化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、文件名稱(chēng)：化驗(yàn)室工作標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)實(shí)施日期版次1頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY2004年7月15日A第1頁(yè)共7頁(yè)目的保證監(jiān)視測(cè)量質(zhì)量和產(chǎn)品質(zhì)量符合規(guī)定要求。適用范圍適用于化驗(yàn)室主任、技術(shù)員、統(tǒng)計(jì)員崗位。職責(zé)化驗(yàn)室依據(jù)本工作標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)貫徹執(zhí)行公司質(zhì)量方針目標(biāo)和計(jì)劃。引用文件有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、法規(guī)及公司內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和程序文件。工作程序見(jiàn)附錄化驗(yàn)室主任工作標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室技術(shù)員工作標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)員工作標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室班組長(zhǎng)工作標(biāo)準(zhǔn)文件名稱(chēng)：化驗(yàn)室主任工作標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-012004年7月15日A第2頁(yè)共7頁(yè)1. 目的：全面完成本室各項(xiàng)質(zhì)量檢驗(yàn)工作，不斷提高質(zhì)量管理水平，促進(jìn)

2、全室員工的檢驗(yàn)水平，確保出廠(chǎng)熟料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求。2. 范圍：適用于化驗(yàn)室主任崗位。3.職責(zé)權(quán)限3. L嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，確保出廠(chǎng)熟料全部符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。3. 2.負(fù)責(zé)全公司質(zhì)量控制工作和本室的全面工作。3. 3.負(fù)責(zé)國(guó)家有關(guān)質(zhì)量環(huán)境安全法律法規(guī)貫徹實(shí)施。3. 4.負(fù)責(zé)本室三層文件及對(duì)外報(bào)告單的批準(zhǔn)工作。3. 5.負(fù)責(zé)接受上級(jí)有關(guān)部門(mén)下達(dá)的任務(wù)，并組織安排實(shí)施。3. 6.負(fù)責(zé)與其他車(chē)間、部門(mén)的業(yè)務(wù)聯(lián)系和工作配合。3.7 負(fù)責(zé)對(duì)外各類(lèi)報(bào)表、資料的審核工作。3.8 有權(quán)對(duì)不合格品提出處置意見(jiàn)。4.引用文件4. L水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程4.2.化驗(yàn)室質(zhì)量管理手冊(cè)5. 工作程序5. L掌握國(guó)家及上級(jí)部門(mén)頒

3、發(fā)的有關(guān)質(zhì)量法規(guī)，熟悉環(huán)境職業(yè)健康安全法律法規(guī)以及與本公司產(chǎn)品有關(guān)的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。5. 2.堅(jiān)持原則，嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)質(zhì)量法規(guī)。5. 3.檢查各班組工作情況，查看各類(lèi)原始記錄，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。5. 4.無(wú)特殊情況，每日下車(chē)間巡回檢查一次，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決處理。5. 5.隨時(shí)掌握原燃材料、半成品、成品的質(zhì)量情況。5. 6認(rèn)真貫徹執(zhí)行上級(jí)的指示、決議，檢查督促全室各項(xiàng)規(guī)章制度的落實(shí)和工作完成情況。5.7組織召開(kāi)全室各種會(huì)議。5. 8經(jīng)常組織全室人員學(xué)習(xí)業(yè)務(wù)知識(shí)，不斷提高全室人員的工作質(zhì)量和技術(shù)素質(zhì)。6. 9領(lǐng)導(dǎo)全室人員做好各項(xiàng)工作。7. 記錄化驗(yàn)室檢查記錄文件編號(hào)TS-06-01

4、-ZY-HY-02實(shí)施日期2004715日版次頁(yè)數(shù)A第3頁(yè)共7頁(yè)1 .目的：保證出廠(chǎng)熟料符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。2 .范圍：適用于化驗(yàn)室技術(shù)員崗位。3 .職責(zé)與權(quán)限：3.1 負(fù)責(zé)熟料入出庫(kù)管理工作。3.2 負(fù)責(zé)熟料生產(chǎn)控制指標(biāo)確定并監(jiān)督實(shí)施。3.3 執(zhí)行公司有關(guān)管理程序。3.4 有權(quán)對(duì)不合格品拒絕簽發(fā)“出廠(chǎng)熟料檢驗(yàn)報(bào)告單”。3.5 有權(quán)對(duì)化驗(yàn)室各組人員按其作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求進(jìn)行檢查、考核。3.6 有權(quán)對(duì)班組工作檢查并提出考核意見(jiàn)。3.7 負(fù)責(zé)對(duì)進(jìn)廠(chǎng)不合格品的評(píng)審工作。3.8 負(fù)責(zé)車(chē)間抽查對(duì)比工作。3.9 負(fù)責(zé)外送報(bào)告單的審核工作。3.10 負(fù)責(zé)檢驗(yàn)儀器設(shè)備的自校驗(yàn)審核工作。3.11 負(fù)責(zé)化驗(yàn)室人員培訓(xùn)工

5、作。3.12 負(fù)責(zé)班組安全生產(chǎn)管理工作。3.13 負(fù)責(zé)完成化驗(yàn)室主任安排的其他工作。4 .引用文件：公司原燃材料及工序質(zhì)量計(jì)劃工藝管理細(xì)則熟料出廠(chǎng)管理程序不合格品管理程序5 .工作程序：5.1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：出廠(chǎng)熟料強(qiáng)度合格率100%.5.2 熟料入出庫(kù)管理。5.2.1 根據(jù)入窯CaQ熟料f-CaO外觀和熟料強(qiáng)度對(duì)應(yīng)關(guān)系判定和預(yù)測(cè)熟料質(zhì)量，簽發(fā)熟料出庫(kù)通知單。有權(quán)根據(jù)熟料及生產(chǎn)情況對(duì)生產(chǎn)控制指標(biāo)進(jìn)行調(diào)整。5.2.2 熟料入出庫(kù)的技術(shù)要求：a.窯況穩(wěn)定且f-CaOw1.5%,結(jié)粒均勻，結(jié)構(gòu)致密的熟料入熟料庫(kù)成品區(qū)。b.熟料f-CaO>2.0%的熟料，可入熟料庫(kù)臨時(shí)區(qū)。c.按區(qū)域堆放的熟料，做到

6、搭配出廠(chǎng)。文件編號(hào)實(shí)施日期TS-06-01-ZY-HY-022004年7月15日5.3 出廠(chǎng)熟料過(guò)程控制5.3.1 按熟料出廠(chǎng)管理程序執(zhí)行。5.3.2 每個(gè)工作日將熟料各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果登入臺(tái)帳，確認(rèn)其各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，方可簽發(fā)“化驗(yàn)室通知單”通知出廠(chǎng)。5.3.3 對(duì)熟料強(qiáng)度，比較和預(yù)測(cè)找出強(qiáng)度增進(jìn)規(guī)律，保證出窯熟料各齡期強(qiáng)度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。5.3.4 實(shí)際控制中，如3d強(qiáng)度低于經(jīng)驗(yàn)值時(shí)，則必須保證合理搭配出廠(chǎng)。5.3.5 應(yīng)用下列統(tǒng)計(jì)技術(shù)，掌握質(zhì)量波動(dòng)規(guī)律，不斷提高預(yù)見(jiàn)性和防范能力。a. 算術(shù)平均值b. 加權(quán)平均值5.3.6 對(duì)產(chǎn)品的記錄進(jìn)行標(biāo)識(shí)，保存和處理，應(yīng)符合規(guī)定的要求。5.3.7 每

7、個(gè)工作日對(duì)職責(zé)范圍的崗位進(jìn)行巡檢，并做記錄。5.3.8對(duì)于過(guò)程出現(xiàn)的不合格和最終檢驗(yàn)的不合格品，填寫(xiě)不合格品評(píng)審處置記錄，報(bào)主任處置。5.3.9 及時(shí)向主任反映質(zhì)量情況和需要協(xié)調(diào)解決的人財(cái)物等方面問(wèn)題，協(xié)助主任做好全室各項(xiàng)工作。5.3.10 負(fù)責(zé)對(duì)文件、記錄進(jìn)行管理，按期歸檔。6記錄和報(bào)告6.1 化驗(yàn)室通知單6.2 熟料化學(xué)分析物理檢驗(yàn)臺(tái)帳6.3 均勻性試驗(yàn)臺(tái)帳6.4 化驗(yàn)室巡檢記錄6.5 化驗(yàn)室員工培訓(xùn)臺(tái)帳6.6 抽查對(duì)比記錄6.7 化學(xué)分析抽查對(duì)比臺(tái)帳6.8 煤工業(yè)分析抽查對(duì)比臺(tái)帳6.9 物理檢驗(yàn)抽查對(duì)比臺(tái)帳6.10 控制抽查對(duì)比臺(tái)帳文件名稱(chēng)：化驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)員工作標(biāo)準(zhǔn)版次頁(yè)數(shù)A第5頁(yè)共7頁(yè)文件

8、編號(hào)實(shí)施日期TS-06-01-ZY-HY-032004年7月15日1 .目的：為本室和相關(guān)部門(mén)提供計(jì)算準(zhǔn)確的核算和質(zhì)量信息2 .范圍：適用于統(tǒng)計(jì)員崗位3 .職責(zé)和權(quán)限3.1 負(fù)責(zé)化驗(yàn)室原始記錄的匯總整理填報(bào)質(zhì)量報(bào)表工作。3.2 負(fù)責(zé)化驗(yàn)室材料申報(bào)驗(yàn)收、材料領(lǐng)用和成本核算。3.3 負(fù)責(zé)工資核算、發(fā)放，參與內(nèi)部考核。3.4 有權(quán)對(duì)質(zhì)量記錄進(jìn)行檢查并提出考核意見(jiàn)3.5 負(fù)責(zé)對(duì)本室的記錄進(jìn)行管理.3.6 負(fù)責(zé)完成化驗(yàn)室主任安排的其他工作。4 .引用文件：公司原燃材料工序質(zhì)量計(jì)劃、成本計(jì)劃、成本考核細(xì)則、月度方針目標(biāo)工資分配考核兌現(xiàn)辦法5 .工作程序：5.1 每天對(duì)原始質(zhì)量記錄進(jìn)行匯總、整理，根據(jù)需要用

9、算術(shù)平均法或加權(quán)平均法算出合格率，平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，填報(bào)質(zhì)量日?qǐng)?bào)，報(bào)送：公司經(jīng)理、總工、技術(shù)設(shè)備部、生產(chǎn)部、化驗(yàn)室主任。5.2 每月26號(hào)以前匯總整理月報(bào)，按工序質(zhì)量計(jì)劃所列項(xiàng)目和要求填報(bào)質(zhì)量月報(bào)，報(bào)送生產(chǎn)部、技術(shù)設(shè)備部、原料車(chē)間、燒成車(chē)間、供應(yīng)部及主管領(lǐng)導(dǎo)。5.3 每月3日以前匯總整理本部門(mén)成本月報(bào)，按要求填寫(xiě)后報(bào)送財(cái)務(wù)部、化驗(yàn)室留底。5.4 質(zhì)量報(bào)表要求準(zhǔn)確、完整、清晰，由化驗(yàn)室主任審核簽字后報(bào)出。5.5 每月10號(hào)前，申報(bào)本室材料計(jì)劃，由化驗(yàn)室主任審核簽字后報(bào)送技術(shù)設(shè)備部，對(duì)購(gòu)進(jìn)的各種材料、配件，在領(lǐng)用時(shí)，進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證，不合格應(yīng)給予退回。5.6 協(xié)助主任開(kāi)展成本管理管理工作，每月8號(hào)左右

10、對(duì)車(chē)間的成本進(jìn)行分析，分析當(dāng)月成本完成情況，（包括班組），指出存在問(wèn)題，提出改正措施，并監(jiān)督實(shí)施。5.7 成本核算準(zhǔn)確、完整、分析有理有據(jù)。5.8 按分廠(chǎng)成本考核辦法和車(chē)間成本考核辦法進(jìn)行考核。5.9 每月按綜管部要求，正確核算各級(jí)各類(lèi)人員的工資，對(duì)班組的考勤嚴(yán)格審查，按公司勞動(dòng)紀(jì)律條令執(zhí)行，發(fā)放準(zhǔn)確及時(shí)。5.10 參加車(chē)間每月召開(kāi)的工作例會(huì)，執(zhí)行會(huì)議決議，接受主任安排的工作，并做好記錄。5.11 參與內(nèi)部考核，對(duì)負(fù)責(zé)的質(zhì)量記錄的檢查，每月3號(hào)前匯總，按車(chē)間綜合量化管理考核辦法考核。6 .記錄6.1 化驗(yàn)室日?qǐng)?bào)表6.2 化驗(yàn)室月報(bào)表6.3 水泥企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量月報(bào)及附表6.4 物耗明細(xì)帳6.5 內(nèi)

11、部會(huì)議記錄文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-042004年7月15日A第6頁(yè)共7頁(yè)1.目的；保證日常管理能滿(mǎn)足質(zhì)量監(jiān)視測(cè)量的要求。2.范圍：適用于化驗(yàn)室班組長(zhǎng)崗位。3.職責(zé)和權(quán)限：3.1 負(fù)責(zé)班組日常管理工作。3.2 負(fù)責(zé)貫徹執(zhí)行公司工藝管理細(xì)則及化驗(yàn)室。3.3 負(fù)責(zé)抽查檢驗(yàn)人員監(jiān)視測(cè)量的準(zhǔn)確性和及時(shí)性。3.4 負(fù)責(zé)班組監(jiān)視測(cè)量裝置按監(jiān)視測(cè)量裝置維護(hù)使用規(guī)程進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。3.5 分析組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和復(fù)標(biāo)，并授權(quán)一名有長(zhǎng)期工作經(jīng)驗(yàn)的分析工按標(biāo)準(zhǔn)溶液的復(fù)標(biāo)、檢查管理辦法進(jìn)行初標(biāo)，分析組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)配制控制組的普通試劑，分析組組長(zhǎng)對(duì)本組玻璃儀器、量具進(jìn)行自校記錄，對(duì)本組樣品

12、進(jìn)行抽檢；物理組組長(zhǎng)對(duì)本組儀器設(shè)備進(jìn)行自校記錄，對(duì)本組樣品進(jìn)行抽檢。3.6 有權(quán)對(duì)本班組成員的工作進(jìn)行抽檢并提出考核意見(jiàn)。3.7 負(fù)責(zé)完成化驗(yàn)室主任安排的其他工作。4引用文件：車(chē)間綜合管理考核辦法公司工藝管理細(xì)則。5工作程序：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：班組抽查合格率95%技術(shù)要求：分析檢驗(yàn)操作規(guī)程控制檢驗(yàn)操作規(guī)程物理檢驗(yàn)操作規(guī)程。5.1 負(fù)責(zé)班組日常管理工作，.建立健全小組各項(xiàng)規(guī)章制度，考核辦法及各種臺(tái)帳記錄.。5.1.1 每天檢查本組記錄和監(jiān)視測(cè)量任務(wù)完成情況，對(duì)存在問(wèn)題及時(shí)處理，處理不了的向技術(shù)員和主任反饋。5.1.2 對(duì)違反勞動(dòng)紀(jì)律、.安全衛(wèi)生、操作規(guī)程情況，進(jìn)行記錄，月底匯總考核。5.1.3 對(duì)領(lǐng)用的

13、材料、玻璃器皿進(jìn)行驗(yàn)證，不合格的返回庫(kù)房，合格的妥善保管5.1.4 對(duì)班組內(nèi)所有公用設(shè)施嚴(yán)格管理.5.1.5 對(duì)公司和車(chē)間安排白班組管理工作，必須按時(shí)完成.。5.2 執(zhí)行“工藝管理細(xì)則”。5.2.1 對(duì)檢驗(yàn)員的工作按檢驗(yàn)工彳業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行驗(yàn)證5.2.2 對(duì)監(jiān)視測(cè)量過(guò)程中發(fā)生的檢驗(yàn)質(zhì)量事故應(yīng)書(shū)面反饋給技術(shù)員，.召開(kāi)事故分析會(huì)，執(zhí)行糾正和預(yù)防措施.5.2.3 參加車(chē)間召開(kāi)的例會(huì)，對(duì)安排的工作有落實(shí)、有檢查，并形成記錄.。5.2.4 對(duì)檢驗(yàn)員反映上來(lái)的問(wèn)題，班組長(zhǎng)應(yīng)盡量解決，解決不了的向技術(shù)員和主任反饋。5.2.5 分析組、控制組、物理組組長(zhǎng)對(duì)檢驗(yàn)人員的工作按其作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求進(jìn)行抽查。5. 3抽查檢

14、驗(yàn)人員監(jiān)視測(cè)量的準(zhǔn)確性和及時(shí)性并考核5.1.1 每月按抽查對(duì)比制度對(duì)檢驗(yàn)員進(jìn)行抽查，并記錄5.1.2 對(duì)報(bào)樣時(shí)間有異常情況記錄說(shuō)明.5.1.3 監(jiān)視測(cè)量過(guò)程中發(fā)生的工序質(zhì)量事故，必須填發(fā)工序質(zhì)量事故單，漏報(bào)的組長(zhǎng)應(yīng)給予反饋并考核.5.4 對(duì)產(chǎn)生的記錄，應(yīng)標(biāo)識(shí)、保管、處理，使其符合規(guī)定要求。5.5 對(duì)本組自校裝置按自校規(guī)程進(jìn)行自校。具體做法見(jiàn)化驗(yàn)室自校驗(yàn)管理規(guī)程文件編號(hào)實(shí)施日期TS-06-01-ZY-HY-042004年7月15日6記錄6.1 會(huì)議記錄6.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定及復(fù)標(biāo)原始記錄6.3 設(shè)備使用維護(hù)記錄6.4 水泥標(biāo)準(zhǔn)篩校準(zhǔn)記錄6.5 水泥膠砂三聯(lián)試模校準(zhǔn)記錄6.6 勃氏法比表面積儀

15、校準(zhǔn)記錄6.7 溫度計(jì)校準(zhǔn)記錄6.8 水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度、凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀校準(zhǔn)記錄6.9 玻璃量具校準(zhǔn)記錄6.10 玻璃儀器校對(duì)記錄（容量瓶）6.11 玻璃儀器校對(duì)記錄（移液管）6.12 玻璃儀器校對(duì)記錄（滴定管）6.13 抽查對(duì)比記錄文件名稱(chēng)：化驗(yàn)室崗位作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY2004年7月15日A第1頁(yè)共97頁(yè)目的規(guī)范檢驗(yàn)員的操作手法，準(zhǔn)確、及時(shí)的提供檢驗(yàn)結(jié)果。適用范圍適用于江蘇天山水泥集團(tuán)梁陽(yáng)分公司化驗(yàn)室檢驗(yàn)員崗位。職責(zé)化驗(yàn)室依據(jù)本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行日常檢驗(yàn)工作。引用文件有美國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、法規(guī)及公司內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和程序文件。工作程序見(jiàn)附錄分析組操作規(guī)程物理組操作規(guī)程

16、控制組操作規(guī)程備注：其它未出現(xiàn)的操作規(guī)程見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)及化驗(yàn)室工作手冊(cè)文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第2頁(yè)共97頁(yè)分析組操作規(guī)程1 .分析溶液配制附錄A:蒸儲(chǔ)水制備2 .制備2.1 先將放水龍頭關(guān)閉。2.2 開(kāi)啟水龍頭，使水源從進(jìn)水控制龍頭進(jìn)入冷卻器，再?gòu)幕厮苋肼┒罚缓罅魅胝舭l(fā)鍋中，直至水位上升到玻璃水位眼處，停止上升時(shí)，暫時(shí)將水源龍頭關(guān)閉。2.3 接通電源，等鍋內(nèi)的水沸騰并且開(kāi)始出蒸儲(chǔ)水時(shí)，再開(kāi)啟水源龍頭。根據(jù)冷凝器外殼溫度（一手測(cè)試）底部的溫度為38-40C（微溫），或中上部為42-45C（較熱）或上部為50-55C（燙手）時(shí)為宜。2.4 蒸儲(chǔ)

17、水皮管不宜過(guò)長(zhǎng)，不得接觸容器中的蒸儲(chǔ)水。3 .使用注意事項(xiàng)3.1 每天使用前應(yīng)洗刷內(nèi)部一次，將存水排盡，并更換新鮮水，以免產(chǎn)生水垢和降低水質(zhì)。3.2 由于水源中的雜質(zhì)經(jīng)過(guò)蒸發(fā)而被遺留下來(lái)形成水垢，日積月累，不僅阻礙了水路的暢通而且影響冷凝效果，減少蒸儲(chǔ)水的產(chǎn)量，同時(shí)還影響電熱管的使用壽命，因此每隔一至二個(gè)月應(yīng)對(duì)水垢進(jìn)行一次清除，但在洗刷時(shí)應(yīng)注意不要擦傷表面的錫涂層。3.3 3每次使用時(shí)，必須先加水至水位線(xiàn)，然后通電使用。3.4 蒸儲(chǔ)水器的發(fā)熱元件是采用浸入式電熱器，因此，必須浸沒(méi)在水中使用。3.5 蒸儲(chǔ)水器必須由專(zhuān)人負(fù)責(zé)操作。4 .蒸儲(chǔ)水水質(zhì)的檢驗(yàn)取蒸儲(chǔ)水200ml左右，加入氫氧化鉀溶液（20

18、0g/L）5ml再加甲基百里香酚蘭指示劑適量，然后用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定12滴，蘭色消失為合格。若超過(guò)2滴，則蒸儲(chǔ)水中鈣離子濃度較大，水質(zhì)不合格。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第3頁(yè)共97頁(yè)附錄B:試劑的配制與標(biāo)定操作規(guī)程1 .氫氧化鈉（一級(jí)）2 .濃鹽酸：比重1.19,分析純。鹽酸（1+1）（1+2）（1+5）:將鹽酸與等體積的水混合。3 .濃硝酸：比重1.42,分析純。4 .氨水（1+1）（1+2）:將氨水與等體積的水混合。5 .氯化鉀（KCl）:固體，分析純。顆粒粗大時(shí)，應(yīng)研細(xì)后使用。6 .氟化鉀溶液（150g/L）:

19、稱(chēng)取150g氟化鉀（KF-2H2O于塑料杯中，加水溶解后，用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。7 .氟化鉀溶液（100g/L）:稱(chēng)取100g氟化鉀（KF-2H2O于塑料杯中，加水溶解后，用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。8 .氟化鉀溶液（20g/L）:稱(chēng)取20克氟化鉀（KF-2H2O）溶于水中，用水稀釋至1升，貯存于塑料瓶中。9 .氯化鉀溶液（50g/L）:稱(chēng)取50克氯化鉀（KCl）溶于水中，稀釋至1升。10 .氯化鉀一乙醇溶液（50g/L）:將5克氯化鉀（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%乙醇（C2H5OH），混勻。11 .氫氧化鉀溶液（200g/L）:將200克氫氧化鉀（KOH）溶于水

20、中，加水稀釋至1升。儲(chǔ)存于塑料瓶中。12 .苦杏仁酸溶液（100g/L）:稱(chēng)取10g苦杏仁酸溶解于100mL水中，用氨水（1+1）調(diào)pH至4左右O13 .碳酸鉀-硼砂（1+1）混合熔劑：將1份重量的無(wú)水碳酸鉀與1?份重量的無(wú)水硼砂混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。14 .硝酸（1+6）:將1體積硝酸與6體積的水混合。15 .硝酸（1+1）:將硝酸與等體積的水混合。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第4頁(yè)共97頁(yè)16 .緩沖溶液（PH3）:將3.2克無(wú)水乙酸鈉（CHCOONa溶于水中，力口120mL冰乙酸（CH3COOH用水稀釋至1L,搖勻。（用pH計(jì)或精密

21、試紙檢驗(yàn)）17 .醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH4.3）:將42.3g無(wú)水醋酸鈉（CH3OCON盼于水中，力口80mL冰醋酸（CH3COOHA水稀釋至1L,搖勻（用pH計(jì)或精密13t紙檢驗(yàn)）18 .醋酸鈉緩沖溶液（pH6.0）:將200g無(wú)水醋酸鈉（CH3COONa瓣于水中，加20mL冰醋酸（CH3COOH）用水稀釋至1L,搖勻（用pH試紙本金驗(yàn)）。19 .過(guò)氧化氫溶液（300g/L）。20 .氟化錢(qián)溶液（100g/L）,將10g氟化錢(qián)（NH4F溶解于100mL水中。21 .氨水-氯化俊緩沖溶液（pH10）:將67.5克氯化?。∟H4Cl）溶于水中，加入570mL濃氨水（NH3-H2O,然后用水稀

22、釋至1L。22 .氯化鋼溶液（100g/L）:將10克氯化鋼（BaCl22H2O瞪解于100mL水中，加水稀釋1L。23 .酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）:將100g酒石酸鉀鈉（C4H4KNa064H2O瞪水中，？稀釋至1L。24 .三乙醇胺N（CH2CH2OH）3:（1+2）將1體積的三乙醇胺與2體積的水混合。25 .酚酬:指示劑溶液（10g/L）:稱(chēng)取1g酚酗:溶于100mL9%（V/V）乙醇中。26 .磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）:將10g磺基水楊酸鈉溶于水中加水稀釋至100mL1.1- -（2-口比咤偶氮）-2-泰酚（PAN）指示劑溶液：將0.2gPAN溶于100mL9%（V

23、/V）乙醇中。28 .半二甲酚橙溶液（5g/L）:將0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中。29 .鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酬:混合指示劑（簡(jiǎn)稱(chēng)CMP昆合指示劑）:將1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酗:與50g已在105c烘干過(guò)的硝酸鉀（KNO3）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。30 .酸性專(zhuān)&藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑：稱(chēng)取1.000g酸性專(zhuān)&藍(lán)K與2.5g泰酚綠B和50g已經(jīng)105c烘干的硝酸鉀混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。31 .碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C（CaCO3）=0.024mol/L稱(chēng)取0.6g（m）已于105110c烘過(guò)的2h的碳酸鈣（CaCO3）（

24、高純t劑），精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加約100mL水，蓋上表面皿，文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第5頁(yè)共97頁(yè)沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。32 .EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/La.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱(chēng)取約5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過(guò)濾，用水稀釋至1L。b.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至約200m

25、L加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入(200g/L)氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量23mL,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDT雨準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：m251000m1C(EDTA)=:250V100.09V1.0009式中：C(EDTA)-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;m-按31配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g;V-滴定時(shí)消耗EDTAg準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;100.09-CaCO3勺摩爾質(zhì)量，g/mol。c.EDTA的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度的計(jì)算EDT雨準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下式計(jì)算TFe

26、2O3=C(EDTA879.84TAl2O3=C(EDTA)X50.98TCaO=C(EDTA)56.08TMgO=C(EDTA)40.31文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第6頁(yè)共97頁(yè)式中TFe2O3-每毫升EDTAfe準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mL;TA12O3-每毫升EDTAg準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL;TCaO-每毫升EDT雨準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL;TMgO-每毫升EDT雨準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL;C(EDTA)-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;79.84-

27、(1/2Fe2O3)的摩爾質(zhì)量，g/mol;50.98-(1/2Al2O3)的摩爾質(zhì)量，g/mol;56.08-CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol;40.31- -MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol;33.硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/La.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：將3.7g硫酸銅(CuSO4-5H2O瞪于水中，加45滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。b.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從滴定管緩緩放出1015mLC(EDTA)=0.015mol/LEDTA?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約150mL力口15mLpH4.3的緩沖溶液，加熱至沸，取下

28、稍冷，力口56滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。EDT雨準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計(jì)算：V1K=V2式中：K-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTAfe準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;V2-滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;34.硝酸鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液CBi(NO3)3=0.015mol/L:文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第7頁(yè)共97頁(yè)將7.3g硝酸鈉Bi(NO3)3-5H2O§解于預(yù)先放入約150ml水和20ml硝酸的溶液中溶解后加水稀釋至1L,搖勻。C(EDTA)=

29、0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液與硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定：從滴定管緩慢放出5mLC(EDTA)=0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，？用水稀釋至約150mL,用硝酸(1+1)和氨水(1+1)調(diào)pH至11.5,加入2滴二甲酚橙指示劑，？用硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比(K)按下式計(jì)算：V1K=V2式中：K-每毫升硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDT雨準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V2-滴定時(shí)消耗硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。35 .EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液C(EDTA)=0.05mol/L(用于鋁磯土中三氧化二鋁的測(cè)定):稱(chēng)取18.

30、7gEDTA置于燒杯中，加水約200mL加熱溶解，過(guò)濾，用水稀釋至1L。C(EDTA)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁滴定度的標(biāo)定，同C(?EDTA)?=?0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。36 .醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Pb(CH3COO)2)=0.05mol/L:將19g醋酸鉛C(Pb(CH3COO)2)3H2O溶于水中，加5mL冰醋酸，用水稀釋至1L,搖勻。C(EDTA)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液與C(Pb(CH3COO)2)=0.05mol/L醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的標(biāo)定：從滴定管放出1015mLC(EDTA)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，用水稀釋至約200mLl加10

31、mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(Ph6),34滴半二甲酚橙指示劑溶液，以C(Pb(CH3COO)2)=0.05mol/L醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第8頁(yè)共97頁(yè)EDT雨準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(K)按下式計(jì)算：V1K=V2式中：K-每毫升醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTAfe準(zhǔn)溶液白毫升數(shù)；V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV2-滴定時(shí)消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。37.醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Pb(CH3COO)2)=0.015mol/L:將5.7g醋酸鉛C(Pb(CH3COO)23H2O溶解于1L水中，加入5m

32、L冰醋酸，搖勻。C(EDTA)=0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液與C(Pb(CH3COO)2)醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定：從滴定管緩慢放出1015mLC(EDTA)=0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至150mL,加入10mLi1沖溶液(pH6),加入幾滴半二甲酚橙指示劑溶液，用醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。EDT雨準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(K)按下式計(jì)算：V1K=V2式中：K-每毫升醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V2-滴定時(shí)消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。38.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=0.06mol/

33、La.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：將24g氫氧化鈉(NaOH)溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(？裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。b.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定稱(chēng)取約0.3g(m)苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第9頁(yè)共97頁(yè)約200mL新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酗:呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚血:指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：mx1000C(NaOH)=VX204.2式中：C(

34、NaOH)-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;m-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g;204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。c.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算：TSO3=C(NaOH)40.03式中：TSO3-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù),mg/mL;C(NaOH)-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;40.03-(1/2SO3)的摩爾質(zhì)量，g/mol。39.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=0.15mol/La.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將60g氫氧化鈉(NaOH溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞(裝

35、有鈉石灰干燥管)的硬制玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。b.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的標(biāo)定：稱(chēng)取約0.8g苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酗:呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚血:指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：文件名稱(chēng)：化驗(yàn)室崗位作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第10頁(yè)共97頁(yè)mx1000C(NaOH)=VX204.2式中：C(NaOH)-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;m-苯二甲酸氫鉀

36、的質(zhì)量，g;V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。c.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算TSi02=C(NaOH)x15.02式中：TSi02-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù),mg/mL;C(NaOH)-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;15.02-(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量，g/mol。40 .陽(yáng)離子交換樹(shù)脂:732苯乙烯型強(qiáng)酸性(1X12),粒度1650目。鈉型樹(shù)脂轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫蜆?shù)脂的處理：將500g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂置于1000mL燒杯中，加入蒸儲(chǔ)水浸泡68小時(shí)，然后裝入離子交換柱中(長(zhǎng)60cm,直

37、徑4.8cm,或近似的規(guī)格),用鹽酸溶液(3mol/L)以5mL/分的流速流過(guò)交換柱，至流出液與流入液濃度相等為止(取20mL硫出液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。一般再生500g樹(shù)脂需要1500mL鹽酸(3mol/L)。然后用水逆交換柱中的樹(shù)脂，至無(wú)氯根反應(yīng)為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。濾去水，將樹(shù)脂倒出，貯存于帶蓋的瓶中。樹(shù)脂的再生處理：按鈉型樹(shù)脂轉(zhuǎn)變?yōu)闅湫蜆?shù)脂的處理法進(jìn)行再生。41 .甘油無(wú)水乙醇溶液：將220mL甘油C3H5(OH)3放入500mL燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入30g硝酸鋸S(chǎng)r(NO3)2,直至溶解。然后在160170C下加熱23小時(shí)(甘油在加熱后易變成微黃

38、色，但對(duì)試驗(yàn)無(wú)影響),？取下冷卻至6070c后將其倒入1L無(wú)水乙醇中。加0.05g酚酗:指示劑溶液，以氫氧化鈉-?無(wú)水乙醇溶液中和至微紅色。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第11頁(yè)共97頁(yè)42 .苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（C6H5COOH）=0.1mol/L的配制將苯甲酸（C6H5COOHB于硅膠干燥器中干燥24小時(shí)后，稱(chēng)取12.3g溶于1L?無(wú)水乙醇中，貯存于帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶?jī)?nèi)。43 .苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定取一定量碳酸鈣（CaCO3）置于鉗（或）瓷塔蝸中，在9501000c下灼燒至恒量。？從中稱(chēng)取0

39、.040.05g氧化鈣（m）,精確至0.0001g,至于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無(wú)水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，？至溶液呈紅色后取下錐形瓶，立即以苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，？直至在加熱10分鐘后不出現(xiàn)紅色為止。苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度按下式計(jì)算：mx1000TCaO=V式中：TCaO-每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL;m-氧化鈣的質(zhì)量，g。V-滴定時(shí)消耗苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL;44 .甲基紅指示劑溶液（

40、2g/L）:將0.2g甲基紅溶于100mL9%乙醇中。_45 .碳酸錢(qián)溶液（100g/L）：將10g碳酸錢(qián)（NH42CO3監(jiān)解于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。46 .氫氧化鈉（10g/L）:將10g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋1L。貯存塑料瓶中。47 .氫氧化鈉（15g/L）:將15g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋1L。貯存塑料瓶中。48 .氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱(chēng)取0.792g已于130150c烘過(guò)2小時(shí)的氯化鉀（KCl）,精確至0.0001g置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。貯存于塑料瓶中。？此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.5mg氧化鉀。文件編號(hào)

41、實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第12頁(yè)共97頁(yè)49 .氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱(chēng)取0.943g已于130150c烘過(guò)2小時(shí)的氯化鈉（NaCl）,精確至0.0001g?置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。？貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.5mg氧化鈉。50 .用于火焰光度法的工作曲線(xiàn)的繪制吸取按48配制的每毫升相當(dāng)于0.5mg氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL和按49配制的每毫升相當(dāng)于0.5mg?氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0;1.00;2.00;4.00;6.00

42、;8.00;10.?00;?12.?00mL?以對(duì)應(yīng)的順序,？分別放入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。使用火焰光度計(jì)，按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。用測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相對(duì)應(yīng)的氧化鉀和氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線(xiàn)。51 .三氧化硫（SO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液52 .標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱(chēng)取0.8870g已于105c烘過(guò)2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純硫酸鈉（Na2SQ）,精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量并S中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.5mg三氧化硫。53 .離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)溶液的配制稱(chēng)取0.85g的三氧化二鐵（Fe2O3）置于400mL燒杯中，加入200mL

43、鹽酸（1+1）,?蓋上表面皿，加熱至微沸，待固體全部溶解后，將此溶液緩慢注入已盛有21.42g?碳酸鈣（CaC。）及100mL水的1000mL燒杯中，待碳酸鈣完全溶解后，加入250mL氨水（1+2）,?再加入鹽酸（1+2）至氫氧化鐵沉淀剛好消失，冷卻。稀釋至約900mL,用鹽酸（1+1）和氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值在1.01.5之間（用精密pH試紙本金驗(yàn)）。轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，？用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液每毫升含有氧化鈣12mg三氧化二鐵0.85mg。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第13頁(yè)共97頁(yè)54 .工作曲線(xiàn)的繪制吸取每毫升相當(dāng)

44、于0.5mg三氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00;10.00;15.00;20.00;25.00;30.00分別放入150mL容量瓶中，加入20mL離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)溶液，用水稀釋至100mL,?加入10mL銘酸鋼溶液并每隔5分鐘搖蕩溶液一次。30分鐘后，加入5mL氨水(1+2),?用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。用中速濾紙干過(guò)濾，將濾液搜集于50mL燒杯中，使用分光光度計(jì)20mH匕色皿，以水彳參比，于420nm處測(cè)定各濾液的吸光度。用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)應(yīng)的三氧化硫含量的函數(shù)，繪制工作曲線(xiàn)。55 .氟(F-)標(biāo)準(zhǔn)溶液56 .標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱(chēng)取0.2763g已于500c左右灼燒10分鐘(或在120c烘過(guò)2小時(shí))的優(yōu)級(jí)純

45、氟化鈉(NaF),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.25mg氟。吸取一定體積的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋成每毫升相當(dāng)于0.005;0.010;0.020;?0.030mg氟的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別貯存于塑料瓶中。57 .工作曲線(xiàn)的繪制吸取56中系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL溶液，放入置有一根攪拌子的50mL燒杯中，加入10.00mLpH6.0的總離子強(qiáng)度配位緩沖液，將燒杯置于電磁攪拌器上，在溶液中插入氟離子選擇性電極和飽和氯化鉀甘汞電極，打開(kāi)磁力攪拌器攪拌2分鐘，停止攪拌30秒,用離子計(jì)或酸度計(jì)測(cè)量溶液的

46、平衡電位，用單對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙，以對(duì)數(shù)坐標(biāo)為氟的濃度，常數(shù)坐標(biāo)為電位值，繪制工作曲線(xiàn)。58.澳酚藍(lán)指示劑溶液(2g/L):將0.2g澳酚藍(lán)溶于100mL乙醇(1+4)中。59.氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(200mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3297g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在110c烘2小時(shí))溶于少量水中，然后移入1升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯。吸取上述溶液200mL于1升容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，此溶液1mL含0.06mg氯。文件編號(hào)實(shí)施日期TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日版次頁(yè)數(shù)A第14頁(yè)共97頁(yè)60 .95%乙醇（優(yōu)級(jí)純）61 .二苯偶氮碳酰腫的乙醇溶液（I00g/L）

47、（每次配制不可過(guò)多以免失效）62 .澳酚蘭的乙醇溶液（1g/L）;63 .硝酸溶液（150mol/L）;64 .硝酸溶液（500mol/L）;65 .過(guò)氧化氫溶液（300g/L）;66 .氫氧化鈉溶液（50mol/L）67 .硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Hg（NO3）2）=0.002mol/L:稱(chēng)取0.34gHg（NO3）2、1/2H2O溶于10mL硝酸溶液（500mol/L）,移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：用微量管準(zhǔn)確加入120mL微克氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL錐形瓶中，加入15mL95（V/V）乙醇，滴加2滴澳酚蘭乙醇溶液（1g/L）和數(shù)滴氫氧化鈉溶液（50mol/L）至溶液呈現(xiàn)

48、蘭色，再滴加硝酸硝酸溶液（500mol/L）至溶液剛好變黃，加入10滴二苯偶氮酰腫乙醇溶液（100g/L）,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Hg（NO3）2）=0.002mol/L,滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)，同進(jìn)行空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算Tcl-。Tcl-滴定度按下式計(jì)算：0.20Tcl-=<100Vi-Vo式中：Tci-每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯的毫克數(shù)，mg/mL;Vi-標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;Vo-空白溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。68 .磷酸（優(yōu)級(jí)純85%）。69 .氫氟酸（分析純）（40%。文件編號(hào)實(shí)施日期TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日第15頁(yè)共97頁(yè)

49、70 .硫酸(1+1)。71 .EDTA-銅溶液：按EDTAfe準(zhǔn)滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/L與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/L的體積比，準(zhǔn)確配制成等濃度的混合的溶液。72 .甲酸(HCOOH73 .銘酸鋼溶液(10g/L):稱(chēng)取10g銘酸鋼(BaCrO4)置于1000mL燒杯中，加700mL水，邊攪拌邊緩慢加入50mL鹽酸(1+1),加熱溶解后取下。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第16頁(yè)共97頁(yè)附錄C:試驗(yàn)的基本要求1 .試驗(yàn)要求：在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，

50、除另有說(shuō)明外，必須同時(shí)做燒失量的測(cè)定；其它各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)結(jié)果加以校正。2 .質(zhì)量、體積、體積比、滴定度和結(jié)果的表示：用“克”表示質(zhì)量，精確至0.0001g?。？滴定管體積用“毫升”表示,?精確至0.05mLo滴定度用毫克/毫升（mg/mL）表示；溶液的體積比以三次測(cè)定平均值表示,?滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。各項(xiàng)分析結(jié)果均以百分?jǐn)?shù)計(jì)，？表示至小數(shù)兩位。3 .允許差本試驗(yàn)方法所列允許差均為絕對(duì)偏差，用百分?jǐn)?shù)表示。同一試驗(yàn)室的允許差是指：同一試驗(yàn)室同一分析人員（或兩個(gè)分析人員），采用本試驗(yàn)方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果應(yīng)符合允許差規(guī)定。如超出允許范圍，應(yīng)在短時(shí)間

51、內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定（或第三者的測(cè)定），測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時(shí)，則取其平均值，否則應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析。不同試驗(yàn)室的允許差是指:?兩個(gè)試驗(yàn)室采用本試驗(yàn)方法對(duì)同一試驗(yàn)各自進(jìn)行分析時(shí)，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合允許差規(guī)定。？4 .灼燒將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的增期中，烘干。？在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無(wú)黑色炭顆粒后，放入馬弗爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。5 .恒量：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱(chēng)量后，通過(guò)連續(xù)對(duì)每次15分鐘的灼燒，然后冷卻、稱(chēng)量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱(chēng)量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)

52、到恒量。6 .檢查CL-離子（硝酸銀檢驗(yàn)）：按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第17頁(yè)共97頁(yè)2.原燃材料2.1 檢驗(yàn)要求：接到物理組送的樣品后原物料檢驗(yàn)按工序質(zhì)量計(jì)劃要求進(jìn)行；每次將分析結(jié)果3日內(nèi)報(bào)送總工、生產(chǎn)部、技術(shù)設(shè)備部及供應(yīng)部。2.2 全水分測(cè)定（原煤）a.原煤：將物理組送來(lái)的煤樣立即粉碎到13mn下，然后迅速稱(chēng)取50g試樣，放入園盤(pán)內(nèi)，將試樣平鋪

53、開(kāi)，然后置于預(yù)先升溫到105110c的烘干箱內(nèi)，煙煤烘1小時(shí)，取出置于空氣中冷卻2-3min后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量。再放入烘箱中烘30min,用同樣的方法冷卻，稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至恒重或開(kāi)始增重為止。全水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：m-m1Xwq%=x100m式中：Xw%-全水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；m-烘干前試樣質(zhì)量，g;m1-烘干后試樣質(zhì)量，g。2.3 水份的測(cè)定（粘土、石灰石、鐵粉）a.稱(chēng)取物理組送來(lái)的粘土、石灰石、鐵粉等樣品，按c測(cè)定方法進(jìn)行檢驗(yàn)。b.測(cè)定水份的意義：各種物料的水份與水泥生產(chǎn)都有十分密切的關(guān)系，水份的大小直接影響著磨機(jī)的產(chǎn)量和質(zhì)量。例如：烘干水份超過(guò)質(zhì)量

54、指標(biāo)，就會(huì)影響磨機(jī)的產(chǎn)量和空氣滑槽的輸送，煤粉水份的大小，就會(huì)影響風(fēng)掃煤磨的生產(chǎn)安全和旋窯的煨燒溫度，因此準(zhǔn)確地控制水份是水泥生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)。c測(cè)定方法：精確稱(chēng)取試樣50克，放入干燥清潔的鐵盒或蒸發(fā)皿內(nèi)，然后將試樣盒放在105-110度的烘箱中烘至試樣完成干燥，取出放在干燥和無(wú)灰的地方冷卻至室溫方可稱(chēng)量。文件名稱(chēng)：化驗(yàn)室崗位作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)實(shí)施日期版次頁(yè)數(shù)TS-06-01-ZY-HY-052004年7月15日A第18頁(yè)共97頁(yè)注：煤粉烘10分鐘，原物料烘30-60分鐘，再根據(jù)各原物料濕干程度決定時(shí)間，總之要將各原物料烘干為止。物料附著水份的百分含量按卜式計(jì)算：水份=陞前重量-烘后重量）/樣品重量x100式中:A-未烘干前試樣重量（克）B-烘干后試樣重量（克）C-樣品重量2 .4工作程序見(jiàn)A1石灰石化學(xué)分析操作規(guī)程A2粘土化學(xué)分析操作規(guī)程A3鐵礦石化學(xué)分析操作規(guī)程A4原煤工業(yè)分析操作規(guī)程A5煤灰的化學(xué)分析操作規(guī)程3 .熟料（生產(chǎn)熟料、出廠(chǎng)熟料）、生料3.1 檢驗(yàn)要求：每班到控制組取回上一班生產(chǎn)熟料樣品進(jìn)行全分析