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文檔簡介

1、第一章緒言現代食品檢測技術 李李 廣廣手機手機:號:短號:619739Email: 第一章緒言教教 學學 要要 求求一、一、現代食品檢測技術現代食品檢測技術是限選專業(yè)課,學分為分。是限選專業(yè)課,學分為分。二、通過本課程的學習的目的二、通過本課程的學習的目的1.要求掌握常用儀器分析方法的原理,了解方法可要求掌握常用儀器分析方法的原理,了解方法可提供的信息,儀器的簡單結構,方框圖;掌握分析步提供的信息,儀器的簡單結構,方框圖;掌握分析步驟和數據處理方法。驟和數據處理方法。2.要求初步具有根據分析的目的,結合學到的各種要求初步具有根據分析的目的,結合學到的各種儀器分析方法的

2、特點、應用范圍,選擇適宜的分析方儀器分析方法的特點、應用范圍,選擇適宜的分析方法的能力。法的能力。三、學生對教師有什么意見、建議?三、學生對教師有什么意見、建議?第一章緒言四、對學生要求四、對學生要求1.準時上課,遲到要解釋原因,不能上課事先請假。3.上課期間遵守課堂紀律。(如不吃東西,不許討論與教學無關的內容,坐姿要端正,不許手機發(fā)出聲音。)4.上課期間要緊跟老師的思路,做提綱式的筆記。有問題及時提出來。5.按時認真完成作業(yè)。6.實驗要認真完成實驗預習報告(準時到達實驗室,遵守實驗的有關規(guī)定,及時按要求完成實驗報告)。7.考試以課堂教學內容為主,課本僅為參考書,教學內容主要是儀器分析在食品分

3、析中應用。第一章緒言課程的學習方法課程的學習方法1. 1. 抓住主線抓住主線 特點特點原理原理用途;重點在原理用途;重點在原理2. 2. 歸納共性與個性歸納共性與個性 色譜法:共性:復雜混合物分離分析色譜法:共性:復雜混合物分離分析 個性:流動相個性:流動相- -原理原理- -對象對象3. 3. 處理好整體與局部處理好整體與局部 分析儀器分析儀器結構流程結構流程關鍵部件關鍵部件4.4.興趣興趣 興趣是最好的老師興趣是最好的老師5. 5. 勤勤 書山有路勤為徑!書山有路勤為徑! 第一章緒言參參考考書書儀器分析孫鳳霞主編(河北科技大學儀器分析孫鳳霞主編(河北科技大學 ) 現代儀器分析現代儀器分析

4、劉約權主編(河北農大劉約權主編(河北農大 ) 現代儀器分析技術及其在食品中應用 賈春曉主編(鄭州糧院) 儀器分析儀器分析 劉志廣等劉志廣等 (大連理工大學)(大連理工大學) 食品儀器分析技術 戴軍主編(江南大學) 儀器分析 方惠群等 (南京大學) 儀器分析 羅國安等 (清華大學) 儀器分析教程 北京大學化學系 儀器分析教學組 儀器分析 趙藻藩等(武漢大學)(學術期刊)國內:1. 分析化學 2.色譜 3.光譜學與光譜分析國外:1.Analytical Chemistry 2.Analyst第一章緒言參參考考網網站站 北京大學分析化學精品課程網站:http:/ 清華大學儀器分析精品課程網站:htt

5、p:/3/apply/teacher/course_preview_index.jsp?curid=385&coursename=儀器分析&curstyle=violet 鄭州大學儀器分析精品課程網站:/xxkd/jpkc/fxhx/index1.htm 湖南大學分析化學及實驗精品課程網站:http:/ 廈門大學儀器分析精品課程網站:38:81/ 中國分析網:http:/ 中國分析儀器網:http:/ 中國色譜網:http:/ 檢驗天空網:http:/ 儀器信息網:http:/ 食品伙伴網:http:

6、/ 其它:谷哥、維普、中國期刊網等。第一章緒言第一章第一章 緒言緒言教學要點:什么是儀器分析儀器分析與化學分析的關系儀器分析的分類儀器分析的特點第一章緒言第一章第一章 緒言緒言一、概述一、概述分析化學是研究物質的組成和含量、狀態(tài)和結構的科學1、化學分析化學分析化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。分析化學分析化學化學分析化學分析儀器分析儀器分析 第一章緒言2、儀器分析、儀器分析這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎。相對20世紀初發(fā)展起來的化學分析(經典分析)而言,它又稱為近代分析。 儀器分析的產生為分析化學

7、帶來革命性的變化,儀器分析是分析化學的發(fā)展方向。不少學科的發(fā)展對分析化學提出了更高的要求,如微量或痕量分析,無損分析,形態(tài)分析,遙感分析等。儀器分析的產生是科學技術發(fā)展的需要、必然,也是科學技術發(fā)展的結晶。儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。第一章緒言3、儀器分析優(yōu)點、儀器分析優(yōu)點(與化學分析比較)(1)操作簡便,分析速度快,容易實現自動化。許多儀器配有連續(xù)自動進樣系統(tǒng),采用計算機技術,可在短時間分析幾十個樣品,有的可同時測定多種成分。(2)選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇

8、或調整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產生干擾。(3)靈敏度高,檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的g、L級,甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。相對靈敏度10-410-10,絕對靈敏度10-410-14g。 大規(guī)模集成電路(LSI)中U、Th的含量: ppbppt 海水中U的含量:3ppb 二噁英(dioxin)在環(huán)境中的允許暴露量:120ppt 第一章緒言(4)樣品用量少,可進行不破壞樣品分析,適合復雜組成樣品分析。(5) 用途廣泛,滿足特殊要求結構分析如UV吸光度形態(tài)和價態(tài)分析鐵、鋁添加劑各種成分分析表面與無損分析文物的分析14C中子活化分

9、析金首飾中含金量分析X-rays熒光分析遙控和自動分析,如火星探測器中帶有多種分析裝置。第一章緒言(6)(6)聯(lián)用分析技術聯(lián)用分析技術:聯(lián)用分析技術已成為當前儀器分析的重要發(fā)展方向。將幾種方法結合起來,特別是分離方法(如色譜法)和檢測方法(紅外光譜法、質譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等)的結合,匯集了各自的優(yōu)點,彌補了各自的不足,可以更好地完成試樣的分析任務。n a.氣相色譜質譜法(GCMS)n b.氣相色譜質譜法質譜法(GCMSMS)n c.氣相色譜原子發(fā)射光譜法(GCAES)n d.液相色譜質譜法(HPLCMS)第一章緒言4、儀器分析不足、儀器分析不足(與化學分析比較)相對誤差較大相

10、對誤差較大?;瘜W分析一般可用于常量和高含量成分分析,準確度較高,誤差小于千分之幾。多數儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。儀器設備復雜,價格昂貴,維護及環(huán)境要求較高儀器設備復雜,價格昂貴,維護及環(huán)境要求較高。一般儀器價格較貴,維修使用成本較高。800MHz NMR120萬美元。一臺HPLC 約5萬美元,一臺GC/MS 約10萬美元,一臺ICP約10萬美元,LC/MS/MS約50萬美元。測定一個樣品的收費: HPLC約100元RMB,ICP、GC/MS約300元, LC/MS/MS約800元RMB。儀器分析的方法是一種相對分析的方法儀器分析的方法是一種相對分析的方法,

11、一般需要已知組成的標準物質來對照,而標準物質的獲得常常是限制儀器分析廣泛應用的問題之一。第一章緒言二、儀器分析與化學分析關系二、儀器分析與化學分析關系儀器分析與化學分析的區(qū)別不是絕對的,儀器分析是在化學分析基礎上的發(fā)展。不少儀器分析方法的原理,涉及到有關化學分析的基本理論;不少儀器分析方法,還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學分析手段相結合,才能完成分析的全過程。儀器分析有時還需要采用化學富集的方法提高靈敏度;有些儀器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有機試劑和配合物化學等理論,所以在不少書籍中,把它列入化學分析。 分析化學家梁樹權說“ 化學分析和儀器分析是分析化學兩大支柱,兩者唇齒相依

12、,相輔相承,彼此相得益彰”。第一章緒言三、儀器分析的歷史發(fā)展概況分析化學的發(fā)展歷史上三次巨大變革 第一次革命第一次革命19世紀末20世紀初葉:由“技藝”上升到科學理論,標志工具是:天平的使用。標志工具是:天平的使用。溶液理論的建立(四大平衡的建立) 第二次巨大變革第二次巨大變革20世紀四十年代 20世紀八十年代:由“分析技術科學”上升到“化學信息科學”。標志工具是:大量電子分析儀器、儀表的使用。標志工具是:大量電子分析儀器、儀表的使用。 第三次變革第三次變革20世紀八十年代 21世紀初:由“化學信息科學”上升到“系統(tǒng)信息科學”。標志工具是:微型計算機控制的現代智能型分析儀器的標志工具是:微型計

13、算機控制的現代智能型分析儀器的大量使用。大量使用。 現代分析化學是一門嶄新而年輕的學科,它屬于與數現代分析化學是一門嶄新而年輕的學科,它屬于與數學、電子學、物理學、計算機科學、現代信息技術科學交叉學、電子學、物理學、計算機科學、現代信息技術科學交叉發(fā)展的新學科。發(fā)展的新學科。第一章緒言(一)根據儀器原理分成四大類 1.電磁輻射儀器 2.電分析儀器 3.分離分析儀器 4.其他分析儀器第一章緒言(二)詳細分類 A. 電磁輻射儀器(或光譜分析)1. X射線熒光分析2. 原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析 3. 電子探針分析 4. 電子能譜分析 5. 熒光分析和磷光分析6. 化學發(fā)光和生物發(fā)光分析輻射的

14、發(fā)射第一章緒言7. 紫外可見分光光度法 UV-VIS8. 紅外光譜法 IR9. 原子吸收光譜法原子吸收光譜法 AAS10. 核磁共振波譜分析 NMR11. 順磁共振波譜分析 ESR12. 光聲光譜法 PAS輻射的吸收第一章緒言輻射的散射 13. 拉曼光譜法輻射的旋轉 14. 旋光色散法 15. 園二色性法輻射的衍射 16. X射線和電子衍射分析B. 電分析儀器 17. 電位分析法電位分析法 18. 庫侖分析法和電重量法 19. 極譜法和伏安法 20. 電導法第一章緒言C. 分離分析法 21. 氣相色譜法 GC 22. 高效液相色譜法 HPLC 23. 超臨界流體色譜 SFC 24. 毛細管電泳

15、 CED. 其他分析方法v 25. 質譜法 MSv 26. 熱重量分析法 TGv 27. 差熱分析法 DTA v 28. 示差掃描量熱法 DSC v 29. 放射化學分析v 30. 動力學方法第一章緒言WP1型平面光柵攝譜儀全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電)6400A火焰光度計第一章緒言TAS-986原子吸收分光光度計北京原子吸收光譜儀美國熱電第一章緒言第一章緒言第一章緒言Agilent 1100第一章緒言Thermo Trace-DSQ第一章緒言HPLC-ESI-MS第一章緒言五、分析儀器組成分析儀器種類多,應用范圍廣,原理差異大,分析儀器種類多,應用范圍廣,原理差異大,然而不論分析儀器

16、是簡單還是復雜它們都是由四然而不論分析儀器是簡單還是復雜它們都是由四個基本的部分組成,個基本的部分組成,即:信號發(fā)生器、檢測器、信號處理器、結果顯即:信號發(fā)生器、檢測器、信號處理器、結果顯示。示。 第一章緒言儀器信號發(fā)生器分析信號檢測器輸入信號信號處理讀出裝置pH計樣品氫離子活度pH玻璃電極電位放大器數字顯示庫侖計直流電源,樣品電流電流電流放大器數字顯示GC樣品電阻或電流檢測器電阻放大器記錄儀分光光度計燈,樣品衰減光束光電倍增管電流放大器記錄儀第一章緒言六、分析方法的選擇六、分析方法的選擇現代儀器分析方法迅速發(fā)展,應用互相交叉,要正確選擇一個分析方法需要對分析方法及分析對象有一個較好的了解,否則就是盲人騎瞎馬,不知可否了。對樣品了解:準確度、精確度要求;可用樣品量;待測物濃度范圍;可能的

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