用性質(zhì)不同的標(biāo)準(zhǔn)氟金云母和改性氟金云母分別填充環(huán)氧樹脂得到復(fù)合材料，可在保持其原有的高壓絕緣性、耐介質(zhì)腐蝕性等良好特性的基礎(chǔ)上，提高其力學(xué)性能。但不同性質(zhì)的氟金云母粉與環(huán)氧樹脂所得復(fù)合材料的性能存在很大差異，這與填料的化學(xué)組成、微觀結(jié)構(gòu)等因素有關(guān)2 。氟金云母玻璃陶瓷具有良好的深加工、抗沖擊性能，機(jī)械強(qiáng)度高，同時(shí)具有無機(jī)非金屬材料的物理和化學(xué)性能。特別適合航空航天、軍工、石化、精密儀器、機(jī)械電子、醫(yī)療設(shè)備、低溫工程等領(lǐng)域的應(yīng)用。但此類材料的機(jī)械強(qiáng)度不高，使其應(yīng)用受到一定限制3 。近年來，日本學(xué)者采用鋇云母晶體、鈣云母晶體對(duì)氟金云母類玻璃陶瓷進(jìn)行增強(qiáng)

4、，使其強(qiáng)度和韌性均得到明顯提高，隨著玻璃陶瓷中氟金云母的增加，材料的抗彎強(qiáng)度、彈性模量、斷裂韌性都有所提高，而硬度變化不明顯，又使材料具備了較好的力學(xué)性能，在人體較大載荷植入部位方面具有廣泛的應(yīng)用前景4。同時(shí)利用超聲波的空化作用、微射流作用，把氟金云母剝離細(xì)化成片形微粉，這種無損傷粉碎新工藝，與現(xiàn)用云母粉碎工藝相比，具有能耗低、云母表面光潔、徑厚度比較大的特點(diǎn)5 。 目前， 相關(guān)研究工作主要集中在氟金云母材料制備及其性能優(yōu)化上。1.2 應(yīng)用前景分析云母材料主要集中在合成云母、微晶云母等新的領(lǐng)域。同時(shí)云母綜合利用的產(chǎn)品，云母紙和云母粉以及深加工產(chǎn)品如云母絕緣制品、云母紙電器等也逐漸開始暢銷，目前

5、我國開發(fā)研制也正在加快進(jìn)行中。我國云母紙出口價(jià)格同比國內(nèi)價(jià)格要高出20% 左右，所以我國應(yīng)加大對(duì)云母紙的生產(chǎn)規(guī)模，提高高檔云母紙的生產(chǎn)水平， 提高云母紙的質(zhì)量和產(chǎn)量。今后的研究主要內(nèi)容就是對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的改造，使紙漿濃度和紙的厚度能被在線測(cè)試，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)試紙厚及調(diào)節(jié)紙漿濃度，使生產(chǎn)工藝連續(xù)化、自動(dòng)化。隨著大、中型高壓電機(jī)向大容量、高參數(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)其云母絕緣水平的要求也越來越高。大、中型高壓電機(jī)絕緣總的發(fā)展趨勢(shì)是提高主絕緣的云母含量、熱態(tài)機(jī)械強(qiáng)度和耐電熱老化壽命，并不斷改進(jìn)絕緣工藝性。采用單面薄膜或雙面薄膜復(fù)合制造的粉云母帶，具有較高的電氣強(qiáng)度、機(jī)械強(qiáng)度和良好的應(yīng)用工藝性能，是高壓電機(jī)端部絕緣和

6、匝間絕緣較為理想的云母材料。除了高壓電機(jī)絕緣用云母帶外，我國還開發(fā)了用于直流電機(jī)換向器的H 級(jí)有機(jī)硅換向器金粉云母板以及用于耐火電纜用的耐火電纜粉云母帶。當(dāng)選用不同品種（ 如 : 收縮薄膜）、不同耐熱等級(jí)的薄膜材料與云母紙、補(bǔ)強(qiáng)材料復(fù)合，可以得到不同功能、不同耐熱等級(jí)的薄膜復(fù)合粉云母帶。在應(yīng)用中不但可使絕緣工藝簡(jiǎn)化，而且還使電機(jī)絕緣的質(zhì)量得到大大的提高6 。從發(fā)展角度看，薄膜復(fù)合粉云母帶具有廣闊的發(fā)展前景。從目前看，優(yōu)質(zhì)云母仍然十分短缺，供不應(yīng)求，盡管電子設(shè)備生產(chǎn)、云母絕緣材料、云母玻璃陶瓷等對(duì)云母的需求繼續(xù)增長(zhǎng)，但遠(yuǎn)不能滿足需求。所以在今后的云母采選及深加工應(yīng)用上都應(yīng)本著提高經(jīng)濟(jì)效益、充分合

7、理利用現(xiàn)有云母資源的基礎(chǔ)上進(jìn)行7。2 本課題研究的主要內(nèi)容和擬采用的研究方案、研究方法或措施2.1 本課題研究的主要內(nèi)容在工業(yè)上被大量應(yīng)用的主要是白云母KAL 2(ALSi 3O10)(OH) 2 ，其次是金云母KMg 3(ALSi 3O10)(OH,F)2 。由于 (OH)一的存在, 天然云母只能在熱液條件下合成 , 用 F 一取代(OH)一制得的云母稱為氟金云母8，是較易生長(zhǎng)成大單晶片的一種云母。通常所說的合成云母就是指氟金云母KMg 3(ALSi 3010)F2 。合成氟金云母能耐1100的高溫, 這種云母的工業(yè)生產(chǎn)上可用的合成方法是內(nèi)熱法9 。由于內(nèi)熱法合成的氟金云母大多數(shù)為小單晶，所

8、以在內(nèi)熱法后再采用晶種生長(zhǎng)法10，對(duì)生成的小單晶進(jìn)行再生長(zhǎng)，以生成大面積的氟金云母。然后對(duì)生成的大面積氟金云母進(jìn)行性能檢測(cè)。2.2 研究方案2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料選用滑石、氧化鋁、 氧化鎂、 氟硅酸鉀和碳酸鉀等五種原料,滑石為工業(yè)用滑石粉 ,氧化鋁和氧化鎂亦均為工業(yè)原料,氟硅酸鉀和碳酸鉀為三級(jí)化學(xué)試劑。滑石和氧化鎂在配料前經(jīng)焙燒脫水處理11。 配料組成盡量采取接近于氟金云母按其分接近氟金云母理論組成子 式 KMg 3(ALSi 3010)F2 計(jì) 算 的 化 學(xué) 組 成 KMg3(ALSi3010)F2的熔體最易析出良好的晶體。原料及配料的化學(xué)分析數(shù)據(jù)示于表112。表一 原料的化學(xué)分析和配料的化

9、學(xué)組成組分AL 2O3MgOK2OF2CaOFe2O3成分SiO2滑石63.081.6034.280.420.40氟硅酸鉀26.5841.6850.43氧化鋁0.0998.940.05氧化鎂0.6992.980.240.43碳酸鉀0.0168.112.2.2 工藝過程將化工原料按照與理論組成KMg3一 (ALSi3O10)F2相近的組成，配制成混合料，裝入熔制爐中，將加熱電極直接安放在待熔化的金云母配料內(nèi)通電加熱, 待部分生料熔融后，再借熔體導(dǎo)電，繼續(xù)通電熔化，然后冷卻析晶得到內(nèi)熱法氟云母小晶體13。從晶塊中剝出的大單晶片可用于特殊需要，而碎云母則可經(jīng)晶種法繼續(xù)生長(zhǎng)成氟金云母大片單晶。晶種生長(zhǎng)

10、法是采用坩堝下降法14。坩堝是用鉑泊焊成的長(zhǎng)方體鉑坩堝。在坩堝底部裝入晶種, 添滿原料后加密封。緩慢升入保持在一定溫度的晶體生長(zhǎng)爐內(nèi)，坩堝上部裝有原料的部位置于爐內(nèi)高溫區(qū)熔化，同時(shí)亦使晶種上端局部熔融，下端則以原狀保持在低溫區(qū)，然后緩慢下降坩堝，熔體在固液界面上即可按晶種的方向定向生長(zhǎng)，最后形成充滿坩堝的書本狀大面積氟金云母單晶塊。在坩堝下降過程，爐溫保持固定，并要求較高的穩(wěn)定度，溫度波動(dòng)保持在士1以內(nèi)。為使原料充分熔化，通常爐內(nèi)的最高溫度區(qū)為1450 ,并在高溫區(qū)保溫4 小時(shí) 15 。2.2.3 性能測(cè)試1) 掃描電子顯微鏡測(cè)定合成氟金云母的厚度。2) 顯微硬度計(jì)測(cè)量合成氟金云母的硬度。3)

11、 SEM 觀察合成氟金云母的形貌及附帶的能譜(EDX)分析合成氟金云母成分。4) WGJSTD-A 介電常數(shù)及介質(zhì)損耗測(cè)試儀測(cè)試合成氟金云母的介電常數(shù)及介電損耗。5) TREK-152-1 體積電阻測(cè)量?jī)x測(cè)試合成氟金云母的體積電阻。6)電壓測(cè)量?jī)x測(cè)試合成氟金云母的穿擊電壓。7)用抗拉強(qiáng)度測(cè)試儀測(cè)量合成氟金云母的抗拉、壓強(qiáng)度。8) LS103A光學(xué)透過率測(cè)量?jī)x測(cè)試合成氟金云母的透過率。9) PCY-III 熱膨脹系數(shù)測(cè)試儀測(cè)量合成氟金云母的的熱膨脹系數(shù)。3 本課題研究的重點(diǎn)及難點(diǎn)，前期已開展的工作3.1 重點(diǎn)通過內(nèi)熱法合成氟金云母小晶體，再利用晶種法對(duì)內(nèi)熱法合成的小單晶進(jìn)行生長(zhǎng)、增大，從而合成大

12、面積氟金云母。測(cè)定產(chǎn)率、轉(zhuǎn)化率，對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行全面檢測(cè)，力圖找出有工業(yè)應(yīng)用前景的候選人工合成金云母，對(duì)其發(fā)展及應(yīng)用前景作出合理分析。3.2 難點(diǎn)( 1)內(nèi)熱法只能合成小的金云母晶體。由于與熔體接觸的未熔化部分由固相反應(yīng)生成的微晶云母層構(gòu)成，這些微晶體迸入到熔體中，成為晶體生長(zhǎng)的始發(fā)點(diǎn)，容易生成多晶，從而生成的云母晶體較小。（ 2）對(duì)于晶種法生長(zhǎng)云母，控制溫度降低速率是重點(diǎn)也是難點(diǎn)，一般為 0.1-2 /h ，以促使熔體中的云母晶核逐步長(zhǎng)大，以生成較大的單晶。4 完成本課題的工作方案及進(jìn)度計(jì)劃（按周次填寫）第1 2周查閱資料 , 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案 ,完成開題報(bào)告；第3 4周開題答辯，實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作；第

13、512周實(shí)驗(yàn)階段，進(jìn)行中期答辯；第1314周實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及處理；第1517周撰寫論文；第 18 周 畢業(yè)答辯。指導(dǎo)教師意見（對(duì)課題的深度、廣度及工作量的意見）指導(dǎo)教師：年 月 日所在系審查意見系主管領(lǐng)導(dǎo)：年 月 日參考文獻(xiàn)1 譚月羆 ,何崇藩.內(nèi)熱法合成氟金云母的某些工藝條件研究J. 硅酸鹽學(xué)報(bào),1963,03:119-128.2 大面積氟金云母單晶的生長(zhǎng)大型電阻爐生長(zhǎng)氟金云母單晶的中間試驗(yàn)J. 非金屬礦 ,1975,02:21-25.3 氟金云母單晶生長(zhǎng)及其性質(zhì)與應(yīng)用J. 電子管技術(shù),1977,06:175-178.4 韓芄棣 .合成云母大單晶的研制J.人工晶體,1979,02:1-23.5

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