蒸餾與沸點測定實驗

1、化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University蒸餾、沸點測定 基礎(chǔ)化學(xué)實驗 （有機(jī)化學(xué)實驗）化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University實驗技能訓(xùn)練要點:1 認(rèn)識蒸餾用各儀器名稱2 第一次安裝簡單蒸餾的裝置及注意事項3 第一次訓(xùn)練簡單蒸餾規(guī)范操作化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University一、實驗?zāi)康呐c要求一、實驗?zāi)康呐c要求二、實驗原理二、實驗原理三、裝置圖三、裝置圖四、實驗操作步驟及注意事項四、實驗操作步驟及注意事項五、實驗討論五、實驗討論六、實驗思考

2、問題六、實驗思考問題七、實驗延伸七、實驗延伸化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University一、實驗要求與目的一、實驗要求與目的1、掌握蒸餾的基本原理、掌握蒸餾的基本原理2、了解測定沸點的兩種方法，并、了解測定沸點的兩種方法，并 學(xué)會利用蒸餾測定物質(zhì)的學(xué)會利用蒸餾測定物質(zhì)的沸點沸點3、初步掌握有機(jī)實驗中儀器的、初步掌握有機(jī)實驗中儀器的 安裝總原則及規(guī)范操作安裝總原則及規(guī)范操作化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University二、實驗原理二、實驗原理1、沸點（、沸點（boiling point即即b.p.）及其

3、測定）及其測定（1）定義：一個）定義：一個純純液體化合物受熱時其飽和蒸汽壓液體化合物受熱時其飽和蒸汽壓 （saturated vapor pressure）會升高，）會升高， 當(dāng)此飽和蒸汽壓達(dá)到與外界大氣壓相等時，當(dāng)此飽和蒸汽壓達(dá)到與外界大氣壓相等時， 液體就開始沸騰，此時的溫度稱為沸點。液體就開始沸騰，此時的溫度稱為沸點。 （2）沸點的測定：常量法（蒸餾）沸點的測定：常量法（蒸餾） 微量法（沸點管）微量法（沸點管）t = f（P）經(jīng)驗規(guī)律：在經(jīng)驗規(guī)律：在0.1MPa（760mmHg）附近時，多數(shù)）附近時，多數(shù) 液體當(dāng)壓力下降液體當(dāng)壓力下降1.33kPa （10mmHg），）， 沸點約下降沸點

4、約下降0.5化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University2、蒸餾、蒸餾（1 1）定義：將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝缓螅┒x：將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然?使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián) 合操作稱為蒸餾。合操作稱為蒸餾。 液液 氣氣 液液 （2 2）利用蒸餾分離混合物時的要求：）利用蒸餾分離混合物時的要求： 混合物中各物質(zhì)的沸點最少相差混合物中各物質(zhì)的沸點最少相差30 以上以上 （3 3）純液體物質(zhì)的沸程：）純液體物質(zhì)的沸程：12 化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心N

5、orthwest University3 3、主要試劑及其物化常數(shù)、主要試劑及其物化常數(shù)名稱分子式沸點折光率工業(yè)乙醇C2H5OH密度nD20d4200.7893760mmHg摩爾質(zhì)量4678溶解度克/100克水與水的共沸混合物bp（）%H2O784化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University三、裝置圖三、裝置圖燒瓶夾燒瓶夾萬能夾萬能夾直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶溫度計溫度計蒸餾頭蒸餾頭反應(yīng)瓶反應(yīng)瓶熱源熱源鐵架臺鐵架臺化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University溫度計溫度計蒸餾頭蒸餾頭

6、反應(yīng)瓶反應(yīng)瓶直型冷凝器直型冷凝器尾接管尾接管接收瓶接收瓶錯誤安裝：1、溫度計的位置2、冷凝管夾子的 位置3、冷凝管進(jìn)出水 口的方向4、接收瓶的選擇5、各接口處的密 閉連接化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University直型冷凝管直型冷凝管溫度計溫度計圓底燒瓶圓底燒瓶蒸餾頭蒸餾頭尾接管尾接管錐形瓶錐形瓶入水口入水口出水口出水口化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University四、實驗操作步驟四、實驗操作步驟1、儀器安裝（

7、、儀器安裝（Assemble the apparatus）總原則：從左往右，從下往上總原則：從左往右，從下往上2、操作、操作 （1）加料：量筒，瓶體積的加料：量筒，瓶體積的1/32/3 （2）沸石）沸石 （3）開冷凝水）開冷凝水 （4）加熱）加熱 （5）收集餾分、稱重）收集餾分、稱重(餾速餾速1-2滴滴/每秒每秒) （6）拆儀器、清洗）拆儀器、清洗（1）溫度計水銀球高度；）溫度計水銀球高度； （2）冷凝管及夾子的位置；）冷凝管及夾子的位置；（3）接收瓶的選擇；）接收瓶的選擇； （4）熱源的選擇：水?。嵩吹倪x擇：水浴 化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest Un

8、iversity3 3、數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)物名稱產(chǎn)物名稱 ： 工業(yè)乙醇 產(chǎn)物外觀產(chǎn)物外觀 ： 無色透明液體產(chǎn)量（產(chǎn)量（g）：）：沸程沸程() ： 折光率折光率 ：回收率回收率(%) ：)(20nD化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University4 4、注意事項、注意事項1、安裝儀器、安裝儀器2、操作中、操作中（1）加料量）加料量: 50mL工業(yè)酒精工業(yè)酒精（2）加沸石及其量）加沸石及其量:1-2粒粒（3）先通冷凝水后加熱）先通冷凝水后加熱（4）預(yù)稱接收瓶重量、控制餾速、勿蒸干）預(yù)稱接收瓶重量、控制餾速、勿蒸干（5）先關(guān)熱源再停冷凝水）先關(guān)熱源再停冷

9、凝水3、原始數(shù)據(jù)記錄中的有效數(shù)字、原始數(shù)據(jù)記錄中的有效數(shù)字（1）原料的量取量（）原料的量取量（2）溫度計的讀數(shù)）溫度計的讀數(shù)（3）回收率的數(shù)據(jù)）回收率的數(shù)據(jù)化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University5 5、提問、提問1、有機(jī)實驗儀器安裝的總原則是什么？2、簡單蒸餾要用到的儀器有哪些？3、蒸餾反應(yīng)瓶中加入最多的液體量為多少？4、水浴能作為沸點低于多少度的液體的蒸餾熱源？5、反應(yīng)瓶在加熱時為了防止溶液爆沸必須加入什么？6、蒸餾裝置中溫度計的正確位置在哪？化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University五、

10、實驗討論五、實驗討論1 1 簡單蒸餾實驗適用的對象簡單蒸餾實驗適用的對象2 2 簡單蒸餾實驗操作的關(guān)鍵點簡單蒸餾實驗操作的關(guān)鍵點化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest University1、蒸餾裝置中固定冷凝管的夾子應(yīng)該用哪種？位置在哪？ 出水和入水口的位置？2、蒸餾裝置中，尾接管有幾種？一般情況下用哪種？接受 瓶可用敞口的嗎？為什么？你用的是什么？3、蒸餾的基本原理？4、利用蒸餾可以分離提純沸點相差多少的混合組分？5、蒸餾裝置中要用到幾個架子和幾個夾子？它們的正確位 置？6、請敘述蒸餾的基本操作步驟。7、蒸餾完畢后，如何拆除儀器？8、用過的沸石可再用嗎？為什么？9、純液體有機(jī)物質(zhì)的沸程一般范圍是幾度？10、蒸餾的流速應(yīng)控制在每分鐘幾滴，為什么？六、實驗思考問題六、實驗思考問題化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心Northwest Uni