氣相色譜儀的基本原理與使用方法PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1氣相色譜儀的基本原理與使用氣相色譜儀的基本原理與使用(shyng)方方法法第一頁(yè)，共20頁(yè)。第1頁(yè)/共20頁(yè)第二頁(yè)，共20頁(yè)。色譜法是一種分離技術(shù)。它以其具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析時(shí)間快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應(yīng)用最廣泛的一種方法。它的分離原理是，使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是不動(dòng)的，稱為固定相色譜法是一種分離技術(shù)。它以其具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析時(shí)間快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應(yīng)用最廣泛的一種方法。它的分離原理是，使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是不動(dòng)的，稱為固定相 ， 另一相是攜帶混合物流過(guò)此固定相的流體，稱為流動(dòng)相。按固定相的物態(tài)另一相是攜帶

2、混合物流過(guò)此固定相的流體，稱為流動(dòng)相。按固定相的物態(tài)(w ti)(w ti)，又可分為氣固色譜法，又可分為氣固色譜法 ( ( 固定相為固體吸附劑固定相為固體吸附劑 ) ) 、氣液色譜法、氣液色譜法 ( ( 固定相為涂在固體上或毛細(xì)管壁上的液體固定相為涂在固體上或毛細(xì)管壁上的液體 ) )。 氣相色譜法是利用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。在此法中，載氣氣相色譜法是利用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。在此法中，載氣 ( ( 是不與被測(cè)物作用，用來(lái)載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等是不與被測(cè)物作用，用來(lái)載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等 ) ) 載著欲分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測(cè)

3、。載著欲分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測(cè)。第2頁(yè)/共20頁(yè)第三頁(yè)，共20頁(yè)。DetectorCarrier gasFlow or pressurecontrollerInjection port or valveColumnData station (Recorder)W三三、氣氣相色譜流程圖相色譜流程圖第3頁(yè)/共20頁(yè)第四頁(yè)，共20頁(yè)。 固定相是在化學(xué)惰性的固體微粒固定相是在化學(xué)惰性的固體微粒 ( 此固體是用來(lái)支持固定液的，稱為擔(dān)體此固體是用來(lái)支持固定液的，稱為擔(dān)體 ) 表面，涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜。這種高沸點(diǎn)有機(jī)化合物稱為固定液。在氣表面，涂上一層高

4、沸點(diǎn)有機(jī)化合物的液膜。這種高沸點(diǎn)有機(jī)化合物稱為固定液。在氣 液色譜柱內(nèi)，被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于液色譜柱內(nèi)，被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于(jy)各組分在固定液中溶解度的不同。當(dāng)載氣攜帶被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱，和固定液接觸時(shí)，氣相中的被測(cè)組分就溶解到固定液中去。載氣連續(xù)進(jìn)入色譜柱，溶解在固定液中的被測(cè)組分會(huì)從固定液中揮發(fā)到氣相中去。隨著載氣的流動(dòng)，揮發(fā)到氣相中的被測(cè)組分分子又會(huì)溶解在前面的固定液中。這樣反復(fù)多次溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)。由于各組分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的組分就較難揮發(fā)，停留在柱中的時(shí)間長(zhǎng)些，往前移動(dòng)得就慢些。而溶解度小的組分，往前移動(dòng)得快些，停留在柱中的時(shí)間就短些。經(jīng)

5、過(guò)一定時(shí)間后，各組分就彼此分離。各組分在固定液中溶解度的不同。當(dāng)載氣攜帶被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱，和固定液接觸時(shí)，氣相中的被測(cè)組分就溶解到固定液中去。載氣連續(xù)進(jìn)入色譜柱，溶解在固定液中的被測(cè)組分會(huì)從固定液中揮發(fā)到氣相中去。隨著載氣的流動(dòng)，揮發(fā)到氣相中的被測(cè)組分分子又會(huì)溶解在前面的固定液中。這樣反復(fù)多次溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)。由于各組分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的組分就較難揮發(fā)，停留在柱中的時(shí)間長(zhǎng)些，往前移動(dòng)得就慢些。而溶解度小的組分，往前移動(dòng)得快些，停留在柱中的時(shí)間就短些。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分就彼此分離。第4頁(yè)/共20頁(yè)第五頁(yè)，共20頁(yè)。Developing of Chromatogra

6、phic Technique1958, 22 hours separation for 19 of amino acids第5頁(yè)/共20頁(yè)第六頁(yè)，共20頁(yè)。Developing of Chromatographic Technique1982, less than 30 minutes separation for 18 of amino acids第6頁(yè)/共20頁(yè)第七頁(yè)，共20頁(yè)。五、色譜法的流出曲線五、色譜法的流出曲線(qxin)及有關(guān)術(shù)語(yǔ)及有關(guān)術(shù)語(yǔ)第7頁(yè)/共20頁(yè)第八頁(yè)，共20頁(yè)。1）基線 當(dāng)色譜柱中僅有流動(dòng)相通過(guò)(tnggu)時(shí)，檢測(cè)器響應(yīng)訊號(hào)的記錄值 穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條水平直線2）

7、峰高 色譜峰頂點(diǎn)與基線之間的垂直距離 h3) 保留值 a 死時(shí)間tM 不在固定相中分配的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，從進(jìn)樣到出 現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間為死時(shí)間 流動(dòng)相平均線速度MtLu =五、色譜法的流出曲線及有關(guān)五、色譜法的流出曲線及有關(guān)(yugun)術(shù)語(yǔ)術(shù)語(yǔ)第8頁(yè)/共20頁(yè)第九頁(yè)，共20頁(yè)。b 保留時(shí)間tR 試樣（某一組分）從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)(chxin)峰極大點(diǎn)時(shí) 所經(jīng)歷的時(shí)間為試樣中某一組分的保留時(shí)間c 調(diào)整保留時(shí)間MRRttt-=對(duì)應(yīng)于組分在固定(gdng)相中停留的總時(shí)間d 死體積(tj)、保留體積(tj)、調(diào)整保留體積(tj);0FtVMM=;0FtVRR=MRRVVV-=五、色譜法的流出

8、曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)五、色譜法的流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)第9頁(yè)/共20頁(yè)第十頁(yè)，共20頁(yè)。e 相對(duì)(xingdu)保留值-定性分析1,21212RRRRVVtt=g它與流動(dòng)相的流速和色譜柱的物理指標(biāo)無(wú)關(guān)；僅與柱溫和固定相的性質(zhì)(xngzh)有關(guān)12RRtt=a選擇選擇(xunz)因子因子五、色譜法的流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)五、色譜法的流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)第10頁(yè)/共20頁(yè)第十一頁(yè)，共20頁(yè)。f 分配(fnpi)比（容量因子）kMRMRmsVVttnnk=msVVKk =12121,2KKkk=gAmsVKk =a a ,五、色譜法的流出曲線五、色譜法的流出曲線(qxin)及有關(guān)術(shù)語(yǔ)及有關(guān)術(shù)語(yǔ)第11頁(yè)/共20頁(yè)第十

9、二頁(yè)，共20頁(yè)。4) 色譜峰的區(qū)域?qū)挾?kund) 組分在色譜柱中譜帶擴(kuò)展的函數(shù)，反映了色譜操作 條件的動(dòng)力學(xué)因素 a 標(biāo)準(zhǔn)偏差 s0.607倍峰高處(o ch)色譜峰的寬的一半b 半峰寬21Y峰高一半處對(duì)應(yīng)的色譜(s p)峰的寬度s354. 2Y21=c 基線寬度 Y色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線在基線上的截距s4Y=五、色譜法的流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)五、色譜法的流出曲線及有關(guān)術(shù)語(yǔ)第12頁(yè)/共20頁(yè)第十三頁(yè)，共20頁(yè)。六、色譜六、色譜(s p)峰所能提供的重要信息峰所能提供的重要信息1 1 樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)2 2 保留值保留值-定性分析定性分析3 3 色譜峰面積色譜峰面積

10、(min j)(min j)（或峰高）（或峰高）-定量分析定量分析4 4 色譜峰的保留值和區(qū)域?qū)挾壬V峰的保留值和區(qū)域?qū)挾?評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能5 5 根據(jù)相鄰色譜峰之間的距離來(lái)選擇合適的色譜分離條件根據(jù)相鄰色譜峰之間的距離來(lái)選擇合適的色譜分離條件第13頁(yè)/共20頁(yè)第十四頁(yè)，共20頁(yè)。七、色譜定性和定量分析七、色譜定性和定量分析(dnglingfnx)方法方法1 定性分析 保留值 / 相對(duì)(xingdu)保留值 / 聯(lián)用技術(shù) (Hyphenated Technique)2 定量分析iAiiAfm=ihiihfm =第14頁(yè)/共20頁(yè)第十五頁(yè)，共20頁(yè)。3 定量分析(dnglingfnx)方法 3.1 外標(biāo)法1 2 3 4 5 6 SampleAmmiAi七、色譜定性七、色譜定性(dng xng)和定量分析方法和定量分析方法第15頁(yè)/共20頁(yè)第十六頁(yè)，共20頁(yè)。3.2 內(nèi)標(biāo)法SampleStandardsiAssssAisiifAmfAm =AsssAisisifAfAmm=%100%=AisssiifmmAAm七、色譜定性和定量分析七、色譜定性和定量分析(dnglingfnx)方法方