高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)(四)

1、高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)1基礎(chǔ)有機化學(xué)實驗1、認(rèn)識基本儀器及用途（1）反應(yīng)容器高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)2三頸瓶兩頸瓶燒瓶標(biāo)準(zhǔn)接頭蒸餾接頭克氏蒸餾接頭彎頭1、認(rèn)識基本儀器及用途（2）加料儀器高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)3滴液漏斗恒壓滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗球形滴液漏斗1、認(rèn)識基本儀器及用途（3）回流儀器高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)4球形冷凝管蛇形冷凝管刺形分餾頭分流柱分水器1、認(rèn)識基本儀器及用途（4）冷凝儀器高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)5空氣冷凝管直形冷凝管1、認(rèn)識基本儀器及用途（5）接收與收集儀器高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)6彎形接收管真空接收管錐形瓶具支錐形瓶2、認(rèn)識基本裝置及用途（1）回流裝置高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)7簡單回

2、流裝置防潮回流裝置帶吸收尾氣回流裝置帶分水器回流裝置2、認(rèn)識基本組裝儀器（1）回流裝置高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)8帶有滴加裝置的回流裝置2、認(rèn)識基本組裝儀器（2）蒸餾裝置高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)92、認(rèn)識基本組裝儀器（2）蒸流裝置（水蒸氣蒸餾）高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)103、有機化學(xué)解題思路（1）仔細(xì)審題，注意題中某些物質(zhì)的“特殊”性質(zhì)，如易揮發(fā)、易升華，易分解，易氧化，易水解（2）注意實驗條件的控制，如溫度，溫度不同，可能發(fā)生副反應(yīng)，如醇的消去反應(yīng)；易氧化應(yīng)在無氧環(huán)境中進(jìn)行，易水解應(yīng)在無水環(huán)境中進(jìn)行。（3）分析題給的相關(guān)物質(zhì)的理化性質(zhì)，判斷該物質(zhì)在常溫下的聚集狀態(tài)，鎖定分離提純的方法。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)

3、11物質(zhì)物質(zhì)熔點熔點沸點沸點密度密度溶解度溶解度g/L溶/微溶/難溶3、有機化學(xué)解題思路.熔沸點：鎖定分離提純方法 聚集態(tài)：固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài).密度：分析有機物是在上層還是在下層（如搞不清楚，可以往分液漏斗中加入一定量的水，量有增加的是水層，無變化的是有幾層）.溶解度：選擇除雜試劑的依據(jù)高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)12目標(biāo)產(chǎn)物為液態(tài)：蒸餾目標(biāo)產(chǎn)物為固態(tài)：重結(jié)晶（有機物的重結(jié)晶以有機試劑作為溶劑）沸點低：邊反應(yīng)邊蒸餾沸點高：最后生成物在反應(yīng)器中3、有機化學(xué)解題思路（4）緊扣實驗原理：物質(zhì)制備的反應(yīng)方程式有機反應(yīng)特點：a.一般不能完全進(jìn)行，有反應(yīng)物剩余一般增加一種反應(yīng)物（一般為反應(yīng)物中沸點較低易揮發(fā)的物質(zhì)）

4、的量或控制滴加速率以增大另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或利用率，提高產(chǎn)率等b.有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，除了生成目標(biāo)產(chǎn)物外，還可能有其他副產(chǎn)品c.溫度不同，可能發(fā)生不同的反應(yīng)，考慮副反應(yīng)d.有機反應(yīng)中經(jīng)常需要加入催化劑，反應(yīng)完成后殘留在反應(yīng)器中高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)133、有機化學(xué)解題思路（4）緊扣實驗原理：物質(zhì)制備的反應(yīng)方程式注意有濃H2SO4參加的反應(yīng)，考慮濃硫酸的特殊性a .強氧化性；b .脫水性炭化，產(chǎn)生雜質(zhì)氣體，如SO2、CO2等c .溫度不同，發(fā)生不同的反應(yīng)，如乙醇170脫水，140 生成醚高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)143、有機化學(xué)解題思路（5）裝置制備裝置：A.溫度計：深入液面以下，但不能接觸容器底部。B

5、.加沸石：防暴沸，忘加時，不能直接加入，應(yīng)待冷卻至室溫后補加。C.恒壓漏斗：平衡內(nèi)外壓強，使液體容易滴下；控制滴加速率。D.液體滴加順序.防止飛濺：如：制備乙酸乙酯，順序：乙醇、濃硫酸、乙酸。.防揮發(fā)過多而損失，如：制備溴苯，液溴滴入苯中(a.液溴揮發(fā)少，提高液溴的利用率；b.防止生成多溴代物).防止反應(yīng)過于劇烈(一般為放熱反應(yīng))E.無水環(huán)境：催化劑或產(chǎn)品在有水時易水解等，需在無水條件；如FeBr3、RMgBr試劑高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)153、有機化學(xué)解題思路（5）裝置 蒸餾裝置（邊反應(yīng)邊蒸餾或物質(zhì)提純）A.溫度計：溫度計水銀球上邊沿與直管口下邊沿齊平B.冷凝管：下進(jìn)上出，可用直形冷凝管和空氣冷

6、凝管(當(dāng)目標(biāo)物質(zhì)的沸點高于140時用空氣冷凝管)，不可用球形冷凝管和蛇形冷凝管高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)163、有機化學(xué)解題思路（6）除雜、純化：充分利用題給物質(zhì)的“物理性質(zhì)”除雜：A.除去剩余反應(yīng)物、催化劑、副產(chǎn)物（涉及雜質(zhì)、目標(biāo)產(chǎn)物的溶解度等，如水溶性；或與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)） B.除去上述A中新加入的物質(zhì) C.除水高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)17目標(biāo)產(chǎn)物為液態(tài)：MgSO4、CaCl2等目標(biāo)產(chǎn)物為固態(tài)：自然晾干、加熱脫水等經(jīng)常采用乙醇、丙酮等易揮發(fā)有機溶劑洗滌粗產(chǎn)品，使晶體更易干燥3、有機化學(xué)解題思路（3）除雜、純化：充分利用題給物質(zhì)的“物理性質(zhì)”純化：高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)18目標(biāo)產(chǎn)物為液態(tài)：蒸餾目標(biāo)產(chǎn)物為固

7、態(tài)：重結(jié)晶2014全國大綱卷(29)一般步驟：除雜試劑1除雜試劑2 干燥劑過濾蒸餾一般步驟：過濾（抽濾、趁熱過濾、真空過濾等） 合適的溶劑洗滌（如水，乙醇，乙醇-水溶液，母液等）干燥（自然晾干，烘干等） ）1、(2013江蘇卷21(B) 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)19物質(zhì)沸點/熔點/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶

8、于水（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是的_。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的_（填 “上”或“下”）層。（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是_。（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。 a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先_，再_。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)20純化分析餾分：甲醇高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)2

9、1粗產(chǎn)品：間苯三酚、甲醇、 3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl蒸餾：64.7殘留液：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl加乙醚，萃取有機層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、 H2O、HCl水層：H2O、HCl飽和NaHCO3 、除HCl有機層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaHCO3、H2O 水層：H2O、NaHCO3、NaCl飽和NaCl有機層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaCl、NaHCO3、H2O水層：H2O、NaHCO3、NaClH2O水層：H2O、NaHCO3、NaCl有機層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2Odcab答案(1)蒸餾；

10、檢漏；上(2)除去HCl；除去少量NaHCO3，且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管；關(guān)閉抽氣泵高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)222、(2013新課標(biāo)1卷26)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)乙烯的反應(yīng)和實驗裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)23物質(zhì)相對分子質(zhì)量 密度/ gcm-3沸點/溶解性環(huán)己醇1000. 791564. 7微溶于水環(huán)己烯820. 713834. 5難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)乙醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗

11、中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)乙烯10g。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)24（1）裝置b的名稱是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_（填正確答案標(biāo)號）。A立即補加 B.冷卻后補加C.不需補加 D.重新配料（3）本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)25（6）在環(huán)乙烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到

12、的儀器有_（填正確答案標(biāo)號）。A圓底燒瓶 B.溫度計 C.吸濾瓶 D.球形冷凝管 E.接收器（7）本實驗所得到的環(huán)乙烯產(chǎn)率是_（填正確答案標(biāo)號）。A.41%B.50% C.61% D.70%高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)26純化分析水層：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)27粗產(chǎn)品：環(huán)己烯、 H2SO4、H2O5% Na3CO3有機層：環(huán)己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有機層：環(huán)己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4水層：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、過濾有機層：環(huán)己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4濾渣：CaCl26H2O蒸餾產(chǎn)品：環(huán)己烯答案(

13、1)直形冷凝管(2)防止暴沸；B(3)(4)檢漏；上口倒出(5)干燥（或除水除醇）(6)CD(7)C高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)283、 (2013新課標(biāo)2卷26)正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生反應(yīng)：高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)29反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：實驗步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為9095，在E中收集90以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集

14、7577餾分，產(chǎn)量2.0g。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)30 沸點/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是_。(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是_，D儀器的名稱是_。(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是 （填正確答案標(biāo)號）。a.潤濕b.干燥 c.檢漏 d.標(biāo)定(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在_層（“上”或“下”）(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在9095，其原因是_。(7)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為 %。高中化學(xué)實驗解

15、題指導(dǎo)31純化分析水層：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)32蒸餾得粗產(chǎn)品：正丁醛、H2SO4、H2O5% Na3CO3有機層：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有機層：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4水層：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、過濾有機層：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4濾渣：CaCl26H2O蒸餾產(chǎn)品：正丁醛答案(1)不能，易迸濺(2)防止暴沸；冷卻后補加(3)滴液漏斗；直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可以保證正丁醛及時蒸出，又可以避免正丁醛進(jìn)一步氧化(7)51%高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)334、(2012江蘇卷2

16、1(B)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示) 加入一定量Na2SO3 和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH 約為4，制得NaHSO3 溶液。步驟2：將裝置A 中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80 90以下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)34(1)裝置B 的燒杯中應(yīng)加入的溶液是 。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2 會覆蓋在鋅粉表面阻止反

17、應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是_。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O 外還有 (填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有 、 (填儀器名稱)。濾渣的主要成分有 、 (填化學(xué)式)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120以上發(fā)生分解。步驟3 中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_。高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)35純化分析濾渣：Zn、Zn(OH)2高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)36粗產(chǎn)品： NaHSO2HCHO2H2O 、HCHO、NaHSO3、Zn、Zn(OH)2抽濾濾液： NaHSO2HCHO2H2O 、HCHO、NaHSO3隔絕空氣結(jié)晶晶體：NaHSO2HCHO2H2O母液：H2O、HCHO、NaH

18、SO3答案(1)NaOH溶液 (2)快速攪拌 HCHO(3)吸濾瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)375、(2012新課標(biāo)1卷26)溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因為生成了_氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_；高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)38 苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸點/8059156水中溶解度微溶微溶微溶(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_ 向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_ ；(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是_（填入正確選項前的字母）；A.重結(jié)晶 B.過濾 C.蒸餾 D.萃取(4)在該實驗中，a的容積最適合的是_（填入正確選項前的字母）。A.25mL B.50mL C.250mL D.50