表面處理之化學(xué)鍍鎳規(guī)范及制程講解ppt課件

1、TimetoMarketTimetoVolumeTimetoMoneyConfidentialYour Best Partner for SEMI/FPD Equipment Contract Manufacturing ServiceFITI-SJ-STD 報(bào)告人:儲(chǔ)彬Presenter: 1.化學(xué)鍍鎳之基礎(chǔ)知識(shí)和應(yīng)用簡介2.化學(xué)鍍鎳原理介紹3.化學(xué)鍍鎳各規(guī)范介紹4.各規(guī)范不同處介紹5.表處化學(xué)鎳制程介紹6.化學(xué)鍍鎳常見問題及預(yù)防措施Presenter: 化學(xué)鍍鎳的特點(diǎn)與發(fā)展簡史 化學(xué)鍍鎳的歷史與電鍍相比，比較短暫，在國外其真正應(yīng)用到工業(yè)僅僅是70年代末80年代初的事。1844年，A.Wur

2、tz發(fā)現(xiàn)金屬鎳可以從金屬鎳鹽的水溶液中被次磷酸鹽還原而沉積出來。化學(xué)鍍鎳技術(shù)的真正發(fā)現(xiàn)并使它應(yīng)用至今是在1944年，美國國家標(biāo)準(zhǔn)局的A.Brenner和G.Riddell的發(fā)現(xiàn)，弄清楚了形成涂層的催化特性，發(fā)現(xiàn)了沉積非粉末狀鎳的方法，使化學(xué)鍍鎳技術(shù)工業(yè)應(yīng)用有了可能性。但那時(shí)的化學(xué)鍍鎳溶液極不穩(wěn)定，因此嚴(yán)格意義上講沒有實(shí)際價(jià)值。化學(xué)鍍鎳工藝的應(yīng)用比實(shí)驗(yàn)室研究成果晚了近十年。第二次世界大戰(zhàn)以后，美國通用運(yùn)輸公司對(duì)這種工藝發(fā)生了興趣，他們想在運(yùn)輸燒堿筒的內(nèi)表面鍍鎳，而普通的電鍍方法無法實(shí)現(xiàn)，五年后他們研究了發(fā)展了化學(xué)鍍鎳磷合金的技術(shù)、公布了許多專利。1955年造成了他們的第一條試驗(yàn)生產(chǎn)線，并制成了商

3、業(yè)性有用的化學(xué)鍍鎳溶液，這種化學(xué)鍍鎳溶液的商業(yè)名稱為“Kanigen”。Presenter: ENP無電化鎳）無電化鎳） 化學(xué)鍍鎳的工業(yè)應(yīng)用化學(xué)鍍鎳的工業(yè)應(yīng)用由于化學(xué)鍍鎳層具有優(yōu)秀的均勻性、硬度、耐磨和耐蝕性等由于化學(xué)鍍鎳層具有優(yōu)秀的均勻性、硬度、耐磨和耐蝕性等綜合物理化學(xué)性能，該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，目前幾綜合物理化學(xué)性能，該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，目前幾乎難以找到一個(gè)工業(yè)不采用化學(xué)鍍鎳技術(shù)。據(jù)報(bào)道，化學(xué)乎難以找到一個(gè)工業(yè)不采用化學(xué)鍍鎳技術(shù)。據(jù)報(bào)道，化學(xué)鍍鎳在各個(gè)工業(yè)中應(yīng)用的比例大致如下：航空航天工業(yè)：鍍鎳在各個(gè)工業(yè)中應(yīng)用的比例大致如下：航空航天工業(yè)：9%，汽車工業(yè)：，汽車工業(yè)：5%，電子

4、計(jì)算機(jī)工業(yè)：，電子計(jì)算機(jī)工業(yè)：15%，食品工業(yè)：，食品工業(yè)：5%，機(jī)械工業(yè)：，機(jī)械工業(yè)：15%，核工業(yè)：，核工業(yè)：2%，石油工業(yè)：，石油工業(yè)：10%，塑料工業(yè)：塑料工業(yè)：5%，電力輸送工業(yè)：，電力輸送工業(yè)：3%，印刷工業(yè)：，印刷工業(yè)：3%，泵制造業(yè)：泵制造業(yè)：5%，閥門制造業(yè)：，閥門制造業(yè)：17%，其他：，其他：6%。世界工。世界工業(yè)化國家的化學(xué)鍍鎳的應(yīng)用經(jīng)歷了業(yè)化國家的化學(xué)鍍鎳的應(yīng)用經(jīng)歷了80年代空前的發(fā)展，平年代空前的發(fā)展，平均年凈增速率高達(dá)均年凈增速率高達(dá)10%15%；預(yù)計(jì)化學(xué)鍍鎳的應(yīng)用將會(huì)；預(yù)計(jì)化學(xué)鍍鎳的應(yīng)用將會(huì)持續(xù)發(fā)展，平均年凈值速率將降低至持續(xù)發(fā)展，平均年凈值速率將降低至6%左右，

5、而進(jìn)入發(fā)左右，而進(jìn)入發(fā)展成熟期。在經(jīng)濟(jì)蓬勃發(fā)展的東亞和東南地區(qū)，包括中國展成熟期。在經(jīng)濟(jì)蓬勃發(fā)展的東亞和東南地區(qū)，包括中國在內(nèi)，化學(xué)鍍應(yīng)用正在上升階段，預(yù)期仍將保持空前的高在內(nèi)，化學(xué)鍍應(yīng)用正在上升階段，預(yù)期仍將保持空前的高速發(fā)展。速發(fā)展。Presenter: 主成份:(1)硫酸鎳 (2)次磷酸二氫鈉 (3)絡(luò)合劑 (4)pH調(diào)整劑氨水、氫氧化鈉5)添加劑作用: (1)提拱鎳離子(2)使鎳離子還原為金屬鎳(3)形成鎳絡(luò)合離子，防止氫氧化鎳及亞磷鎳生成，增加槽液安定性，pH緩衝(4)維持適當(dāng)pH(5)防止鎳在膠體粒子或其它微粒子還原(6)增加被鍍物表面的負(fù)電位，使啟鍍?nèi)菀?，改善還原效率。反應(yīng)式:3

6、NaH2PO4+3H2O+NiSO43NaH2PO4+H2SO4+2H2+Ni 2H2PO2-+Ni+2H2O2H2PO3-+H2+2H+Ni Ni+H2PO2-+H2ONi+H2PO3-+2H+ H2PO2-+H2O H+HPO3-+2Hads Ni+ + 2Hads - Ni + 2H+ 2Hads - H2 H2PO- + Hads H2O + OH- + P 3H2PO2-ads + OH-ads H2PO3-ads + H ads+ ePresenter: 下圖是下圖是ENP處理皮膜的掃描式電子顯微處理皮膜的掃描式電子顯微SEM照片，上面是照片，上面是NI層層,下面是基材下面是基材E

7、NP處理表面與橫截面處理表面與橫截面SEM照片照片 Presenter: Presenter: 前處理后前處理后, 進(jìn)行兩次鋅置換進(jìn)行兩次鋅置換, 這是這是ENP是的特點(diǎn)是的特點(diǎn),鋅置換鋅置換:要求越薄越要求越薄越好好,越細(xì)越好越細(xì)越好. 第一次鋅置換時(shí)在基第一次鋅置換時(shí)在基材上鍍一層比較厚的鋅膜材上鍍一層比較厚的鋅膜,并活化并活化基材基材.因?yàn)榈谝淮沃脫Q的鋅顆粒比因?yàn)榈谝淮沃脫Q的鋅顆粒比較大較大,所以要把鋅層剝離所以要把鋅層剝離,剝離后示剝離后示意圖請看左邊第二張意圖請看左邊第二張,可以看到只可以看到只有少數(shù)鋅顆粒存留在基材毛細(xì)孔中有少數(shù)鋅顆粒存留在基材毛細(xì)孔中,第二次鋅置換比第一次鋅置換時(shí)

8、間第二次鋅置換比第一次鋅置換時(shí)間稍微縮短稍微縮短,所以顆粒比較細(xì)小所以顆粒比較細(xì)小,鋅層鋅層比較薄比較薄,這樣鋅顆粒分布更均勻這樣鋅顆粒分布更均勻,鎳鎳層的附著力就強(qiáng)層的附著力就強(qiáng) Presenter: Presenter: ENP前處理決定陽極膜附著力,所以說前處理的好壞決定了生產(chǎn)出來的工件的質(zhì)量;鋅置換的影響因數(shù):我們控制溶液濃度不變:化鎳時(shí)間越長膜厚越厚.溫度底(2023),鋅顆粒小而且均勻,溫度高,鋅置換鋅顆粒大.而我們要得是小而均勻的顆粒,所以在前處理時(shí)注意控制溫度.化鎳影響因數(shù) 溫度控制在7090;PH決定上膜率,PH越高,活化越快,上膜越快,PH越底,活化越慢,最終導(dǎo)致鈍化,所以

9、把溶液控制在最佳范圍是我們要追逐的目標(biāo) ENP溶液濃度主要控制NI和次磷酸鈉的濃度注: 化鎳藥水的天敵是硝酸根離子,當(dāng)硝酸根離子達(dá)到一定濃度時(shí),它可以破壞藥水特性,無法鍍鎳,所以要定期用硝酸根離子試紙測試,嚴(yán)格控制硝酸根離子進(jìn)入溶液 Presenter: 高磷規(guī)范有：1.AMAT 0250-350002. MIL-C-26074SJ表處化學(xué)鍍鎳規(guī)范分兩種：高磷和中磷中磷規(guī)范有：1.AMAT 0250-274482. AMS-2404高磷(Type A)和中磷(Type B)規(guī)范1.AMAT 0250-07726Presenter: 0250-35000等級(jí)依熱處理可以分為三種等級(jí)依熱處理可以分

10、為三種 ：等級(jí)3-溫度為180-200下加熱2到4小時(shí)以提高涂層粘合性 消除(減輕)氫脆變。- (適合鋼、鐵材質(zhì)的工件)等級(jí)4-溫度為120-130下加熱至少1個(gè)小時(shí),提高硬化鋁合金和碳鋼涂層的粘合性。-目前廠內(nèi)制程等級(jí)5-溫度為140-150下加熱至少1個(gè)小時(shí)以改善鋁非硬化鋁合金銅銅合金及鈹上鍍層的粘合性。Presenter: IC：Leachable Anions and Cations from Coupons by Ion Chromatography (IC), The coupon is placed in a pre-cleaned polypropylene (PP) extr

11、action container and leached with ultrapure water (UPW) at 50 for 4 hours. The UPW extract is then transferred to a pre-cleaned bottle for IC analysis. Two pre-cleaned PP extraction containers were prepared and analyzed as controls in the same way as the samples.Outgassing： Analysis of adsorbed orga

12、nic compounds on coupon surface by automated thermal desorption (ATD) and GC-MS.Adhesion:依照依照ASTM B571中熱沖擊的方法測試中熱沖擊的方法測試COUPONPresenter: 切片後用顯微鏡測切片後用顯微鏡測-射線光譜測定法射線光譜測定法 測微計(jì)測微計(jì)(千分尺千分尺)測量法測量法 -反向散射測量法反向散射測量法 Coating Thickness:化學(xué)鍍鎳默認(rèn)膜厚化學(xué)鍍鎳默認(rèn)膜厚.00100.0012 inch。測膜厚的。測膜厚的方法有四種：方法有四種：Presenter: Coating Com

13、position-Phosphorous and Nickel contents依依照照ASTM E60或或E352的測試方法確定磷的成分。鎳的成分依照的測試方法確定磷的成分。鎳的成分依照ISO4527附件附件D的方法測試。的方法測試。 Coating Composition-Nitric Acid Test將涂層樣品完全浸入將涂層樣品完全浸入65-75 （18.3-23.9）的濃硝酸溶液中）的濃硝酸溶液中302秒。秒。Corrosion Resistance用以下兩種方法確定試樣的抗腐蝕性能用以下兩種方法確定試樣的抗腐蝕性能screening method(屏蔽法屏蔽法):依照依照ASTM

14、G31.進(jìn)行測試。將進(jìn)行測試。將測試試樣浸入溫度為測試試樣浸入溫度為50濃度為濃度為50v/v(約約18w/w)的鹽酸的鹽酸溶液中溶液中24小時(shí)。測試溶液和試樣的總面積之比大于小時(shí)。測試溶液和試樣的總面積之比大于5ml/2.長時(shí)間暴露法室溫下將測試試樣置于鹽酸蒸汽環(huán)境中。測試長時(shí)間暴露法室溫下將測試試樣置于鹽酸蒸汽環(huán)境中。測試設(shè)備和方法見附錄設(shè)備和方法見附錄C。Microhardness涂層的微硬度測量依照涂層的微硬度測量依照ASTM B578的測試方的測試方法進(jìn)行。用努氏壓頭測量記錄于努氏硬度報(bào)告中法進(jìn)行。用努氏壓頭測量記錄于努氏硬度報(bào)告中(HK)載荷載荷為為100g較好。較好。還有還有 B

15、lack Light Inspection;Metallography等測試等測試Presenter: 零件和組件完成所有的制程和檢驗(yàn)后要立即在無塵室內(nèi)包裝。不允許有零件或組件無包裝而被擱置。包裝之前確認(rèn)所有的零組件都是干的。包裝要在1000等級(jí)或更高等級(jí)的無塵室內(nèi)進(jìn)行。有重要密封面配件和連接器的零件用無塵布包裹(如Texwipe Alphawipes TX1009,TX1010或同等物)。無塵布/泡沫塑料應(yīng)符合應(yīng)用材料規(guī)范0250-70699的要求。 內(nèi)部袋子包裝其它類型的零件或組件要求用PE袋單個(gè)分開包裝(最小厚度為4-6s)PE袋應(yīng)符合應(yīng)材規(guī)范0250-70699的要求。用干燥氮?dú)?含0

16、.1微米的過濾器)吹淨(jìng)袋子熱封包裝。有噴砂面的零件不能真空包裝。 留意袋子不能象氣球一樣鼓起來Presenter: 在內(nèi)部袋子上貼標(biāo)簽標(biāo)簽上顯示零件號(hào)碼版次供應(yīng)商ID及清洗供應(yīng)商的ID。標(biāo)簽上聲明“Assembly removal(裝配免除)” (應(yīng)材零件號(hào)碼0060-13106和13108)。同時(shí)要貼標(biāo)簽聲明“清潔零件等級(jí)1000或更高等級(jí)無塵室內(nèi)打開用手套搬運(yùn)”。熱密封袋子。根據(jù)需要可以在內(nèi)部袋子上貼搬運(yùn)或方位標(biāo)簽。所有零件和組件必須用雙層PE袋包裝。袋裝材料的厚度為4-6s要求符合應(yīng)用材料規(guī)范0250-70699的要求?？梢詫讉€(gè)零件共同放入第二個(gè)密封袋內(nèi)而不管這些零件是否相似或配套因?yàn)?/p>

17、應(yīng)用材料可以通過P.O.或其它方式識(shí)別它們。 每個(gè)組件必須用雙層袋子單獨(dú)密封包裝。在外部袋子上貼標(biāo)簽聲明“Decon Removal”(應(yīng)用材料零件號(hào)碼為0060-13105和13107)同時(shí)要貼標(biāo)簽聲明“清潔零件等級(jí)1000或更高級(jí)別無塵室內(nèi)打開用手套搬運(yùn)” Presenter: 熱密封袋子。外部袋子上貼標(biāo)簽標(biāo)簽顯示零件號(hào)碼版次供應(yīng)商ID及清洗供應(yīng)商的ID。根據(jù)需要可以在內(nèi)部袋子上貼搬運(yùn)或方位標(biāo)簽。所有的包裝零件或組件要依照應(yīng)用材料規(guī)范0251-05100的要求做裝運(yùn)準(zhǔn)備。標(biāo)識(shí)若無其它說明零件的標(biāo)識(shí)要符合應(yīng)用材料規(guī)范0250-01033。若無其它說明零件的包裝標(biāo)識(shí)要符合應(yīng)用材料規(guī)0250-6

18、0124。 証明5.3.1 生產(chǎn)者要提供零件電鍍証明。証明包括涂層厚度和粘合性測試結(jié)果。也應(yīng)包括目視檢驗(yàn)和黑光檢驗(yàn)結(jié)果標(biāo)明熱處理等級(jí)。依照應(yīng)用材料規(guī)范0250-36352準(zhǔn)備証明文件。 Presenter: 總要求總要求 1)化學(xué)鍍鎳前要完成機(jī)加工化學(xué)鍍鎳前要完成機(jī)加工 2)化學(xué)鍍鎳后所有圖面上的尺寸要符合化學(xué)鍍鎳后所有圖面上的尺寸要符合規(guī)范規(guī)范 3)表面處理要符合圖紙要求表面處理要符合圖紙要求 4)除非圖紙上有其它說明在化學(xué)鍍鎳除非圖紙上有其它說明在化學(xué)鍍鎳之前所有的之前所有的pin孔孔 或螺紋孔要遮蔽或螺紋孔要遮蔽 5)所有的標(biāo)準(zhǔn)器件如所有的標(biāo)準(zhǔn)器件如pin或牙套等要在或牙套等要在化學(xué)鍍鎳

19、之后安裝?；瘜W(xué)鍍鎳之后安裝。 6)化學(xué)鍍鎳之后的重要潮濕表面化學(xué)鍍鎳之后的重要潮濕表面(用于薄用于薄片加工或薄片轉(zhuǎn)換片加工或薄片轉(zhuǎn)換)不允許機(jī)加工或重工不允許機(jī)加工或重工Presenter: 按照按照0250-01019的方法檢驗(yàn)外觀要求所有完工零件的鎳電鍍層光的方法檢驗(yàn)外觀要求所有完工零件的鎳電鍍層光滑粘合完全不能有可見的氣泡凹坑砂眼氣孔裂縫和其它滑粘合完全不能有可見的氣泡凹坑砂眼氣孔裂縫和其它缺陷。缺陷。如果規(guī)范如果規(guī)范0250-01019的附錄中沒有說明等級(jí)適用這里的外觀缺陷的附錄中沒有說明等級(jí)適用這里的外觀缺陷允收標(biāo)準(zhǔn)。允收標(biāo)準(zhǔn)。由于材料不規(guī)則機(jī)加工搬運(yùn)或清洗造成的缺陷判定是否可接受由

20、于材料不規(guī)則機(jī)加工搬運(yùn)或清洗造成的缺陷判定是否可接受時(shí)依照以下要求時(shí)依照以下要求3a) 不允許有條紋包括盲孔或非焊接縫造成的條紋。不允許有條紋包括盲孔或非焊接縫造成的條紋。3b) 不允許有鹽漬鱗狀物或其它積聚物。不允許有鹽漬鱗狀物或其它積聚物。3c) 若無其他說明不能有污染或變色。若無其他說明不能有污染或變色。3d) 將指紋外來材料將指紋外來材料(如毛線手套如毛線手套)和殘余物去掉。和殘余物去掉。3e) 在在4倍放大鏡下觀察薄片加工或晶片轉(zhuǎn)移的重要潮濕表面不能倍放大鏡下觀察薄片加工或晶片轉(zhuǎn)移的重要潮濕表面不能有可見的凹坑。有可見的凹坑。3f) 按照規(guī)范按照規(guī)范0250-01264中所述的方法作

21、業(yè)用無棉布沾取異丙醇擦中所述的方法作業(yè)用無棉布沾取異丙醇擦拭被測零件的表面不能有可見的微粒殘留溶液或其它污染物。拭被測零件的表面不能有可見的微粒殘留溶液或其它污染物。外觀目視檢驗(yàn)依照應(yīng)用材料規(guī)范外觀目視檢驗(yàn)依照應(yīng)用材料規(guī)范0250-01019 的檢驗(yàn)方法進(jìn)行目視的檢驗(yàn)方法進(jìn)行目視檢驗(yàn)。若無其它說明用檢驗(yàn)。若無其它說明用10倍以下的放大鏡觀察并確認(rèn)外觀缺陷和倍以下的放大鏡觀察并確認(rèn)外觀缺陷和不良。不良。 Presenter: 高磷化學(xué)鍍鎳的要求高磷化學(xué)鍍鎳的要求Presenter: Presenter: 無牙孔,pin 孔等有牙孔,pin 孔等無制程區(qū)域Presenter: 0250-07726

22、等級(jí)依熱處理也分為三種等級(jí)依熱處理也分為三種 與與0250-35000是一致的，是一致的，見見Page 120250-07726依含磷的多少分為兩種依含磷的多少分為兩種Type A:含磷量含磷量1012%Type B:含磷量含磷量59%以以0250-07726規(guī)范生產(chǎn)的工件膜厚依照工件圖面所規(guī)定，其它基本規(guī)范生產(chǎn)的工件膜厚依照工件圖面所規(guī)定，其它基本與與0250-35000相同相同Presenter: 以熱處理方式分為4類Presenter: 以膜厚方式分為3個(gè)等級(jí)Presenter: 0250-27448是比較常用的中磷化學(xué)鍍鎳規(guī)范是比較常用的中磷化學(xué)鍍鎳規(guī)范以熱處理方式它分為以熱處理方式它

23、分為2種種,含磷量含磷量710wt%,其它原理與其它原理與0250-35000同同Presenter: 以熱處理方式分為4類Presenter: 上掛：上掛：1.小工件如小工件如0040-04942）:用直徑用直徑12mm的的AL線穿過通孔上掛線穿過通孔上掛 2.中等工件中等工件0040-34015）:用螺栓固定工件螺紋孔上掛用螺栓固定工件螺紋孔上掛 3.大型工件大型工件0040-78021）:用大螺栓固定，結(jié)合天車上掛用大螺栓固定，結(jié)合天車上掛注：上掛時(shí)一定要注意工件上掛方位，不能出現(xiàn)工件角落、腔內(nèi)積氣。注：上掛時(shí)一定要注意工件上掛方位，不能出現(xiàn)工件角落、腔內(nèi)積氣。噴水：噴水：1.當(dāng)工件提起離開液面時(shí)，高壓水當(dāng)工件提起離開液面時(shí)，高壓水(用扇形距工件約用扇形距工件約50cm)，從四個(gè)方，從四個(gè)方向噴洗工件表面。向噴洗工件表面。 去遮封：下掛時(shí)，有遮封的工件特別要針對(duì)遮封孔噴洗確保掛點(diǎn)