第十一章薄層色譜

1、儀器分析儀器分析第十一章第十一章 薄層色譜法薄層色譜法 儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材吸附薄層色譜法（吸附薄層色譜法（TLC)的定義的定義TLC:將吸附劑將吸附劑均勻地鋪在玻璃均勻地鋪在玻璃板、塑料板或板、塑料板或金屬薄片表面上形成薄層，金屬薄片表面上形成薄層，經(jīng)經(jīng)點(diǎn)樣、展開與點(diǎn)樣、展開與顯色后，根據(jù)結(jié)果進(jìn)行定性或定量的方法。顯色后，根據(jù)結(jié)果進(jìn)行定性或定量的方法。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材色譜過程

2、：色譜過程： 吸附劑吸附劑對(duì)各組分具有不同的吸對(duì)各組分具有不同的吸附能力，附能力，展開劑展開劑對(duì)各組分的溶解、對(duì)各組分的溶解、解吸能力也不相同。解吸能力也不相同。 各組分在各組分在兩相兩相吸附吸附-解吸解吸過程中過程中遷移速度不同，而最終被分離開遷移速度不同，而最終被分離開來。來。儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材原點(diǎn)到溶劑前沿的距離原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離fRcbRcRBfAfaBAabcRf值的測(cè)量示意圖值的測(cè)量示意圖在固定條件下，在固定條件下，Rf值為常數(shù)值為常數(shù)定性依據(jù)定性依據(jù)比移值的意義比移值的意義Rf Rf 理想范圍理想范圍: : 分配系數(shù)分配系數(shù)K K越

3、越大大保留時(shí)間越保留時(shí)間越 RfRf值越值越分配系數(shù)分配系數(shù)K K越越小小保留時(shí)間越保留時(shí)間越 RfRf值越值越 長(zhǎng)長(zhǎng)小小短短大大即即 K或或k Rf儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材相對(duì)比移值相對(duì)比移值Rs 消除系統(tǒng)誤差的影響1s1 sRRRfRfRs或的距離原點(diǎn)到對(duì)照品斑點(diǎn)中心距離原點(diǎn)到樣品斑點(diǎn)中心的值對(duì)照品的值樣品的baRBAst組分的/BAabcRf值的測(cè)量示意圖值的測(cè)量示意圖課堂練習(xí)n樣品和對(duì)照品經(jīng)過薄層色譜分離后，樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)8.0cm，對(duì)照品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)6.0cm，展開劑前沿距原點(diǎn)10.0cm。試求樣品Rf值和Rs值？33. 1688 . 0

4、cm0 .10cm0 . 8s對(duì)照品樣品樣品fffRRRR儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材SiOH H2O1.硅膠硅膠硅膠結(jié)構(gòu)：硅膠結(jié)構(gòu)：硅膠具有多孔性的硅膠具有多孔性的硅氧交聯(lián)硅氧交聯(lián)骨架骨架水合硅醇基，水合硅醇基，失去吸附活性失去吸附活性硅醇基（吸附中心）硅醇基（吸附中心）吸附吸附極性基團(tuán)極性基團(tuán)SiOHSiOHSiSiOH2O 加熱到加熱到500oC時(shí)，交聯(lián)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水時(shí)，交聯(lián)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水不可逆不可逆的失去，硅醇結(jié)構(gòu)變?yōu)楣柩跬榻Y(jié)構(gòu)。的失去，硅醇結(jié)構(gòu)變?yōu)楣柩跬榻Y(jié)構(gòu)。硅膠的硅膠的活化活化通常將硅膠在通常將硅膠在105105-110-110烘約烘約0.5-1h0

5、.5-1h，可逆可逆除去硅膠表面吸附的水，除去硅膠表面吸附的水，使硅膠恢復(fù)吸附能力。使硅膠恢復(fù)吸附能力。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材組分：極性大吸附劑：極性小展開劑：極性大儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材如何調(diào)節(jié)

6、如何調(diào)節(jié)RfRf值在值在0.0.15-0.8515-0.85？通過調(diào)節(jié)通過調(diào)節(jié)展開劑展開劑的極性：的極性： 若若R Rf f值都值都太小太小，則，則 展開劑的極性；展開劑的極性； 若若R Rf f值都值都太大太大，則，則 展開劑的極性。展開劑的極性。還可改變還可改變吸附劑吸附劑的活性：的活性： 若若R Rf f值都值都太小，太小，則則 吸附劑的活性；吸附劑的活性； 若若R Rf f值都值都太大，太大，則則 吸附劑的活性。吸附劑的活性。增大減小減小增大儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高

7、職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材 1份份吸附劑吸附劑+3份份黏合劑放在研缽中，黏合劑放在研缽中，向向同一方向同一方向研磨研磨，研磨至研磨至均一且無氣泡均一且無氣泡，此時(shí)呈膠狀物，色澤潔白為佳。為防止此時(shí)呈膠狀物，色澤潔白為佳。為防止由于攪拌帶入氣泡，可加入少量的乙醇由于攪拌帶入氣泡，可加入少量的乙醇儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材 傾注法：將勻漿立即傾入玻璃板上，傾注法：將勻漿立即傾入玻璃板上，傾斜薄層板，使吸附劑流至薄層板一側(cè)，傾斜薄層板，使吸附劑流至薄層板一側(cè)，待吸附劑蓄積一定量后

8、，再反向傾斜薄層待吸附劑蓄積一定量后，再反向傾斜薄層板，使吸附劑回流然后是另外兩個(gè)方向，板，使吸附劑回流然后是另外兩個(gè)方向，重復(fù)操作，然后再稍加振動(dòng)，使載板薄層重復(fù)操作，然后再稍加振動(dòng)，使載板薄層均勻。均勻。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材（4）晾干：）晾干：自然晾干自然晾干 （5）活化：）活化：將晾干的板子放在烘箱將晾干的板子放在烘箱中于中于105110活化活化0.51h，取出，放入干燥器中，備用。一，取出，放入干燥器中，備用。一般硅膠活化般硅膠活化1h，而氧化鋁活化，而氧化鋁活化30min即可即可 儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃

9、教材邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)定義定義：同一薄板：同一薄板的同一物質(zhì)，的同一物質(zhì)，在色譜展開過程中，靠邊緣處斑在色譜展開過程中，靠邊緣處斑點(diǎn)的點(diǎn)的R Rf f值與中心區(qū)域斑點(diǎn)的值與中心區(qū)域斑點(diǎn)的R Rf f值不等值不等，此種現(xiàn)象稱為邊緣效應(yīng)此種現(xiàn)象稱為邊緣效應(yīng)。產(chǎn)生原因產(chǎn)生原因：色譜缸中混合展開：色譜缸中混合展開劑蒸汽未達(dá)到飽和，溶劑在硅膠劑蒸汽未達(dá)到飽和，溶劑在硅膠板的邊緣極性較大。板的邊緣極性較大。邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)減少邊緣效應(yīng)的辦法減少邊緣效應(yīng)的辦法 色譜缸密閉性要好，展開劑應(yīng)先飽和后再展開；色譜缸密閉性要好，展開劑應(yīng)先飽和后再展開；點(diǎn)樣盡量靠中心，不要離邊緣太近。點(diǎn)樣盡量靠中心，不要離邊緣太近。點(diǎn)

10、樣點(diǎn)樣儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材飽和：飽和：將薄層板樣點(diǎn)一端放入缸內(nèi)，注意將薄層板樣點(diǎn)一端放入缸內(nèi)，注意切勿使樣切勿使樣點(diǎn)浸入展開劑中點(diǎn)浸入展開劑中，密閉，密閉, 先讓缸內(nèi)溶劑蒸氣先讓缸內(nèi)溶劑蒸氣飽飽和和510min .開始展開開始展開：展開劑前沿上升到樣點(diǎn)上方展開劑前沿上升到樣點(diǎn)上方810cm時(shí)取出時(shí)取出薄層板，放平，薄層板，放平，鉛筆標(biāo)明溶劑前沿位置鉛筆標(biāo)明溶劑前沿位置 儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材展開展開儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉?/p>

11、規(guī)劃教材規(guī)劃教材TLC的特點(diǎn)welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 1. 1.分離效能強(qiáng)；分離效能強(qiáng)； 2. 2.靈敏度高；靈敏度高； 3. 3.展開快；可以同時(shí)展開多個(gè)樣品；展開快；可以同時(shí)展開多個(gè)樣品； 4. 4.預(yù)處理簡(jiǎn)單；預(yù)處理簡(jiǎn)單； 5. 5.設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便； 6. 6.上樣量比較大上樣量比較大 ，可點(diǎn)成條狀。，可點(diǎn)成條狀。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材一、定性方法一、定性方法測(cè)出斑點(diǎn)的測(cè)出斑點(diǎn)的Rf值，與值，與同板同板上的已知對(duì)照品的上的已知對(duì)照品的Rf值值對(duì)比，對(duì)比， Rf值一致值一致，即可，即可初步初步定性該斑點(diǎn)與對(duì)照品定性該斑點(diǎn)與對(duì)照品為為同一物質(zhì)同一物質(zhì)。然后更換幾種