掃描電鏡成像影響

1、掃描電鏡成像質(zhì)量影響因素分析掃描電鏡成像質(zhì)量影響因素分析 鄭昂 16212281 2016.12.20 綜述綜述掃描電鏡作為我們科研分析中重要的工具，其成像質(zhì)量直接影響我們獲得的數(shù)據(jù)質(zhì)量，也會影響我們論文的整體水平。這里我分別從加速電壓、掃描速度和信噪比、束斑直徑、探針電流、消象散校正、工作距離以及反差對比等，分析圖像質(zhì)量的變化原因，并提出提高圖像質(zhì)量的方法。加速電壓加速電壓 掃描電鏡的電子束是由燈絲通電發(fā)熱溫度升高，當鎢絲達到白熱化，電子的動能增加到大于陽離子對它的吸引力( 逸出功) 時，電子就逃逸出去。在緊靠燈絲處裝上有孔的柵極( 也叫韋氏蓋)，燈絲尖處于柵孔中心。柵極上1001000V

2、的負電場，使燈絲的電子發(fā)射達到一定程度時，不再能繼續(xù)隨溫度增加而增加，即達到空間電荷的飽和（這種提法是錯誤的）。離開柵極一定距離有一個中心有孔的陽極，在陽極和陰極間加有一個很高的正電壓稱為加速電壓，它使電子束加速而獲得能量。加速電壓的范圍在130kV，其值越大電子束能量越大，反之亦然。 加速電壓的選用視樣品的性質(zhì)( 含導電性) 和倍率等來選定。當樣品導電性好且不易受電子束損傷時可選用高加速電壓，這時電子束能量大對樣品穿透深（尤其是低原子序數(shù)的材料）使材料襯度減小圖像分辨率高。但加速電壓過高會產(chǎn)生不利因素，電子束對樣品的穿透能力增大，在樣品中的擴散區(qū)也加大，會發(fā)射二次電子和散射電子甚至二次電子也

3、被散射，過多的散射電子存在信號里會出現(xiàn)疊加的虛影從而降低分辨率，目前我所用的掃描電子顯微鏡(TESCAN TS 5136MM) 的加速電壓可在130kV 內(nèi)任意調(diào)節(jié)，采用加速電壓130 kV（見圖1）。加速電壓加速電壓 圖1 分別加速電壓為1kV，10kV，30kV 的SEM 像 當樣品導電性差時，又不便噴碳噴金, 還需保存樣品原貌的這類樣品容易產(chǎn)生充放電效應，樣品充電區(qū)的微小電位差會造成電子束散開使束斑擴大從而損害分辨率。同時表面負電場對入射電子產(chǎn)生排斥作用，改變電子的入射角，從而使圖像不穩(wěn)定產(chǎn)生移動錯位，甚至使表面細節(jié)根本無法呈現(xiàn)，加速電壓越高這種現(xiàn)象越嚴重，此時選用低加速電壓以減少充、放

4、電現(xiàn)象，提高圖像的分辨率。掃描速度和信噪比掃描速度和信噪比 在顯像管的屏幕上電子束每行掃描約2000 點，每幀畫面約2000 行，每秒鐘掃描25 幀(馳奔：這么高的像素數(shù)，進行TV掃描成像根本不現(xiàn)實，明顯有誤, 信號探測器YAG的響應時間是80ns，也就是0.08微妙，只停留0.01微妙什么都看不見）。這就意味著每個點上只停留0.01s。電子束對樣品的相互作用以及檢測器對這種作用的響應很慢，即在0.01s 期間每個點上獲得的信號很弱，需經(jīng)過放大才能看清，這會帶來很多的噪音降低信噪比。 掃描速度的選擇會影響所拍攝圖像的質(zhì)量，如果拍圖的速度太快信號強度很弱。另外由于無規(guī)則信號的噪音干擾使分辨率下降

5、。如果延長掃描時間會使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫面的清晰程度。但掃描時間過長，電子束滯留在樣品上的時間就會延長，電子束會使材料變形，降低分辨率甚至出現(xiàn)假象，特別對生物和高分子樣品，觀察時掃描速度不能太慢，采用TESCAN TS5136MM 掃描電子顯微鏡常規(guī)采用速度每個點上只停留0.04s。束斑直徑和工作距離束斑直徑和工作距離 在SEM 中束斑直徑?jīng)Q定圖像的分辨率。束斑的直徑越小圖像的分辨率越高。一般來講束斑直徑的大小是由電子光學系統(tǒng)來控制，并同末級透鏡的質(zhì)量有關(guān)。如果考慮末級透鏡所產(chǎn)生的各種相差，則實際照射到試樣上的束斑直徑d 為 d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)

6、式中，d0高斯斑直徑；ds由于透鏡球象差引起的電子探針的散漫圓直徑；dc由于透鏡色差所引起電子探針的散漫圓直徑；df由于衍射效應所造成電子探針的散漫圓直徑。 在掃描電子顯微鏡的工作條件下：dsdc，df。因此公式(1) 可以近似為：d2=d02+ds2。 因為d0與同末級透鏡的勵磁電流有關(guān)，而后者又與工作距離WD 有關(guān)。WD 越小，要求末級透鏡的勵磁電流愈大，相應的d0 愈小。此外對于一定質(zhì)量的透鏡來講，球象差系數(shù)也是同工作距離WD 有關(guān)，WD 愈小相應的Cs（透鏡的球象差系數(shù)透鏡的球象差系數(shù)）也愈小。因此為獲得高的圖像分辨率則束斑直徑要小，同時需要采用小的工作距離。如果探針電流過高，電子束斑

7、縮小過度，圖像中就容易出現(xiàn)噪聲。如果要觀察高低不平的樣品表面，要求很高的焦深，則需要采用大的工作距離，同時需要注意，圖像的分辨率會明顯降低。探針電流探針電流 探針電流直接影響到束斑直徑、圖像信號強度、分辨率以及圖像清晰及失真程度等參數(shù)，而這些參數(shù)間又存在矛盾。電流越大電子束的束斑直徑越小，（馳奔注：描述錯誤，可能是編輯的問題）使分辨率增大，景深也增大。但是信號弱時，亮度有時會顯得不足、信噪比降低。對于一些高分子材料、生物樣品或一些不導電的樣品采用較大的探針電流，產(chǎn)生的電荷不能及時擴散遷移而形成積累，因而產(chǎn)生放電現(xiàn)象，難以得到高質(zhì)量的形貌圖片；但是如果探針電流過小，會由于二次電子的信號較弱，本底

8、雜散信號影響比較大，分辨率會下降，在高倍率下影響嚴重。因此探針電流選擇的原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到最高的分辨率和較大的景深范圍。但是對于低倍率觀察圖像時要求豐富的層次結(jié)構(gòu)為主，需要采用小一點的探針電流。掃描電鏡TESCAN 5136 的電子探針電流與束斑直徑的關(guān)系（見圖2）探針電流探針電流圖2 TESCAN 5136 的探針電流和束斑直徑之間的關(guān)系象散校正象散校正 消象散器實際上是針對各種因素而造成的電子束束斑彌散圓，對于非對稱造成的軸上象散都可以用消象散器來校正。對于TESCAN 5136 掃描電鏡，是裝有八極電磁式的消象散器，如圖3 來消除象散對成像的影響。

9、 八極電磁式消象散器原理是根據(jù)洛倫茲力力的作用原理，這種場使沿光軸方向運動的電子受到一附加的力，在垂直于光軸的平面中，具有橢圓對稱性的校正力，通過改變兩組線包中電流的大小和方向，使校正場的作用補償原透鏡場的橢圓性，從而獲得截面為圓形的電子束。圖3象散校正象散校正 圖像如果有象散，不僅使圖像產(chǎn)生失真，而且圖像的清晰度也會明顯下降，如圖4 物鏡光闌對中與未對中的聚焦狀態(tài)：（a）準確對中原圖像正圓，失焦時向四周均勻發(fā)散；(b) 光闌有偏，正交時圖像成橢圓，且有象散；（c) 光闌偏中較大時，失焦圖像流動（馳奔注：光闌是否對中不會造成橢圓斑，而是引起圖像在某個方向晃動，這個描述明顯不對）。當物鏡光闌的污

10、染不是很嚴重時，或由于樣品的不同性質(zhì)造成的微小象散時，可以借助儀器的消象散器產(chǎn)生一個相反的小磁場來抵消象散的偏離度。由于消象散器是一個八面的電磁體，可以多個方向調(diào)節(jié)，得到最清晰、細節(jié)最多、并且不失真的樣品原貌。圖4其他干擾 反差對比度：圖像大的反差會使圖像富有立體感，但是過大的反差會損失一些細微結(jié)構(gòu)；圖像小的反差會使圖像層次豐富和柔和，但是過小的反差也會喪失細節(jié)；對于導電的樣品在遇到電子后會產(chǎn)生放電現(xiàn)象，使反差降低，因此要根據(jù)不同的樣品進行自動和手動調(diào)節(jié)反差對比度。 真空和清潔：真空度不夠時會使樣品被蓋上一層污染物，不能得到高分辨圖像，鏡筒和物鏡光闌被污染，需及時進行清潔處理，否則在圖像中會觀察到象散，關(guān)掉電子束的前后瞬間圖像發(fā)生位移，嚴重影響圖像質(zhì)量也會有損儀器的使用。 鍍金條件的選擇：根據(jù)不同的樣品采取不同的噴鍍條件，如噴鍍時間、噴鍍電流以及噴鍍高度來選取合適的鍍層厚度。一般對于樣品的形貌變化不大的可以采用的鍍層，形貌變化大的可以采用厚的鍍層。 機械振動：電源穩(wěn)定度和外界雜散磁場會使圖像出現(xiàn)鋸齒形畸變邊緣，特別是在高倍率時更容易觀察到。震動造成在不同時記錄的象元排列位置隨著震動頻率發(fā)生挪動，從而使圖像變得模糊或變形，觀察高倍率圖像時，相應的震動效應對圖像質(zhì)量的影響更為嚴重。 嘈雜噪音：如機械泵工作聲音，除