BR-3000A型微庫侖溴價溴指數測定儀說明書

1、BR-3000閽澳價澳指數測定儀使用說明書江蘇國創(chuàng)分析儀器有限公司目錄一、前言（1）二、工作原理（1）三、性能指標（2）四、安裝和安裝條件（3）五、儀器結構（3）六、操作說明（4）七、操作步驟（7）八、常見的故障及排除方法（11）一、前言BR-3000“澳價、澳指數測定儀是根據微澳價、澳指數測定儀滴定原理，采用計算機控制測量和電解，并進行數據處理的新一代智能儀器。該儀器使用電位法指示終點，其信號的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個數量級,并采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯和離子交換膜，操作方便，與國內外同類儀器相比，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、結果準確、操作簡便、分析速度快、數據自動處

2、理、連續(xù)打印等特點。該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳爛等石油化工產品的澳價、澳指數的測定。工作原理（一）分析原理澳價、澳指數是用來衡量物質的不飽和程度，其含量的高低亦反應了油品性能的優(yōu)劣，澳價、澳指數越高，油品的不飽和姓含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產過程中，常常對澳價、澳指數進行嚴格的控制分析，以保證產品質量。澳價：在規(guī)定條件下，100g樣品與澳反應消耗澳的克數。澳指數：在規(guī)定條件下，100g樣品與澳反應消耗澳的毫克數。當含有不飽和姓的樣品注入含Br2的電解液中，樣品中的不飽和姓;即和Br2發(fā)生加成反應：R-CH=>R-C-C-HIiBrBr反應消耗的Br2,

3、通過電解陽極電生補充：一公tBr2測量電生Br2所消耗的電量，根據法拉第電解定律，即可得知樣品的澳價、澳指數。（二）測量原理澳價、澳指數測定儀滴定是一種電化學分析方法，與一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用電解方法在一個電解池中產生滴定物質，根據法拉第電解定律以及電解消耗的電量來計算被測物質的含量。與一般容量法一樣，微澳價、澳指數測定儀滴定也需要一種指示終點的方法,其中最普遍使用的是電位法，因為它有著信號穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點，因而在該儀器配套的方法中，使用電位法來指示滴定終點。在微澳價、澳指數測定儀滴定中，電解電流是一個隨著時間而變化的可變電流，電流的大小由樣品進入電解池引起的信號來決定，這個

4、信號通過放大后，輸送到電解池，進行電解，產生滴定物質。當被測物質逐漸減小時，信號和電解電流均將逐漸減小，最終檢測被測物質的量W（克）。卯（克%不乂”式中；絲為被測物質的克力量.96500nn在沒有樣品進入時，指示電極和參比電極間也有一個信號，為了使這個信號不產生電解電流，在指示電極對之間串聯了一個方向相反大小相等的電壓，使放大器的輸入信號為零，這個串聯的電壓叫偏壓或終點電壓。三、性能技術指標1 .信號檢測范圍：0+999mV2 .信號分辨率：1卜V3 .電解電流：010mA4 .檢測范圍：澳價：1300gBr/100g油澳指數：11000mgBr/100g油5 .檢測下限：0.5mgBr/10

5、0g油6 .準確度：澳價：土5%澳指數:土10%7 .功率消耗：<50W四、安裝和安裝條件（一）安裝條件：1 .安裝地點：沒有腐蝕氣體和強干擾源存在。2 .電源：50Hz220V±10%3 .環(huán)境溫度：0c-32C,有條件的實驗室最好裝上空調,室溫保持在低于30C4 .相對濕度:<80%5 .澳價、澳指數測定儀主機必須接上良好的接地線，以減少電氣干擾。6 .工作環(huán)境力求干凈，無塵。（二）安裝調試：1 .按計算機說明書，連接各電源和信號線，通電檢查計算機各部分是否運轉正常。2 .按要求連接好儀器各部分線路。3 .按要求裝配好滴定池并正確連接電極線，檢查整機工作是否正常。4

6、.一切正常后，準備樣品測定。五、儀器結構1 .澳價、澳指數測定儀主機前面板為電源指示燈、儀器型號及名稱和本企業(yè)名稱。2 .澳價、澳指數測定儀后面板；其示意圖如圖1。二口。口通訊電極接地電源開關圖1主機后面板示意圖后面板上裝有電極（測量信號線、電解信號線）座、電源插座、通訊接口、接地柱、電源開關。3 .電解池的結構圖2電解池結構示意圖六、操作說明（一）微庫侖澳價、澳指數測定儀的連接澳價、澳指數測定儀主機的后面板有電源線、用口通訊線、電極線（測量信號線、電解信號線）。電極線（測量信號線、電解信號線）和滴定池的四個電極相連，串口通訊線和計算機的主機相連。（二）啟動微庫侖澳價、澳指數測定儀分析系統(tǒng)打開

7、儀器主機電源，開啟攪拌器，調節(jié)好攪拌速度，使點解液面形成一小漩渦；啟動PCL桌面“分析系統(tǒng)”快捷鍵，進入圖3所示操作界面：BR-3000型微監(jiān)侖澳價澳指數分析工作站圖3工作站界面點擊區(qū)個空巴三按鈕，進入“BR-3000型微庫侖澳價、澳指數測定儀分析系統(tǒng)”主界面:imH2DBR-3000型微庫侖漠價漠指數分析修s>93C，系產誓I祖度控翻器甘HE:*M*E：rvuftmhh*型“回121fc2L3fJ?2iB2Bd1-fd法阜二¥一扇5“期12MW：HKBIIFr5ll口anHFMmo21E.：Sm-C3I1D二，健國;i2JEBLlEr£3iiI.BS-1ii：ll2

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10、按鈕，系統(tǒng)自動檢測“測量電極”與“參考電極”間的偏壓（如圖6）。如認為偏壓不符合要求，可“重新測量”。圖5偏壓的測試和設定窗口（1）圖6偏壓的測試和設定窗口（2）點擊11按鈕，回到“BR-3000“微庫侖澳價、澳指數測定儀分析系統(tǒng)”主界面。七、操作步驟1.試劑的配制：(1)電解液：在600毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇260毫升，3當量澳化鉀水溶液140毫升。測定澳價時，可以用無水乙醇代替甲醇。所有試劑均為分析純。(2)澳化鉀溶液：澳化鉀178克，溶于500毫升蒸儲水中。(3)環(huán)乙烯標準溶液：用帶針頭的0.25毫升注射器在萬分之一的天平上準確稱取環(huán)乙烯0.12克左右，溶于50克的苯中，按下式計算

11、它的澳指數。澳指數=160XAX100000/82.1X(50+A)式中：A環(huán)乙烯的重量，克。注意：由于烯煌容易縮合，此標樣測定結果經常偏低。(4)十六烯標準溶液：用帶針頭的0.25毫升注射器，在萬分之一的天平上準確稱取十六烯0.21克左右，溶于50克苯，按下式計算它的澳價。澳價=160XA2X100/224X(50+A)式中：A十六烯的重量，克。2 .澳價滴定池的結構、安裝、保管和使用：澳價滴定池的結構如圖2所示，用甘汞電極作參比電極。濱價滴定池使用前不必干燥，也不要求嚴格密封，使用時不加避光罩。3 .滴定終點的調節(jié)正確連接儀器后打開儀器，按照“第六章(三)平衡”即開始平衡測試，自動達到平衡

12、后，即可進行樣品測定。4 .操作步驟：(1)準備工作按上述方法安裝好滴定池，將澳價、澳指數測定儀主機輸入信號線按指示正確接好電極線，用帶塑料管的注射器加入電解液40毫升至電解池中心室，同時，將兩側臂溶液換成新鮮溶液，啟動攪拌器，使電解液產生很深的旋渦，將攪拌速度調至池中溶液呈明顯的旋渦狀，但又沒有氣泡進入電解液中。即可接通主機和計算機電源，運行操作程序。檢查：a.將“工作檔/平衡檔”按鈕切換到“工作檔”，“樣品/標樣”按鈕切換到“標樣檔”，點擊狀態(tài)欄中的“偏壓（mV”，可進行電解池偏壓的調整，可手動或自動調整偏壓至適當值（550600mV。手動調整偏壓時，一次性改變偏壓差值不宜太大，如圖7中，

13、先將“偏壓（mV”輸入窗口的值“610.104”更改為“608”，點擊“確認”鍵，待儀器基線到達零點附近時，再重新進入“偏壓（mV”輸入窗口輸入“606”，點擊“確認”鍵，如此反復，逐步逼近“550600mV區(qū)問值。圖7偏壓調整窗口b.待儀器基線到達零點附近時即可進行儀器的標定，用不同標樣，進行標定觀察其準確度。注意：室溫必須高于15C,否則，滴定時間長，結果偏低。c.如果用標樣檢測時，基線不穩(wěn)定，噪音很大，或者超過所規(guī)定的時間，應將指示電極進行處理。（2）參數設置：一、國/數談一一、點擊主界面右側的1按鈕，彈出如下窗口圖7參數設置窗口在這里，可選擇澳價、澳指數的測定。(3)樣品測定：a.回到

14、系統(tǒng)主界面，維持“工作檔/平衡檔”按鈕處于“工作檔”，將“樣品/標樣”按鈕切換到“樣品檔”。根據待測樣品的澳價或澳指數，選擇進樣量，進行樣品測定。b.用注射器取樣時，務必將進入注射器內的氣泡趕走。c.進樣時，將注射器針頭插入電解液，應快速將樣品推入，但是不得將樣品直接注射到指示電極表面。d.澳價大于10的樣品，可能會產生平頭峰，這時可以適當減少進樣量。樣品測定峰形圖如圖8。圖8樣品測定峰形圖e.如果發(fā)現池中電解液渾濁，峰形拖尾嚴重或者分析結果不平行，應更換新的電解液。參考進樣量設價靜身進桿量NL1-10io-too0,21-102-02>100.1注：樣品及標樣進樣量以不出現平頭峰為準5

15、 .注意事項：(1)在開機前應先調整固定好滴定池位置，電極鉆片方向，然后再啟動儀器電源開關，調整好攪拌速度。在滴定過程中，不可隨意改變攪拌速度。(2)測澳價、澳指數所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗。(3)澳價、澳指數在同一儀器上分析應將分析器皿、注射器等分開使用。(4)樣品中的硫化物將干擾澳價的測定。當硫含量在0.05%以下時，其干擾尚不致對澳價測定結果產生嚴重影響0|?。RSH+2BT.+2H.0-S+4HBI0陪恥-54+2llBrM、RSR*/孫HQ-S=0+2HBrRf(HXHCTi)AqErdH#T(iSO+2HBr(5)當基線為負時，可進少量標樣，待基線重新平衡后，再進樣分析八

16、、常見故障及排除方法(1)噪音大，信號波動大。可能是指示電極被污染，或者是參比電極有問題。(2)攪拌子破裂，造成磁鐵溶入電解液，污染指示電極，應更換新電解液和攪拌子，并清洗指示電極。攪拌速度不勻速，會使信號不穩(wěn)，應更換攪拌子。(3)基線太高或偏壓顯示超過600mV但電解液又不黃，甘汞電極中有氣泡造成參考和測量開路?？梢詸z測電解池的偏壓是否與正常?；蛴斜粶y物質逐漸進入電定池。(4)分析標樣時，結果太高，或太低，應檢查標樣濃度是否有改變。(5)峰形拖尾很厲害，以致一個樣品分析時間超過5分鐘。這可能是電解液失效或是電極不靈敏所引起，可以更換電解液或處理電極。(6)儀器平衡時間太長或達不到平衡，更換電解液。BR-3000M澳價、澳指數測定儀裝箱清單序號名稱單位數量1套12聯想計算機套13電源線支14通信線只15電解池套16y水