分析化學(xué)課程實驗大綱

1、分析化學(xué)課程實驗大綱Analytical Chemistry課程類型：專業(yè)必修課課程學(xué)時：96課時實驗學(xué)時：48課時（基礎(chǔ)性實驗24課時，綜合型實驗24課時）適用專業(yè)：化學(xué)教育，食品與藥品檢驗編寫人員：何彌爾，崔永春，方云山 負責審查：何彌爾編寫年月：2004年5月 修訂年月：2009年5月一、課程實驗的地位、作用和目的分析化學(xué)實驗，它是與“分析化學(xué)”理論緊密結(jié)合的化學(xué)教育，食品與藥品檢驗等專業(yè)的專業(yè)基礎(chǔ)課之一。分析化學(xué)實驗不是簡單地驗證分析化學(xué)有關(guān)理論，而是要求通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生能正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實驗的基本操作技能，學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗的基本知識，養(yǎng)成嚴格、認真和實事求是的科學(xué)態(tài)

2、度，提高分析問題和解決問題的能力，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來從事實際工作打下必要的基礎(chǔ)。二、課程實驗成績評定1考核方式：考查2評分標準：實驗態(tài)度、紀律占20%，預(yù)習(xí)及操作占40%，實驗記錄及報告占40%3每次實驗按評分標準實行5分記成績4總成績由各次實驗成績綜合后按優(yōu)、良、中、及格和不及格記分。三、課程實驗要求序號項目名稱實驗課時內(nèi)容提要教學(xué)要求實驗類別實驗方式適用專業(yè)備注1分析天平稱量練習(xí)31直接稱量法 2遞減稱量法 了解天平的構(gòu)造，學(xué)會直接稱量法和遞減稱量法基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成化學(xué)教育或食品與藥品檢驗必修2滴定分析操作練習(xí)31HCl和NaOH標準溶液的配制和標定2.滴定操作練習(xí)3.HCl和Na

3、OH溶液體積比測定。初步掌握滴定管、移液管的使用方法；掌握準確確定終點的方法基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修3NaOH和HCl標準溶液濃度的標定31.NaOH標準溶液的標定2. HCl標準溶液的標定掌握標定NaOH和HCl溶液的標定方法基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修4銨鹽中氮含量的測定31.利用甲醛法測定銨鹽中氮含量學(xué)會利用某些化學(xué)反應(yīng)使弱酸強化后再進行測定綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修5混合堿的分析（雙指示劑法）31工業(yè)純堿總堿度測定掌握工業(yè)堿總堿度的測定方法（雙指示劑法）綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修6.EDTA標準溶液的配制與標定31. EDTA標準溶液的配制2. EDTA標準溶液的標定掌握配制和標定ED

4、TA溶液的方法基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修7水的總硬度的測定31水的總硬度測定2. 鈣硬的測定掌握水的總硬度測定法綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修8 鉛、鉍混合液中鉛，鉍含量的連續(xù)測定31 Pb2+、Bi2+含量的連續(xù)測定掌握控制溶液的酸度用EDTA連續(xù)滴定多種金屬離子的原理和方法；綜合性教師指導(dǎo)獨立完成化學(xué)教育或食品與藥品檢驗必修9高錳酸鉀標準溶液的配制和標定31. KMnO4溶液的配制2. KMnO4溶液的標定學(xué)會配制KMnO4溶液，掌握標定KMnO4溶液的方法基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修10高錳酸鉀法測定H2O2的含量31. 試樣中H2O2的含量的測定掌握用高錳酸鉀法測定H2O2的含量的原理和方法

5、綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修11 SnCl2TiCl3K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量31.重鉻酸鉀標準溶液的配置；2.無汞鹽測定鐵掌握重鉻酸鉀法測定鐵的原理和方法；重點掌握樣品的預(yù)處理方法，滴定過程中終點的觀察及分析結(jié)果的計算。綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修12I2和Na2S2O3標準溶液的配制和標定31. I2和Na2S2O3標準溶液的配制2. I2和Na2S2O3標準溶液濃度的標定掌握I2和Na2S2O3標準溶液的配制和保存方法掌握I2和Na2S2O3標準溶液濃度的標定原理和方法基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修13 間接碘量法測定銅鹽中的銅31間接碘量法測定CuSO4·5H2O中的銅含

6、量掌握碘量法滴定銅時Na2S滴定過程中終點的觀察及分析結(jié)果的計算。綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修14碘量法測定葡萄糖的含量31.葡萄糖試樣中葡萄糖含量的測定掌握碘量法測定葡萄糖的含量原理和方法綜合性教師指導(dǎo)獨立完成必修15 可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）31.硝酸銀溶液的標定；2. 氯化物中氯含量的測定。了解沉淀滴定法的原理和方法；掌握摩爾法測定氯的操作方法和條件；基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修16銀合金中銀含量的測定（佛爾哈德法）31. NH4SCN溶液濃度的標定2. 試樣中銀合金的測定掌握佛爾哈德法進行沉淀滴定的原理和方法，學(xué)會終點的判斷基礎(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修17氯化鋇中結(jié)晶水的測定31

7、. 稱量瓶的稱量和恒重2. 樣品的稱量3. 用烘去結(jié)晶水，恒重4. 準確稱量5. 計算H2O%掌握重量分析方法的原理，學(xué)會恒重的基本操作?；A(chǔ)性教師指導(dǎo)獨立完成必修實驗一 分析天平稱量練習(xí) （一）了解半自動萬分之一分析天平的基本構(gòu)造及砝碼組合。 （二）正確使用上述天平進行稱量，練習(xí)遞減稱量法（重點）與直接稱量法，具體要求見前“天平部分”。測定天平的空載靈敏度并判斷是否合乎要求。 （三）了解并遵守天平室規(guī)則，嚴格要求以養(yǎng)成良好的稱量習(xí)慣。實驗二 滴定分析基本操作練習(xí) （一）滴定分析法簡介。原理、特點、方法分類、主要應(yīng)用及一般操作程序等。（二）了解酸堿滴定中常用于配制標準溶液的物質(zhì)及其純度，常用基

8、準物質(zhì)、常用指示劑及其性質(zhì)和使用方法；（三）配制方法為間接法時，先配成近似濃度，再用基準物質(zhì)進行標定（對于基準試劑，可在一定條件下經(jīng)準確稱量后，再在容量瓶中配制成已知其準確濃度的溶液，稱為直接法）。掌握正確的配制方法。（四）正確使用臺秤稱量氫氧化鈉等具腐蝕性的藥品，正確使用量筒量取液態(tài)化學(xué)試劑；（五）練習(xí)滴定分析基本操作。酸、堿式滴定管的正確使用方法。用酸堿溶液進行相互滴定，初步掌握三種加液方法，特別是半滴技術(shù)。正確使用常用酸堿指示劑甲基橙和酚酞，學(xué)會判斷其變色點。按照讀數(shù)規(guī)則記錄滴定體積，計算酸堿溶液的濃度比。 實驗三 NaOH和HCl標準溶液的標定 （一）氫氧化鈉溶液的標定。標定堿常用的基

9、準物質(zhì)，滴定反應(yīng)，終點的pH值和指示劑的選擇。（二）鹽酸溶液的標定。標定酸常用的基準物質(zhì)，滴定反應(yīng)，終點的pH值和指示劑的選擇。（三）酸堿標準溶液的保存方法，正確選用有關(guān)器皿。實驗四 銨鹽中含氮量的測定（甲醛法） （一）實驗原理及應(yīng)用范圍：本法為間接測定法。 1直接準確（TE±0.1%）滴定一元弱酸(堿)可行性判據(jù)； 2幾種常用銨態(tài)氮肥NH4Cl、NH4NO3、（NH4）2SO4和NH4HCO3中含氮量的測定方法； 3甲醛法測定的原理和方法，弱酸的強化。甲醛溶液的預(yù)先處理。 （二）進一步練習(xí)滴定分析基本操作，重點是堿式滴定管的正確使用；熟練遞減稱量法操作，要求同前。 （三）計算并正確

10、表示（有效數(shù)字）試樣中氮的質(zhì)量分數(shù)，計算標定和測量結(jié)果的精密度。 實驗五 混合堿的測定（雙指示劑法） （一）對課堂講授的雙指示劑法測定原理和方法進行實踐，了解二氧化碳對酸堿滴定法的影響。 （二）進一步熟練遞減稱量法和滴定反應(yīng)基本操作，著重酸式滴定管和移液管的正確使用。 （三）根據(jù)兩次指示劑變色時的滴定體積判斷試液組成。再根據(jù)鹽酸標準溶液的準確濃度計算各組分的含量（以mol·L-1或g·L-1表示 ，計算平均值），并用每升混合堿液消耗鹽酸標準溶液的總物質(zhì)的量（mol·L-1）表示混合堿的含量。計算測定和標定結(jié)果的精密度。第一終點測定誤差較大，第二終點亦受CO2的影響

11、，向?qū)W生分析其原因。實驗六 EDTA標準溶液的配制標定（一）以本實驗為例說明絡(luò)合滴定法的反應(yīng)原理，掌握常用金屬指示劑鉻黑T和鈣指示劑的使用方法。 （二）EDTA標準溶液的配制與標定方法。實驗中應(yīng)盡量控制標定與測定時的反應(yīng)條件一致，有利于消除系統(tǒng)誤差。實驗七 水的總硬度的測定 （一）以本實驗為例說明酸度對絡(luò)合滴定的影響，以及使用緩沖溶液控制酸度的方法（包括使用強堿）。 （二）基本操作要求同前。重點掌握固體樣品的酸溶解技術(shù)和試液的定量轉(zhuǎn)移技術(shù)，容量瓶的正確使用方法。 （三）學(xué)習(xí)絡(luò)合滴定法中的沉淀掩蔽技術(shù)，了解該方法的缺點和改進。 （四）用mol·L-1或g·L-1 表示水樣中鈣

12、、鎂的含量，并計算相對偏差。 實驗八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 （一）學(xué)習(xí)在絡(luò)合滴定中通過控制試液酸度進行選擇滴定的方法。在pH2時用強酸溶液控制試液的酸度。用六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)和控制試液酸度的原因。 （二）了解連續(xù)滴定的原理（在同一份試液中進行，指示劑可同亦可不同）。在連續(xù)測定中，一般先在較高的酸度下滴定較易水解的離子，再降低酸度滴定另一種離子。 （三）為了減小方法誤差，采用純金屬鋅或ZnSO4·7H2O作為基準物質(zhì)，二甲酚橙為指示劑重新標定EDTA溶液的濃度。掌握二甲酚橙的使用條件和終點顏色的變化。 （四）計算鉛、鉍的含量（以mol·L-1或g·L

13、-1 表示）及滴定體積比Bi/Vpb，并計算相對偏差。實驗九 高錳酸鉀標準溶液的配制與標定 （一）高錳酸鉀標準溶液的正確配制（為什么不能直接準確配制）、標定與保存，常用于標定的基準物質(zhì)。（二）掌握用基準草酸鈉標定高錳酸鉀溶液的反應(yīng)條件。（三）自動催化作用和自身指示劑。實驗十 高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量（一）對課堂講授的高錳酸鉀氧化還原滴定法的應(yīng)用進行實踐，掌握測定原理。（二）從測定反應(yīng)中了解影響氧化還原滴定的各反應(yīng)條件，如反應(yīng)介質(zhì)、酸度、催化劑和滴定速度等。 （三）滴定分析基本操作要求同前，重點是掌握吸量管的正確使用和深色溶液在滴定管中的正確讀數(shù)。 （四）計算原試樣中過氧化氫的質(zhì)量體積分數(shù)H

14、2O2（W/V）%和標定測定結(jié)果的精密度。實驗十一 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵含量(無汞法)（一）SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7無汞法測鐵避免了有汞法對環(huán)境的污染，目前已列為鐵礦石分析的國家標準。（二）用硫-磷混酸溶解試樣，先用SnCl2還原大部分Fe3+,然后用TiCl3還原剩余部分的Fe3+，用二苯磺酸鈉做指示劑，重鉻酸鉀滴定Fe2+。（三）掌握SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原的原理和反應(yīng)條件，準確測定試樣中鐵的含量。（四）溶礦注意事項同實驗十二。實驗十二 I2和Na2S2O3標準溶液的配制與標定（一）硫代硫酸鈉標準溶液的配制、標定和保存方法。注意反應(yīng)條件

15、（濃度、酸度、反應(yīng)時間、避光和避免碘揮發(fā)等）的影響（為什么不能用直接法配制標準溶液）。（二）正確使用淀粉指示劑，在終點時的變色情況。實驗十三 銅鹽中銅含量的測定 （一）對課堂講授的間接碘量法的原理和應(yīng)用加以實際了解，掌握方法特點，測定對象。 （二）碘量法測定中反應(yīng)條件的控制十分重要（介質(zhì)和酸度等的影響），沉淀的生成對氧化還原方向的影響。 （三）為提高測定準確度而采取的措施（沉淀的轉(zhuǎn)化等）。（四）計算銅鹽中銅的質(zhì)量分數(shù)和相對偏差。實驗十四 碘量法葡萄糖含量的測定 （一）學(xué)習(xí)間接碘量法在有機物定量分析中的應(yīng)用；（二）掌握測定原理和方法（三）控制好反應(yīng)條件與滴定條件； （四）努力提高本方法測定的準確度； （五）計算水樣中葡萄糖的含量和相對偏差。實驗十五 可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）了解莫爾法的原理和方法；（一）學(xué)會AgNO3標準