第一章定量化學(xué)概論

1、材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry第一章第一章 定量分析化學(xué)概論定量分析化學(xué)概論材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry一一. 取樣（取樣（具有代表性具有代表性） 包括：試樣的采取和制備包括：試樣的采取和制備采樣采樣液體試樣液體試樣 氣體試樣氣體試樣 固體試樣固體試樣 生物試樣生物試樣1.1 定量分析過程定量分析過程實(shí)驗(yàn)室試樣實(shí)驗(yàn)室試樣 大批物料大批物料 原始試樣原始試樣采樣采樣制備制備代表性代表性材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁

2、上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry例：礦石采樣例：礦石采樣經(jīng)驗(yàn)公式經(jīng)驗(yàn)公式mQkda如：地質(zhì)部門規(guī)定赤鐵礦的如：地質(zhì)部門規(guī)定赤鐵礦的 K=0.06, a=2假設(shè)礦樣的最大顆粒直徑為假設(shè)礦樣的最大顆粒直徑為20mm，則，則mQ0.06 202=24（kg）若只需試樣若只需試樣100g 怎么辦？怎么辦？d減小減小取樣量取樣量mQ減少減少過篩過篩混勻混勻縮分縮分破碎破碎2.2.制備制備（四分法）（四分法）材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry 二二. 試樣分解試樣分解1. 溶解法溶解法 堿溶堿溶 水溶水溶

3、 酸溶酸溶2. 熔融法熔融法 酸熔酸熔堿熔堿熔目的：使試樣中的被測(cè)組分目的：使試樣中的被測(cè)組分定量轉(zhuǎn)入溶液定量轉(zhuǎn)入溶液 方法：溶解方法：溶解 熔融熔融 半熔半熔 干式灰化干式灰化 濕式灰化濕式灰化 微波輔助消解微波輔助消解 試樣試樣+固體熔劑（固體熔劑（6-12倍）倍）坩堝坩堝500-1000C復(fù)分解反應(yīng)復(fù)分解反應(yīng)待測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榇郎y(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩峥扇苡谒蛩岬幕衔锏幕衔?參見：參見：P.29-31分析化學(xué)手冊(cè)分析化學(xué)手冊(cè)定量化學(xué)分析定量化學(xué)分析 許曉文等編許曉文等編材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry溶解法：

4、簡(jiǎn)便、快速、所得試液較純?nèi)芙夥ǎ汉?jiǎn)便、快速、所得試液較純注意：注意：1. 分解必須完全分解必須完全2. 待測(cè)組分不應(yīng)損失待測(cè)組分不應(yīng)損失3. 不應(yīng)引入待測(cè)組分和干擾物質(zhì)不應(yīng)引入待測(cè)組分和干擾物質(zhì)4. 最好與分離干擾元素相結(jié)合最好與分離干擾元素相結(jié)合熔融法：麻煩、易增加干擾機(jī)會(huì)（熔劑、坩堝）熔融法：麻煩、易增加干擾機(jī)會(huì)（熔劑、坩堝）比較：比較：* * 自學(xué)：半熔法（燒結(jié)法），干式、濕式灰化法（分解有機(jī)物）等自學(xué)：半熔法（燒結(jié)法），干式、濕式灰化法（分解有機(jī)物）等材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry三三. 測(cè)定方法的選擇和干

5、擾的消除測(cè)定方法的選擇和干擾的消除1. 選擇依據(jù)選擇依據(jù)2. 干擾的消除干擾的消除待測(cè)組分性質(zhì)、含量待測(cè)組分性質(zhì)、含量 分析要求分析要求 試樣組成（干擾）試樣組成（干擾） 實(shí)驗(yàn)室條件實(shí)驗(yàn)室條件 調(diào)調(diào)pH 加掩蔽劑加掩蔽劑 分離分離材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry例例1：選擇測(cè)定某硅酸鹽中選擇測(cè)定某硅酸鹽中Fe2O3含量的方法，并考慮干擾情況含量的方法，并考慮干擾情況 （試樣為分離（試樣為分離SiO2后的溶液）后的溶液） 重量分析法重量分析法分析：溶液中含分析：溶液中含Al3+ 、Fe3+、 Ti4+、 Ca2+、 M

6、g2+ 分析工作者，應(yīng)能根據(jù)分析任務(wù)，最恰當(dāng)?shù)厥褂脙x器，而分析工作者，應(yīng)能根據(jù)分析任務(wù)，最恰當(dāng)?shù)厥褂脙x器，而不是片面地追求最新的儀器設(shè)備不是片面地追求最新的儀器設(shè)備氧化還原滴定法氧化還原滴定法配位滴定法配位滴定法比色分析法比色分析法材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry測(cè)定前的預(yù)處理：測(cè)定前的預(yù)處理： 試樣狀態(tài)試樣狀態(tài) 被測(cè)組分存在形式被測(cè)組分存在形式 被測(cè)組分的濃度或含量被測(cè)組分的濃度或含量 干擾的消除干擾的消除 輔助試劑的選擇輔助試劑的選擇材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analy

7、tical Chemistry取樣取樣試樣分解試樣分解測(cè)定方法的選擇和干擾的消除測(cè)定方法的選擇和干擾的消除測(cè)定測(cè)定數(shù)據(jù)處理及結(jié)果評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果評(píng)價(jià)定量分析過程定量分析過程:代表性代表性定量轉(zhuǎn)定量轉(zhuǎn)入溶液入溶液一言難盡一言難盡材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry1.2 定量分析結(jié)果的表示定量分析結(jié)果的表示待測(cè)組分的化學(xué)表示形式待測(cè)組分的化學(xué)表示形式待測(cè)組分含量的表示方法待測(cè)組分含量的表示方法材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemistry定量定量準(zhǔn)確準(zhǔn)確材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 上一頁上一頁下一頁下一頁Analytical Chemi