土壤中鉛和銅測(cè)定-PPT

1、4.2. Determination of Lead and Copper in Soil1, Purpose: To understand the method principle of the determination of lead and copper in soil; To get familiar with one of the pretreatment methods for soil sample-oxidation digestion with heating; To get familiar with the operation of atomic absorption

2、spectrophotometer (AAS).2, Heavy metals in soil3, PrincipleGB/T 14171-1997 soil quality determination of lead and cadmium-Graphite furnace atomic adsorption spectrometry.Digestion: Soil (solid)-Solution (liquid)Mixture of acids: HCl、HNO3、HF、HClO4OHSiFHFSiO24224原子吸收光譜法原理原子吸收光譜法原理 原子吸收光譜法基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子吸收光

3、譜法基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸原子蒸氣氣對(duì)對(duì)特定譜線特定譜線的的吸收作用吸收作用進(jìn)行分析；進(jìn)行分析； 在一定條件下，吸光度與待測(cè)溶液濃度的在一定條件下，吸光度與待測(cè)溶液濃度的關(guān)系遵循朗伯關(guān)系遵循朗伯-比爾定律；比爾定律； 檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快。能力強(qiáng)、分析速度快。Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 火焰原子化器石墨爐原子化器石墨爐原子化過(guò)程4，Procedures稱(chēng)取土樣約0.15 g（精確到0.1mg）于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤(rùn)，

4、加入5 mL鹽酸；空白不加土樣，其他相同；通風(fēng)櫥中進(jìn)行；電熱板上加熱（200C），蒸發(fā)至剩余2-3mL，取出稍冷；加入5mL硝酸、4mL氫氟酸，電熱板上加熱（250C）1-2小時(shí)，搖動(dòng)坩堝；若消解不完全，可再加入2mL硝酸、2mL氫氟酸，再次消解；消解完畢，加入1 mL硝酸溶液（1+5），溶解殘?jiān)挥谜麴s水將坩堝內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移至25 mL的比色管中，加入3mL磷酸氫二銨溶液，用蒸餾水定容至25.0 mL；定容后的溶液倒入PET小瓶，貼上標(biāo)簽待測(cè)；按講義的方法配制工作曲線溶液（標(biāo)準(zhǔn)使用液和硝酸溶液的濃度）；注意：注意： 防酸措施！護(hù)目鏡、手套、口罩防酸措施！護(hù)目鏡、手套、口罩 土樣和空白樣同樣處理

5、！土樣和空白樣同樣處理！Sample handling One sample for each student, and one blank for a group (2 students). One calibration curve for each large group (6 students).實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告 須報(bào)告須報(bào)告試劑試劑空白、方法空白空白、方法空白，并分析，并分析這兩個(gè)空白的含義。這兩個(gè)空白的含義。 其他同以往的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。其他同以往的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 下周實(shí)驗(yàn)安排：（不用來(lái)預(yù)習(xí)）（1）用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定樣品和工作曲線）用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定樣品和工作曲線溶液溶液。 各取適量溶液，置于各個(gè)進(jìn)樣杯中，設(shè)置進(jìn)樣量各取適量溶液，置于各個(gè)進(jìn)樣杯中，設(shè)置進(jìn)樣量 20 L，按選定的儀器工作參數(shù)，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作，按選定的儀器工作參數(shù)，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各元素的吸光值（溶液各元素的吸光值（Ai）。）。 記錄各溶液的吸光值；以吸光值為縱坐標(biāo)，