化工工藝設(shè)計(jì)-500噸乙酰檸檬酸三丁酯

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上北京化工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院設(shè)計(jì)說明書題目：年產(chǎn)500噸乙酰檸檬酸三丁酯工藝設(shè)計(jì)學(xué)生：班級(jí)：學(xué)號(hào)：指導(dǎo)教師：2016年元月目 錄第一章 工藝設(shè)計(jì)基礎(chǔ) 1.1 設(shè)計(jì)任務(wù) 1.2 原輔材料性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格 1.3 產(chǎn)品的性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格 1.4 危險(xiǎn)性物料的主要物性 1.5 原輔材料的消耗定額第二章 工藝說明 2.1 生產(chǎn)方法、工藝技術(shù)路線及工藝特點(diǎn)2.1.1 生產(chǎn)方法2.1.2 工藝技術(shù)路線的確定 2.2 生產(chǎn)流程簡(jiǎn)述第三章 工藝計(jì)算與主要設(shè)備選型3.1 物料衡算3.1.1 計(jì)算的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)3.1.2 計(jì)算基準(zhǔn)3.1.3 各單元物料衡算 3.2 熱量衡算3.2.1 計(jì)算的基準(zhǔn)數(shù)

2、據(jù)3.2.2 物料衡算 3.3 酯化過程相關(guān)設(shè)備的計(jì)算及選型4.附圖：帶控制點(diǎn)的工藝流程圖（PID）第一章 工藝設(shè)計(jì)基礎(chǔ)1.1 設(shè)計(jì)任務(wù)設(shè)計(jì)項(xiàng)目：年產(chǎn)500噸乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)產(chǎn)品規(guī)格：純度為98.5%的乙酰檸檬酸三丁酯（ATBC） 生產(chǎn)能力：年產(chǎn)500噸ATBC；考慮到設(shè)備檢修，年開工時(shí)間300天；采用五班三倒制，每班工作8h。產(chǎn)品主要用途（合成乙酰檸檬三丁酯的意義）：作為一種優(yōu)良的無毒增塑劑，用于食品包裝、兒童玩具、醫(yī)療用品及其它生活用品。此外，還可用作醫(yī)藥制品助劑，金屬涂層，衛(wèi)生用品中的除臭劑、香料和食品添加劑，色譜分析固定相等，應(yīng)用前景十分廣泛。擬采用的聚合工藝：擬采用檸檬酸

3、與正丁醇酯化反應(yīng)生成檸檬酸三丁酯（TBC），酯化反應(yīng)物經(jīng)脫醇后再與醋酸酐進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，然后，乙?；磻?yīng)物經(jīng)過脫酸處理得到粗ATBC溶液，最后，再經(jīng)過中和、水洗、干燥和脫色等后處理步驟得到滿足要求的ATBC產(chǎn)品。流程圖如下：圖1 乙酰檸檬酸三丁酯的合成工藝流程圖主要設(shè)計(jì)任務(wù)：ATBC生產(chǎn)工藝由反應(yīng)工段（圖1虛線框圖部分）和后處理工段兩大部分組成，本設(shè)計(jì)大作業(yè)的主要設(shè)計(jì)任務(wù)為酯化、脫醇、乙?；懊撍崴膫€(gè)部分工藝流程，后處理工段不做考查，具體任務(wù)如下：1. 酯化、脫醇、乙酰化和脫酸等工段的物料衡算；2. 酯化、脫醇、乙酰化和脫酸等工段的熱量衡算；3. 設(shè)備計(jì)算和選型；4. 設(shè)計(jì)出反應(yīng)工段帶儀表及控

4、制點(diǎn)的工藝流程圖由于本設(shè)計(jì)為假定設(shè)計(jì)，所以設(shè)計(jì)任務(wù)中其他項(xiàng)目如：廠區(qū)或廠址、主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)、原料供應(yīng)來源以及燃料種類、水電汽的主要來源，與其他工業(yè)企業(yè)的關(guān)系，建廠期限、設(shè)計(jì)單位、設(shè)計(jì)進(jìn)度及設(shè)計(jì)階段的規(guī)定等均從略。由于本設(shè)計(jì)為假定設(shè)計(jì)，所以設(shè)計(jì)任務(wù)中其他項(xiàng)目如：廠區(qū)或廠址、主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)、原料供應(yīng)來源以及燃料種類、水電汽的主要來源，與其他工業(yè)企業(yè)的關(guān)系，建廠期限、設(shè)計(jì)單位、設(shè)計(jì)進(jìn)度及設(shè)計(jì)階段的規(guī)定等均從略。 檸檬酸酯類可作為聚合物(如聚氯乙烯，聚乙烯，聚苯乙烯，聚異丁烯，聚氨脂等),共聚物(如:異丁烯一異戊二烯共聚物,丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各種纖維樹脂(如:硝基纖維素,乙基纖維素,醋酸纖

5、維素等)的增塑劑與其它類型增塑劑相比,它具有相溶性好,揮發(fā)性小,抽出率和粘度低,且耐熱性,耐寒性,耐旋光性,耐水性優(yōu)良等特點(diǎn),其最大優(yōu)點(diǎn)是無毒,無臭,無銹變作用例如,作為戶vc增塑劑時(shí),用普通方法混合,產(chǎn)品具有良好的透明度和低溫性,其它各種性能均比DOP增塑劑有明顯改進(jìn),因此,它是一類用于食品包裝,兒童玩具,醫(yī)療用品及其它生活用品的優(yōu)良無毒增塑劑美國(guó)食品與醫(yī)藥管理局(FDA)認(rèn)為乙酞檸檬酸三丁酷是最安全的增塑劑之一早在70年代ATCB就廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械上,如聚氯乙烯血液袋!輸液管等,后來又常用作制造緩解藥片的增塑劑檸檬酸酷除用作各種樹脂的助劑外,還可用作醫(yī)藥制品助劑,金屬涂層,衛(wèi)生用品中的除

6、臭劑!香料和食品添加劑,色譜分析固定相等,應(yīng)用前景十分廣泛。1.2 原輔材料性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格 1.2.1檸檬酸的性質(zhì)：檸檬酸，分子式C6H8O7，分子量192.14，為無臭白色粉末，相對(duì)密度1.6650（25），熔點(diǎn)153，沸點(diǎn)175，易溶于水。 1.2.2正丁醇的性質(zhì)：正丁醇，分子式C4H10O，分子量74.12，無色透明液體，具有特殊氣味，相對(duì)密度0.8098（25），：2.95mPa.s(20），沸點(diǎn)117.25，20時(shí)在水中的溶解度7.7%（重量），水在正丁醇中的的溶解度20.1%（重量）。與乙醇及其他多種有機(jī)溶劑混溶。 1.2.3硫酸的性質(zhì)：分子式H2SO4，分子量98.078，透明無

7、色無臭液體，密度1.8305 g/cm（25）熔點(diǎn)10.371 ，沸點(diǎn)337 ，折射率1.41827，與水任意比互溶。 1.2.4醋酸酐的性質(zhì)：分子式C4H6O3，分子量102.09，無色透明液體。相對(duì)密度1.08（25），熔點(diǎn)-73。沸點(diǎn)139。溶于乙醇、苯。原材料技術(shù)規(guī)格序號(hào)名稱規(guī)格(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)備注1檸檬酸90%液相色譜法GB/T9855-20082正丁醇98%氣相色譜法GB/T6027-19983濃硫酸98%GB/T534-20144醋酸酐98%氣相色譜法GB/T10668-20001.3 產(chǎn)品性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格乙酰檸檬酸三丁酯的性質(zhì)：分子式C20H34O8，分子量402.4

8、8，無色、無味的油狀液體，沸點(diǎn)343(0.101MPa)，揮發(fā)速度0.g/cm2h(105)，水解速度0.1%(100，6小時(shí))，溶于多數(shù)有機(jī)溶劑，不溶于水。與聚氯乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、硝酸纖維素、乙莖纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等樹脂相容。產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格序號(hào)名稱規(guī)格分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)備注1乙酰檸檬酸三丁酯98.5%質(zhì)譜法HG/T4616-20141.4 危險(xiǎn)性物料的主要物性危險(xiǎn)性物料的主要物性序號(hào)物料名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)（）沸點(diǎn)（）燃點(diǎn)（）空氣的爆炸極限國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)備注上限%下限%1正丁醇74.12-88.9117.2536511.251.45GB/T6027-19982硫酸98.078

9、10.371337GB/T534-20143醋酸酐102.09-7313940010.32.0GB/T10668-20001.5 原材料的消耗定額原材料的消耗定額及消耗量序號(hào)名稱規(guī)格單位消耗定額消耗量備注每小時(shí)每年1檸檬酸90%kg/t566.212正丁醇98%kg/t616.853濃硫酸98%kg/t3.964醋酸酐98%kg/t248.22第二章 工藝說明2.1生產(chǎn)方法、工藝技術(shù)路線及工藝特點(diǎn)2.1.1 生產(chǎn)方法目前工業(yè)化生產(chǎn)ATBC所用方法主要是以濃硫酸為催化劑的合成方法,這是因?yàn)槭褂昧蛩釣榇呋瘎┲苽涞姆磻?yīng)過程為均相反應(yīng),不存在傳質(zhì)影響,因此催化活性高,即醋化過程中檸檬酸轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)品的

10、綜合成本較其它催化劑都低,且工藝成熟,操作方便,雖然以濃硫酸為催化劑合成存在諸如腐蝕等缺點(diǎn),但基于上述優(yōu)勢(shì),目前仍廣泛應(yīng)用于合成工藝中。所以本設(shè)計(jì)以硫酸作為ATBC合成首選催化劑,同時(shí)兼顧未來新型固體酸催化劑的使用。2.1.2 工藝技術(shù)路線的確定 以濃硫酸為催化劑，合成ATBC的生產(chǎn)過程含有兩步化學(xué)反應(yīng)：a） 在酯化釜中，檸檬酸和正丁醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成檸檬酸三丁酯（TBC），反應(yīng)方程式如下：b）在乙?；校琓BC和醋酸酐進(jìn)行乙?；磻?yīng)，生成ATBC，反應(yīng)方程式如下：2.2生產(chǎn)流程說明工藝流程簡(jiǎn)述: 檸檬酸與正丁醇按1:6摩爾比的配比進(jìn)入酯化反應(yīng)釜,加入濃硫酸（加入量為檸檬酸的0.7%）做催

11、化劑進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入水蒸氣將反應(yīng)物料加熱到120反應(yīng)4小時(shí)至酯化合格。 酯化合格后的物料轉(zhuǎn)入脫醇塔,在絕壓2666Pa下進(jìn)行減壓精餾,正丁醇蒸氣經(jīng)脫醇冷凝器降溫后,部分回流,其余含98%正丁醇的溶液進(jìn)入丁醇回收罐循環(huán)使用。 脫醇后的檸檬酸三丁酷與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的醋酸配按摩爾比1:1.5的比例分別加入?；?在?；獖A套通入低壓蒸氣,加熱到85,并控制反應(yīng)溫度在85左右進(jìn)行乙?；磻?yīng)。產(chǎn)生的氣相經(jīng)乙?；淠鹘禍睾蠡亓鞯揭阴；?分離出的醋酸酐進(jìn)入醋酸酐回收罐。 酯化后的物料通過脫酸塔在絕壓下2666Pa進(jìn)行精餾操作,分離出的醋酸酐循環(huán)使用。 經(jīng)過脫酸后的物料中仍含有少量的醋酸

12、酐、醋酸以及濃硫酸,使物料呈酸性,在中和釜內(nèi)加入（碳酸鈉）=5%的溶液中和殘余的酸性物質(zhì),并將中和后的物料送至靜置釜內(nèi)以除去大量的水及生成的鹽（ATBC在水中溶解度極小)。為盡可能除去中和生成的鹽,將中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗滌,水洗后的物料送入水洗靜置釜,分離出廢水和鹽分后,再次進(jìn)入水洗釜水洗,反復(fù)三次,隨后將送入干燥塔脫去殘余的微量水分,干燥后的產(chǎn)品經(jīng)脫色釜用活性炭脫去其中大部分雜質(zhì)后,經(jīng)過濾機(jī)除去活性炭,即可得成品ATBC。 生產(chǎn)流程示意圖如下： 采用間歇操作生產(chǎn)方式,以8小時(shí)為一周期，使用原料量：314.56kg檸檬酸、668.65正丁醇、2.2kg濃硫酸、2

13、24.54醋酸酐。在酯化釜、乙?；笤黾臃謩e一個(gè)儲(chǔ)罐以方便裝置的正常運(yùn)行。其中脫酸塔脫除的醋酸可以回收制出醋酸酐以便當(dāng)做乙?；?。 三廢處理：廢水：噸產(chǎn)品排放量160kg年排放量80t,其中含正丁醇2%。對(duì)該部分廢水須經(jīng)汽提回收其中的大部分正丁醇后與廢水混合經(jīng)生化處理排放。 廢水：噸產(chǎn)品排放量6t年排放量3000t。其中含醋酸鈉5%,硫酸鈉1%,檸檬酸鈉1%,檸檬酸三丁酯0.5%,乙酰檸檬酸三丁酯1%,經(jīng)回收其中的有機(jī)物后與廢水混合經(jīng)生化處理后排放。 廢渣：噸產(chǎn)品排放量約100kg年排放量50t,其中含檸檬酸三丁酯10%,乙酰檸檬酸三丁酯20%,其余為活性炭。 第三章 工藝計(jì)算及主要設(shè)備設(shè)

14、計(jì)3.1 物料衡算3.1.1 計(jì)算基準(zhǔn)年開工時(shí)間300天，生產(chǎn)采用間歇式反應(yīng)，每批次物料總用時(shí)為8小時(shí)（包括反應(yīng)時(shí)間與輔助操作時(shí)間），采用五班三倒制，物料衡算單位取kg/批。物料衡算中，產(chǎn)物在不同工段的轉(zhuǎn)移中，所產(chǎn)生的損失均記為雜質(zhì)。3.1.2 計(jì)算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)1. 酯化工段1) 原料表3-1 酯化釜原料一覽表項(xiàng) 目質(zhì)量分?jǐn)?shù)檸檬酸90 %正丁醇98 %硫 酸98 %原料摩爾配比：檸檬酸:正丁醇= 1:6濃硫酸加入量為檸檬酸的0.7%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。20時(shí)，正丁醇在水中的溶解度7.7%（重量），水在正丁醇中的溶解度20.1%（重量）。2) 操作參數(shù)表3-2 酯化釜操作參數(shù)一覽表項(xiàng) 目指 標(biāo)反應(yīng)溫度12

15、0處理時(shí)間（總）8h3) 反應(yīng)數(shù)據(jù)檸檬酸轉(zhuǎn)化率：99.5%TBC收率：99.5%2. 脫醇工段1) 脫醇塔操作參數(shù)表3-3 脫醇塔參數(shù)一覽表項(xiàng) 目質(zhì)量分?jǐn)?shù)正丁醇出料質(zhì)量分?jǐn)?shù) 98%塔釜正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%壓力（絕壓）2666PaTBC收率99.5%2) 脫醇操作計(jì)算用假設(shè)A. 硫酸、檸檬酸不會(huì)從塔頂蒸出；水和正丁醇均可從塔頂全部蒸出，塔頂蒸出的水和正丁醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇7.7%（質(zhì)量%）的恒沸混合物，另一部分為含水2%（質(zhì)量%）的正丁醇。B. 脫醇塔釜雜質(zhì)（相對(duì)于塔釜物料）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，3. 乙?；ざ?) 原料醋酸酐原料純度：98%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）原料摩爾配比：

16、TBC : 醋酸酐 = 1:1.5濃硫酸加入量為TBC的0.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。2) 操作參數(shù)表3-4 乙?；僮鲄?shù)一覽表項(xiàng) 目指 標(biāo)反應(yīng)溫度85反應(yīng)時(shí)間4h輔助操作時(shí)間4h3) 反應(yīng)數(shù)據(jù)TBC轉(zhuǎn)化率：99%ATBC收率：99%4. 脫酸工段1) 脫酸塔操作參數(shù)表3-5 脫酸塔參數(shù)一覽表項(xiàng) 目質(zhì)量分?jǐn)?shù)輕組分出料質(zhì)量分?jǐn)?shù) 98%塔釜?dú)堃嘿|(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%壓力（絕壓）2666PaATBC收率99.5%2) 脫醇操作計(jì)算用假設(shè)A. 醋酸、雜質(zhì)可全部從塔頂分離出來，而TCB、ATCB、檸檬酸、硫酸則全部留在塔釜。B. 塔釜物料中，醋酸酐占1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；C. 塔頂物料分為兩部分：一部分為含醋酸2%的醋

17、酸酐（進(jìn)入回收罐循環(huán)使用），其余均為醋酸。5. 后處理工段后處理工段ATBC總收率為96.05%。3.1.3 物料衡算1. 計(jì)算各單元ATBC與TBC的生成量結(jié)合化工企業(yè)生產(chǎn)特點(diǎn)，選擇一個(gè)班產(chǎn)（8小時(shí)）為計(jì)算基準(zhǔn)。1) 計(jì)算ATBC質(zhì)量a.每一個(gè)班產(chǎn)質(zhì)量500103(3003)=555.56kg產(chǎn)品中純ATBC的質(zhì)量555.5698.5%=547.22kgb.后處理工段547.2296.05%=569.73kgc.脫酸工段根據(jù)脫醇的假設(shè)，ATBC收率為100%。而脫酸收率為99.5%，因此ATBC質(zhì)量569.7399.5%=572.59kgd.乙?；ざ?72.5999%=578.37kg2)

18、 計(jì)算TBC質(zhì)量。a.乙?；ざ胃鶕?jù)乙酰化反應(yīng)由乙酰檸檬酸三丁酯的質(zhì)量經(jīng)物料衡算得，理論上消耗檸檬酸三丁酯的質(zhì)量為360.443402.481578.37=517.95kg，同理可計(jì)算理論上消耗醋酸酐146.70kg，理論生成醋酸82.29kg。因此實(shí)際需加入檸檬酸三丁酯517.9599%=523.18kg，按照投入摩爾比可得實(shí)際加入醋酸酐220.05kg。b.脫醇過程523.1899.5%=525.81kgc.酯化過程生成TBC質(zhì)量525.8199.5%=528.45kg2. 各操作單元物料衡算1) 酯化過程酯化過程物料衡算簡(jiǎn)圖如下：圖3.1 酯化過程物料衡算圖酯化反應(yīng)化學(xué)方程式如下：由衡算

19、式可得：理論消耗檸檬酸質(zhì)量：528.45360.443192.122=281.67kg理論消耗正丁醇質(zhì)量：528.45360.443374.12=326.00kg理論生成水質(zhì)量：528.45360.44354.045=79.24kg則：實(shí)際需要加入90%檸檬酸質(zhì)量：281.670.99590%=314.54kg 實(shí)際需要加入98%正丁醇質(zhì)量：281.67192.12260.99574.1298%=668.65kg濃硫酸質(zhì)量：314.540.7%=2.20kg酯化反應(yīng)后剩余：檸檬酸質(zhì)量：281.670.995(1-0.995)=1.42kg正丁醇質(zhì)量：329.29 kg 硫酸質(zhì)量：2.16kg

20、雜質(zhì)質(zhì)量：2.63kg 水：124.11kg 關(guān)于回流罐分相的計(jì)算：設(shè)釜液中正丁醇Xkg，回流罐水Ykg，有方程組：X+7.7%Y=329.29，Y+20.1%X=124.11，解的X=325.75kg,Y=42.16kg.酯化釜物料平衡表如下：表3-6 酯化釜物料平衡表序號(hào)組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進(jìn)料190%檸檬酸314.54283.09298%正丁醇668.65601.79398%硫酸2.201.984進(jìn)料合計(jì)985.39886.85出料釜內(nèi)出料5檸檬酸1.421.286正丁醇329.39296.457硫酸2.161.948水124.11111.79TBC525.80473.2210

21、雜質(zhì)2.632.37分離水相11正丁醇3.523.1712水42.1637.9413出料合計(jì)985.41886.872) 脫醇過程根據(jù)假設(shè)已知硫酸、檸檬酸不會(huì)從塔頂蒸出；設(shè)脫醇塔釜雜質(zhì)（相對(duì)于塔釜物料）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，水和正丁醇均可從塔頂全部蒸出，塔頂蒸出的水和正丁醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇7.7%（質(zhì)量%）的恒沸混合物，另一部分為含水2%（質(zhì)量%）的正丁醇。1）對(duì)于塔釜物料，有：檸檬酸：1.42kg；硫酸：2.16kg；TBC：525.810.995=523.18kg雜質(zhì)：(1.42+2.16+523.18) 0.005=2.63kg2） 對(duì)于塔頂物料，由物料衡算：假

22、設(shè)98%的正丁醇有x kg，7.7%的正丁醇恒沸物有y kg，正丁醇：0.98x0.077y=325.75水： 0.02x0.923y=81.75 解方程得：x=325.96kg，y=81.72kg脫醇塔物料平衡表如下：表3-7脫醇物料平衡表序號(hào)組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進(jìn)塔物料1檸檬酸1.421.282正丁醇325.75293.183硫酸2.161.944水81.9573.765TBC525.81470.866雜質(zhì)2.632.387進(jìn)料合計(jì)939.72845.75出塔物料塔釜物料8檸檬酸1.421.279硫酸2.161.9410TBC523.18470.8611雜質(zhì)2.632.3712塔

23、釜合計(jì)529.39476.45塔頂物料1398%正丁醇325.96293.36147.7%恒沸物81.7273.5515TBC2.632.3716塔頂合計(jì)410.31369.283) 乙?；^程乙酰化過程如圖3.3所示 乙?；磻?yīng)方程如下： 濃硫酸加入量為TBC的0.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），則濃硫酸的需要量為：523.180.003=1.57kg，由于已有硫酸2.16kg，滿足要求不需要補(bǔ)加硫酸。并且由3.1.3已經(jīng)算出所需98%醋酸酐質(zhì)量為220.05/0.98=224.54kg，反應(yīng)后得到ATBC為572.59kg。根據(jù)質(zhì)量守恒定律，理論所需TBC質(zhì)量為360.443402.481572.59/

24、0.99=517.95kg，生成醋酸和水的質(zhì)量為73.35kg。乙?；磻?yīng)后，出料的檸檬酸、硫酸的質(zhì)量不變。TBC殘余質(zhì)量：517.950.99(1-0.99)=5.23kg同理算出剩余醋酸酐：90.78kg生成雜質(zhì)物料衡算：753.94-1.42-2.16-5.23-73.35-90.78=5.78kg總雜質(zhì)：5.78+2.63=8.41kg乙酰釜物料平衡表如下：表3-8乙酰物料平衡表序號(hào)組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進(jìn)料1檸檬酸1.421.28298%醋酸酐224.54202.093硫酸2.161.944TBC523.18470.865雜質(zhì)2.632.376進(jìn)料合計(jì)753.93678.54

25、出塔物料塔釜物料7檸檬酸1.421.288硫酸2.161.949TBC5.234.7110雜質(zhì)8.417.5711醋酸酐90.7881.7012醋酸和水73.3566.0213ATBC572.59515.3314塔釜合計(jì)753.94678.554) 脫酸過程根據(jù)操作條件可假設(shè)醋酸、雜質(zhì)可全部從塔頂分離出來，而TCB、ATCB、檸檬酸、硫酸則全部留在塔釜。已知進(jìn)塔物料，檸檬酸1.42kg，硫酸2.16kg，TBC5.23kg，醋酸酐90.78kg，醋酸73.35kg，ATBC572.59kg和雜質(zhì)8.41kg。設(shè)塔釜物料中，醋酸酐占1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；則根據(jù)物料衡算，檸檬酸，硫酸和TBC質(zhì)量保持不

26、變，ATBC前面部分以計(jì)算為569.73kg。塔釜雜質(zhì)估算為5%為2.86kg，因此塔釜醋酸酐質(zhì)量為5.87kg，塔頂帶出醋酸酐為90.78-5.87=84.91kg。塔頂物料分為兩部分：一部分為含醋酸2%的醋酸酐（進(jìn)入回收罐循環(huán)使用），其余均為醋酸。根據(jù)此假設(shè)利用物料衡算，設(shè)一部分的醋酸為x kg，另一部分回收的醋酸為y kg。可列出以下方程：0.98x=84.910.02x+y=73.35 解得x=86.64kg，y=71.62kg因此綜上兩個(gè)工段，每班消耗的98%醋酸酐為224.54-86.64=137.90kg 每班回收的醋酸為71.62kg脫酸塔物料平衡表如下：表3-9脫酸物料平衡表

27、序號(hào)組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進(jìn)料1檸檬酸1.421.282硫酸2.161.943TBC5.234.714雜質(zhì)8.417.575醋酸73.3566.026醋酸酐90.7881.707ATBC572.59515.338合計(jì)753.94678.55出塔物料塔釜物料9檸檬酸1.421.2810硫酸2.161.9411TBC5.234.7112雜質(zhì)2.862.5713醋酸酐5.875.2814ATBC569.73512.7515塔釜合計(jì)587.27528.54塔頂物料12醋酸73.3566.0213雜質(zhì)8.417.5714醋酸酐86.6477.9812塔頂合計(jì)168.40151.565) 反應(yīng)工段

28、總物料平衡以一班為計(jì)算基準(zhǔn)。則物料平衡總表見下表。表3-10反應(yīng)工段物料平衡總表序號(hào)組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進(jìn)料190%檸檬酸314.54283.086298%正丁醇668.66601.794398%濃硫酸2.201.98498%醋酸酐224.54202.0865水131.31118.18086進(jìn)料合計(jì)1341.251207.127出料8正丁醇329.29296.3619TBC5.234.70710醋酸73.3566.01511醋酸酐84.9176.41912水267.51240.756113ATBC569.72512.754314雜質(zhì)11.2710.14315塔釜合計(jì)1341.2812

29、07.1553.2 熱量衡算3.2.1 計(jì)算的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)1. 傳熱相關(guān)數(shù)據(jù)不銹鋼的傳熱系數(shù) 搪玻璃的傳熱系數(shù)搪玻璃導(dǎo)熱系數(shù)搪玻璃壁厚熱損失取5%傳熱面積安全系數(shù)取1.15反應(yīng)熱數(shù)據(jù)：2. 計(jì)算用物質(zhì)的恒壓熱容Cp及汽化潛熱H1) 恒壓熱容Cp值表3-11各物質(zhì)不同溫度恒壓熱容表（）溫度檸檬酸正丁醇TBCATBC醋酸酐醋酸水20173.72075.31225179.912711.28196.648133.88831180.33052.5191.593674.461199.68656.3376.56192.280694.544200.83261.3376.56193.296203.76175196.

30、64885137.4342) 汽化潛熱H值表3-12 不同物質(zhì)的汽化潛熱H值（）溫度正丁醇水醋酸醋酸酐30512083826694456064250208852532892.64543341158150381693. 操作條件1) 酯化釜物料中除去檸檬酸和正丁醇外，其他均記為水。物料由室溫（20）在1h內(nèi)升溫至92.6，物料所含水在1h內(nèi)（92.6）完全蒸發(fā)，上升氣相中含正丁醇70%。然后在92.6下反應(yīng)4h。加熱介質(zhì)采用150的蒸汽。2) 酯化釜冷凝器第一冷凝器：假設(shè)全部冷凝，冷卻水溫度由25升至40，物料由92.6降至30，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。第二冷凝器：假設(shè)經(jīng)一級(jí)冷凝后仍有20%的正丁醇

31、未被冷凝，用0的水進(jìn)行二級(jí)冷凝。水由0升至10，物料由30降至10，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。3) 脫醇塔釜脫醇以4小時(shí)計(jì)，其中將水和正丁醇全部按正丁醇計(jì)算，其余按TBC計(jì)算。取回流比為1.5，脫醇為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下正丁醇沸點(diǎn)42。物料由室溫（20）在1小時(shí)內(nèi)升至42，然后在42下脫除全部正丁醇。4) 脫醇塔頂冷凝器上升氣體全部按正丁醇計(jì)算，回流比1.5。冷凝過程中，冷卻水溫度由0升至10，物料由42降至10。5) 乙?；锪现谐齌BC外，其余全部記為醋酸。物料由室溫（20）在1h內(nèi)升溫至85，然后在85下反應(yīng)3h，反應(yīng)過程有50%的醋酸汽化。6) 乙?；淠魃仙龤怏w全部為

32、醋酸，冷凝過程中，冷卻水由25升至30，物料由85降至40。7) 脫酸塔釜物料中除醋酸及醋酸酐外，其余均按ATBC計(jì)算。操作時(shí)間為4h，回流比取1.5，脫酸塔為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下醋酸酐沸點(diǎn)為47，醋酸的沸點(diǎn)為29，取其平均值38作為計(jì)算依據(jù)。設(shè)升溫時(shí)間為1h，物料由20在1h內(nèi)升溫至38，然后在38下，脫除全部的醋酸酐和醋酸。8) 脫酸塔頂冷凝器物料中上升氣體只有醋酸和醋酸酐。冷凝過程中，冷卻水溫度由0升至10，物料由38降至12，平均溫度25。3.2.2 熱量衡算1. 酯化釜表3-13酯化釜升溫物料序號(hào)組分質(zhì)量（kg/批）1檸檬酸283.102正丁醇655.283其他（以水

33、計(jì)）44.871）. 升溫假設(shè)物料由室溫（20）在1h內(nèi)升溫至92.6，物料所含水在1h（92.6）完全蒸發(fā)。然后在92.6下反應(yīng)4h，其間生成的水完全汽化，上升氣相中含正丁醇70%。加熱介質(zhì)采用150的蒸汽。2）. 第一階段：升溫吸熱 溫度由20升至92.6，平均溫度取56.3。D Q1=tCpini 式中：t溫度差，；Cpi對(duì)應(yīng)物質(zhì)的恒壓熱容，J/（mol）ni對(duì)應(yīng)物質(zhì)的物質(zhì)的量，molQ1=(92.6-20)(376.56283.10192.122+192.280655.2874.12+75.31244.87/18.016)=KJ/班解得Q1=.5kJ/h，加上5%的熱損失即Q10.05

34、=88658kj/班，得Q1=.8kJ/班。3）. 第二階段：蒸發(fā)吸熱物料中44.87kg的水全部汽化，以共沸物組成正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)57.6%計(jì)，正丁醇汽化量為44.87（1-0.576）0.576 =60.96kg。 則：Q2=HiniD式中：H對(duì)應(yīng)物質(zhì)的汽化熱，kJ/mol?？傻肣2=4543363.8974.12+4115844.8718.016=kJ/班，加上5%的熱損失，即Q10.05=7083.5得Q2=.4kJ/班。4）. 第三階段：反應(yīng)過程吸熱（4小時(shí)）反應(yīng)生成水79.24kg/班，假設(shè)生成水完全汽化，上升氣相中含70%的正丁醇，即184.89kg/班。 Q3=Hini+Q反應(yīng)熱

35、Q3=45433184.8974.12+4115844.8718.016+77822283.10192.122+283.10192.122100077.822=kJ解得Q3=kJ/班，加上5%的熱損失,即Q30.05=22506kj，得Q3=kJ/班。以每小時(shí)計(jì)，吸收熱量Q3=4=.4 kJ/h。5）. 酯化釜傳熱面積估算（搪瓷釜）根據(jù)傳熱量計(jì)算公式：Q =KA t = D 式中：K搪瓷的傳熱系數(shù)，2 kJ/(h m ) 可得換熱面積計(jì)算公式如下：A=QKt其中，Q取Q1、Q2、Q3中的最大值，即Q=Q1=.1kJ/h。平均溫差t計(jì)算公式如下：tm=(t1-t2)In（t1t2) 式中：t平均

36、溫差，；t1、t2換熱器進(jìn)、出口溫差。t1=130。C，t2=57.4。C, tm=88.81。C所以：A=895.37688.81=2.35m2 安全量A，=A1.15=2.70m26）. 酯化釜加熱所需蒸汽量蒸汽用量由下式計(jì)算: W=QH總換熱量為Q總=Q1+Q2+Q3= kJ。則蒸汽用量:W=Q總/H18.015=3816918.015=361.04.由Q1計(jì)算蒸汽最大流量 Wmax=Q1H18.015=88.20kg/h2. 酯化釜第一冷凝器1） . 物料量表3-14上升氣體最大流量表序號(hào)組分質(zhì)量（kg/h）1正丁醇60.962水44.87假設(shè)全部冷凝，冷卻水溫度由25升至40，物料由

37、92.6降至30，平均溫度61.3，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。2）. 換熱器面積計(jì)算換熱量計(jì)算公式如下：Q=Hini+tCpiniQ=(4543360.9674.12+4115844.8718.016)+(193.29660.9674.12+75.31244.8718.016)(92.6-30)=kJ/h; ，加上5%的熱損失，得Q= kJ/h。tm=20.23，則換熱面積 A=5.73 m2，加上系數(shù)1.15得A=6.59 m23）. 冷卻水最大流量：Q=WCPt；所以：W=QCPt=75.312(40-25)=150.17kmol/h=2705.5kg/h3. 酯化釜第二冷凝器1）操作條件：假設(shè)

38、經(jīng)一級(jí)冷凝后仍有20%的正丁醇未被冷凝，用0的水進(jìn)行二級(jí)冷凝。水由0升至10，物料由30降至10，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。2）傳熱面積估算：Q=nH+nCPtQ=5120860.9674.1220%+60.9674.12173.72020%(30-10)=8995kJ/h,加上5%的熱損失，Q=9444kj/h tm=14.43。C所以：A=94441464.414.43=0.45m2，A=1.150.45=0.52m23）冷凍水最大流量W=944475.312(10-0)=12.54kmol/h=225.92kg/h4. 脫醇塔釜1）物料量脫醇以4小時(shí)計(jì)，其中將水和正丁醇全部按正丁醇計(jì)算，則正丁

39、醇量為325.75+81.95=407.70kg，平均每小時(shí)進(jìn)料速率為407.704=101.93kg/h。其余按TBC計(jì)算質(zhì)量為1.42+2.16+2.63+525.81=532.02kg取回流比為1.5，則上升氣量為正丁醇的V=(R+1)=2.5倍，即有101.932.5=254.83kg/h脫醇為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下正丁醇沸點(diǎn)42。物料由室溫（20）在1小時(shí)內(nèi)升至42，然后在42下脫除全部正丁醇。2）升溫假設(shè)物料由室溫20在1小時(shí)內(nèi)升至42下脫出全部正丁醇，冷凝器冷水溫差10，熱物料溫差32，根據(jù)公式(3-6)平均溫度為tm=(32-10)/ln(32/10)=18.91

40、。3）第一階段：升溫過程吸熱同酯化釜升溫過程計(jì)算公式(3-1)Q1=(42-20) (532.02360.443 669.440+40774.12 180.330)=43560.38kJ/h加上5%熱損失，取Q1=45738.4kJ/h4）第二階段：汽化過程吸熱由公式(3-2)Q2=254.8374.12 50208=.8kJ/h加上5%熱損失，取Q2=.7kJ/h5)換熱面積估算 其中b=1.5mm搪玻璃壁厚搪玻璃的傳熱系數(shù)Q2取最大熱量.7kJ/h，根據(jù)上述公式(3-11)可得A=.71.5/(3.55627.311000)=4.04m2A=1.15A=1.154.04=4.65m26)蒸

41、汽計(jì)算升溫完成后，需要4小時(shí)進(jìn)行汽化階段，總換熱量Q=Q1+4Q2=45738.4+4.7=.3kJ所需蒸汽用量，由公式(3-7)W=Q/H=.33816918.016=363.79kg同理，最大蒸汽量由Q2計(jì)算可得：W1= Q2/H=.73816918.016=85.55kg/h5. 脫醇塔頂冷凝器1)上升氣量已知正丁醇254.83kg/h，冷凍水由0升至10，物料由42下降到10。上面已求得平均溫度18.91。2)換熱面積估算同4中脫醇釜的熱量算法相同，根據(jù)公式(3-2)Q =254.8374.1250208+254.8374.12179.912(42-32)=.4kJ/h加上5%熱損失，

42、取Q=kJ/h因此換熱面積可由式(3-5)求得A=(1464.418.9)=7.30m2取A=1.15A=1.157.30=8.40 m23)冷凍水最大流量由公式(3-9)W= Q/H=(75.31210)=263.26kmol/h=4833kg/h6. 乙?；?）物料量：檸檬酸三丁酯：523.18kg，其余按醋酸計(jì)算：230.75kg.2）操作條件：物料中除TBC外，其余全部記為醋酸。物料由室溫（20）在1h內(nèi)升溫至85，然后在85下反應(yīng)3h，反應(yīng)過程有50%的醋酸汽化。3）第一階段：升溫吸熱溫度有20度升致85度，平均溫度52.5度,Q=65(523.18360.443674.461+2

43、30.7560.05135.481)=97473kJ/h加上5%的熱損失。Q=kJ/h4）反應(yīng)吸熱Q2=230.7560.052532850%+69329523.18360.443+230.7560.05100069.329=kJ/h;加上5%的熱損失，Q2=kJ/h,以每小時(shí)計(jì),Q2=kJ/h;5）乙?；獋鳠崦娣e計(jì)算：Q取最大值Q1=kJ/h,tm=93.78.C,所以：A=895.37693.78=1.21m2,A=1.151.21=1.39m2,6）加熱所需的蒸汽量：Q=Q1+Q=+=kJ/h;W=Q/H=3816918.016=253.01kg/h7）蒸汽最大的流量有Q1計(jì)算：則：W

44、1=Q1/H=3816918.016=48.31kg/h7. 乙?；淠?） 操作條件：上升氣體全部為醋酸，冷凝過程中，冷卻水由25升至30，物料由85降至40。2）物料量：反應(yīng)過程有50%的醋酸蒸發(fā)，所以230.7550%=115.38kg反應(yīng)的3小時(shí)：所以115.383=38.46kg/h,3）傳熱面積估算：Q=KATTm=(85-30)-(40-25)ln(5515)=30.79所以：Q=38.4660.0525328+38.4660.05135.48145=20126.4kJ/h加上5%的熱損失，Q=21123.8kJ/h所以A=21123.81464.430.79=0.47m2，

45、所以A=1.150.47=0.54m2，4）冷卻水最大流量：W=21123.875.3125=56.1kmol/h=1010.6kg/h8. 脫酸塔釜1）操作條件：物料中除醋酸及醋酸酐外，其余均按ATBC計(jì)算。操作時(shí)間為4h，回流比取1.5，脫酸塔為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下醋酸酐沸點(diǎn)為47，醋酸的沸點(diǎn)為29，取其平均值38作為計(jì)算依據(jù)。設(shè)升溫時(shí)間為1h，物料由20在1h內(nèi)升溫至38，然后在38下，脫除全部的醋酸酐和醋酸。2)物料量：醋酸：90.78kg，醋酸酐：73.35kg，其余按乙酰檸檬酸三丁酯計(jì)算為，589.81kg。在上升的氣體中：醋酸酐為：73.3542.5=45.84k

46、g/h;醋酸為：90.7842.5=56.74kg/h;3）升溫過程Q=(38-20)(90.7860.05133.888+73.35102.088196.648+589.81402.472711.28)=24949kJ/h,加上5%的熱損失，Q1=26196kJ/h4）汽化過程吸熱根據(jù)公式(3-2)，Q2=4560645.84102.089+2669456.7460.05=45700.61kg/h根據(jù)熱損失5%， Q2取47985.64kg/h5）換熱面積估算Q取最大熱量Q2=47985.64kg/h，而由公式(3-6)，求得平均溫差tm=(130-112)ln(130112)=120.78

47、，則換熱面積由式(3-5)A=47985.64(120.78895.376)=0.44m2加上系數(shù)得，A=1.15A=0.51 m2所需蒸汽量計(jì)算Q總=Q1+4Q2=26195.94+447985.64=.5kJ所需蒸汽用量：W=.53816918.015=102.96kg由Q2計(jì)算最大蒸汽量，則W1=47985.643816918.015=22.65kg/h9. 脫酸酐塔頂冷凝器1）操作條件上升氣體組成、氣速醋酸酐： 45.84kg/h醋酸： 56.74kg/h物料中上升氣體只有醋酸和醋酸酐。冷凝過程中，冷卻水溫度由0升至10，物料由38降至12，平均溫度25。2）換熱面積估算Q=45.84

48、102.089(45606+196.64825)+56.7460.05(26694+133.88825)=51071.39kJ/h加上5%熱損失，取得Q=53624.96kJ/h平均溫差按照公式(3-6)可求得tm=(28-12)ln(2812)=18.88，則換熱面積A=53624.96(1464.418.88)=1.94m2加上系數(shù)得，A=1.15A=2.23 m23）冷卻水最大流量W=53624.96(75.31210)=71.20kmol/h=1288kg/h10. 熱量衡算結(jié)果匯總熱量衡算結(jié)果匯總見表3-14。表3-13 熱量衡算結(jié)果匯總表換熱過程換熱面積（m2）蒸汽最大流量(kg/

49、h)冷卻水最大流量(kg/h)酯化釜2.7088.20-酯化釜第一冷凝器6.59-2705.5酯化釜第二冷凝器0.52-225.92脫醇塔釜4.6585.55-脫醇塔頂冷凝器8.40-4833乙?；?.3948.31-乙酰化冷凝器0.54-1010.6脫酸塔釜0.5122.65-脫酸塔頂冷凝器2.23-12883.3 主要設(shè)備的計(jì)算和選型3.3.1 酯化釜進(jìn)入酯化釜中物料為985.41kg，物料密度取1000kg/m3，那么物料的總體積為：985.411000=0.985m3，裝料系數(shù)去0.75，則需要酯化釜的容積為：0.9850.75=1.31m3,由文獻(xiàn)查的，選擇規(guī)格為1500L的搪玻璃K型反應(yīng)罐。傳熱面積為5.34m2，與計(jì)算的2.70m2比較，滿足要求。3.3.2 脫醇塔1）塔釜體積表3-16進(jìn)入脫醇塔的物料：項(xiàng)目質(zhì)量檸檬酸1.42正丁醇325.75硫酸2.16水81.95檸檬酸三丁酯525.80雜質(zhì)2.63合計(jì)939.71計(jì)算塔釜容積時(shí)，物料密度取1000kg/m3，裝填系數(shù)取0.75，則脫醇塔釜體積為：