中藥制劑的鑒別中藥分析學(xué)

1、中藥制劑的鑒別藥物分析教研室俞捷大綱要求n掌握掌握中藥制劑鑒別的分類及主要的鑒別方法。中藥制劑鑒別的分類及主要的鑒別方法。n熟悉熟悉中藥制劑的顯微鑒別、熒光鑒別、可見紫中藥制劑的顯微鑒別、熒光鑒別、可見紫外光譜、薄層色譜鑒別方法。外光譜、薄層色譜鑒別方法。n了解了解中藥制劑的氣相色譜、高效液相色譜定性鑒中藥制劑的氣相色譜、高效液相色譜定性鑒別方法。別方法。中藥制劑的鑒別n定義定義 利用一定的方法來(lái)確定利用一定的方法來(lái)確定中藥制劑中藥制劑中中原料原料藥藥的組成，從而判斷該制劑的真?zhèn)?。的組成，從而判斷該制劑的真?zhèn)巍Ｙ|(zhì)變與量變質(zhì)變與量變n內(nèi)容內(nèi)容 性狀鑒別性狀鑒別 顯微鑒別顯微鑒別 理化鑒別理化鑒別

2、中藥制劑的鑒別n定義定義 中藥制劑的性狀中藥制劑的性狀是指除去包裝后的性狀，包是指除去包裝后的性狀，包括括大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、氣味大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、氣味等方面。等方面。 性狀與投料的原料質(zhì)量及工藝有關(guān)性狀與投料的原料質(zhì)量及工藝有關(guān) 初步反映中藥制劑質(zhì)量狀況初步反映中藥制劑質(zhì)量狀況中藥制劑的鑒別性狀鑒別n內(nèi)容內(nèi)容顏色顏色：與所含成分、制備工藝有關(guān)與所含成分、制備工藝有關(guān) 復(fù)方制劑考慮到貯存期間顏色會(huì)變深復(fù)方制劑考慮到貯存期間顏色會(huì)變深形態(tài)形態(tài)：不同劑型，形態(tài)不一不同劑型，形態(tài)不一形狀形狀：與設(shè)備模具有關(guān)（栓劑）與設(shè)備模具有關(guān)（栓劑）氣氣：香、芳香、清香、腥、臭、特異等香、芳香、

3、清香、腥、臭、特異等 不明顯用氣微，香氣濃厚時(shí)用芳香濃郁不明顯用氣微，香氣濃厚時(shí)用芳香濃郁味味：甜、酸、苦、澀、辛、涼、咸、辣、麻等甜、酸、苦、澀、辛、涼、咸、辣、麻等中藥制劑的鑒別性狀鑒別n注意注意1.制劑的性狀指制劑的性狀指成品成品的顏色、形態(tài)、氣味等的顏色、形態(tài)、氣味等2.有包衣的丸劑、片劑應(yīng)描述除去包衣后的有包衣的丸劑、片劑應(yīng)描述除去包衣后的片心、片心、丸心的顏色及氣味丸心的顏色及氣味3.硬膠囊應(yīng)寫明除去膠囊后硬膠囊應(yīng)寫明除去膠囊后內(nèi)容物的性狀內(nèi)容物的性狀4.制劑色澤有兩種色調(diào)組合，描寫時(shí)以制劑色澤有兩種色調(diào)組合，描寫時(shí)以后者為主后者為主，如如棕棕紅色紅色中藥制劑的鑒別性狀鑒別各種劑型

4、的性狀描述各種劑型的性狀描述中藥制劑的鑒別性狀鑒別左金丸： 本品為黃褐色的水丸；氣特異，味苦、辛。傷濕止痛膏：本品為淡黃綠色至淡黃色的片狀橡膠膏；氣芳香。 甘草浸膏： 本品為棕褐色的固體，有微弱的特殊臭氣和持久 的特殊甜味；遇熱軟化，易吸潮。中藥制劑的鑒別性狀鑒別中藥制劑的鑒別性狀鑒別n物理常數(shù)測(cè)定物理常數(shù)測(cè)定 折光率、旋光度、比旋度、凝點(diǎn)、折光率、旋光度、比旋度、凝點(diǎn)、 熔點(diǎn)、相對(duì)密度熔點(diǎn)、相對(duì)密度 定性鑒別的一種手段定性鑒別的一種手段中藥制劑的鑒別性狀鑒別n局限性局限性 中藥種類繁多中藥種類繁多, ,品種復(fù)雜。中成藥而言，品種復(fù)雜。中成藥而言，包括包括“丸、散、膏、丹、片丸、散、膏、丹、片

5、”等多種劑型，等多種劑型，僅靠傳統(tǒng)的性狀鑒定方法不能識(shí)別出其中的僅靠傳統(tǒng)的性狀鑒定方法不能識(shí)別出其中的方藥組成和藥材的真?zhèn)?。方藥組成和藥材的真?zhèn)?。中藥制劑的鑒別性狀鑒別丸散膏丹、神仙難辨丸散膏丹、神仙難辨n發(fā)展發(fā)展 我國(guó)著名生藥學(xué)家徐國(guó)鈞教授，開創(chuàng)了中藥我國(guó)著名生藥學(xué)家徐國(guó)鈞教授，開創(chuàng)了中藥顯微顯微鑒定鑒定，從實(shí)際上解決了，從實(shí)際上解決了中藥材粉末中藥材粉末和含有和含有中藥原粉的中藥原粉的中成藥制劑中成藥制劑的真?zhèn)舞b定問題。在我國(guó)歷版藥典中均有的真?zhèn)舞b定問題。在我國(guó)歷版藥典中均有很大部分的中成藥采用顯微方法鑒定。很大部分的中成藥采用顯微方法鑒定。 中藥制劑的鑒別性狀鑒別n定義定義 利用利用顯微

6、鏡顯微鏡來(lái)觀察中藥制劑中來(lái)觀察中藥制劑中原料藥材原料藥材的的組組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征，從而鑒別制劑的等特征，從而鑒別制劑的處方組成。處方組成。 中藥制劑的鑒別顯微鑒別n使用范圍使用范圍 以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部分分藥材粉末藥材粉末的制劑，原藥材的顯微特征仍保留。的制劑，原藥材的顯微特征仍保留。（有那些劑型？）（有那些劑型？）蛇膽川貝散，川貝母僅用蛇膽川貝散，川貝母僅用淀粉粒淀粉粒作為指標(biāo)作為指標(biāo)牛黃解毒片：大黃用牛黃解毒片：大黃用草酸鈣簇晶草酸鈣簇晶最為鑒別特征最為鑒別特征 中藥制劑的鑒別顯微鑒別n制片方法制片方

7、法 顯微鑒定，制作良好的顯微鑒定，制作良好的切片切片或或標(biāo)準(zhǔn)片標(biāo)準(zhǔn)片是是關(guān)鍵。把切片或粉末標(biāo)準(zhǔn)片用適當(dāng)?shù)脑囈宏P(guān)鍵。把切片或粉末標(biāo)準(zhǔn)片用適當(dāng)?shù)脑囈哼M(jìn)行處理和封藏，試液的選擇必須具進(jìn)行處理和封藏，試液的選擇必須具有合有合理性理性。 中藥制劑的鑒別顯微鑒別n制片方法制片方法試液的選擇試液的選擇1.水或稀甘油：水或稀甘油：細(xì)胞壁顏色及淀粉粒、油滴、樹脂細(xì)胞壁顏色及淀粉粒、油滴、樹脂2.水合氯醛：水合氯醛：組織構(gòu)造和細(xì)胞形狀及葉片、花和花粉粒，組織構(gòu)造和細(xì)胞形狀及葉片、花和花粉粒，尤其適于觀察草酸鈣結(jié)晶尤其適于觀察草酸鈣結(jié)晶3. 5%氫氧化鉀液：氫氧化鉀液：可溶解糊粉粒、淀粉粒及蛋白質(zhì)，可溶解糊粉粒、淀

8、粉粒及蛋白質(zhì)，使細(xì)胞壁膨脹，從而增強(qiáng)透明度使細(xì)胞壁膨脹，從而增強(qiáng)透明度4.氯化堿液：氯化堿液：試劑可漂白切片及除去葉綠素試劑可漂白切片及除去葉綠素5. 1:1乙醚乙醇液：乙醚乙醇液：用于脫去種子類藥材切片中的脂類用于脫去種子類藥材切片中的脂類及揮發(fā)油類成分及揮發(fā)油類成分 中藥制劑的鑒別顯微鑒別n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別散劑、膠囊劑：粉末+載玻片+適當(dāng)?shù)脑囈?顯微觀察n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別片劑：正中切開，由切開面由外至內(nèi)刮去少量樣品，裝片粉末+載玻片+適當(dāng)?shù)脑囈?顯微觀察（糖衣片）n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別丸劑、顆粒劑：研成粉末，裝片粉末+載玻片+適

9、當(dāng)?shù)脑囈?顯微觀察蜜丸：正中切開，由切開面由外至內(nèi)刮去少量樣品，裝片n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別蜜丸除蜜方法1. 5%氫氧化鉀液適量蜜丸+試管中+ 5%氫氧化鉀液 加熱至玻璃棒擠壓能離散為止，傾出堿液+水洗滌，取出少量+試液處理 觀察n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別蜜丸除蜜方法2.硝鉻酸法：適量蜜丸+試管中+ 硝鉻酸液 放置 玻璃棒擠壓能離散為止，傾出酸液+水洗滌，取出少量+試液處理 觀察n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別蜜丸除蜜方法3.氯酸鉀法：適量蜜丸+試管中+ 硝酸溶液及氯酸鉀少量緩緩加熱至產(chǎn)生的氣泡漸少時(shí)+氯酸鉀少量玻璃棒擠壓能離散為止，傾出酸液+水洗滌，取出

10、少量+試液處理 觀察n制片方法制片方法中藥制劑的鑒別顯微鑒別蜜丸除蜜方法4.離心分離法：蜜丸切碎+水洗滌 離心管中離心分離沉淀（多次）取出少量+試液處理 觀察n例例中藥制劑的鑒別顯微鑒別n例例中藥制劑的鑒別顯微鑒別山藥山藥茯苓茯苓熟地黃熟地黃牡丹皮牡丹皮山茱萸山茱萸澤瀉澤瀉n中藥制劑的理化鑒別是指利用物理的、化學(xué)中藥制劑的理化鑒別是指利用物理的、化學(xué)的或物理化學(xué)的方法對(duì)只集中所含的化學(xué)成分的或物理化學(xué)的方法對(duì)只集中所含的化學(xué)成分進(jìn)行進(jìn)行定性鑒別定性鑒別，從而判斷制劑的，從而判斷制劑的真?zhèn)握鎮(zhèn)?。n化學(xué)反應(yīng)法化學(xué)反應(yīng)法n升華法升華法n光譜法光譜法n色譜法：色譜法：TLCTLC最常用最常用中藥制劑的

11、鑒別理化鑒別一、化學(xué)反應(yīng)法一、化學(xué)反應(yīng)法n固體制劑樣品經(jīng)適宜溶劑提取后進(jìn)行固體制劑樣品經(jīng)適宜溶劑提取后進(jìn)行n液體制劑可直接取樣，也可提取或萃取后進(jìn)行液體制劑可直接取樣，也可提取或萃取后進(jìn)行n應(yīng)使用專屬性強(qiáng)的反應(yīng)（慎泡沫生成反應(yīng)、應(yīng)使用專屬性強(qiáng)的反應(yīng)（慎泡沫生成反應(yīng)、FeClFeCl3 3反應(yīng)）反應(yīng)）n制劑賦形劑的除去制劑賦形劑的除去n陰性對(duì)照陰性對(duì)照+ +陽(yáng)性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照中藥制劑的鑒別理化鑒別二、升華法二、升華法n 升華物在顯微鏡下具有一定形狀升華物在顯微鏡下具有一定形狀n 升華物在可見光下具有一定顏色升華物在可見光下具有一定顏色n 升華物在紫外光下具有熒光升華物在紫外光下具有熒光n 升華物加

12、試劑處理后顯色或具有熒光升華物加試劑處理后顯色或具有熒光中藥制劑的鑒別理化鑒別例例n牛黃解毒片中冰片的微量升華鑒別牛黃解毒片中冰片的微量升華鑒別n大黃流浸膏中大黃升華鑒別大黃流浸膏中大黃升華鑒別n明目地黃丸的升華鑒別明目地黃丸的升華鑒別三、光譜法三、光譜法n 熒光法：五味麝香丸、天王補(bǔ)心丸熒光法：五味麝香丸、天王補(bǔ)心丸n 可見紫外分光光度法可見紫外分光光度法 規(guī)定吸收波長(zhǎng)、對(duì)照品比對(duì)法、規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度法、規(guī)定吸收波長(zhǎng)、對(duì)照品比對(duì)法、規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度法、 規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法、多溶劑光譜法規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法、多溶劑光譜法n 紅外分光光度法紅外分光光度法 直接分析，特征度較

13、低；宜提取后進(jìn)行分析直接分析，特征度較低；宜提取后進(jìn)行分析中藥制劑的鑒別理化鑒別中藥制劑的鑒別理化鑒別四、色譜法四、色譜法n 紙色譜法紙色譜法n 薄層色譜法薄層色譜法n 薄層掃描法薄層掃描法n 氣象色譜法氣象色譜法n 高效液相色譜法高效液相色譜法中藥制劑的鑒別理化鑒別薄層色譜法薄層色譜法中藥制劑的鑒別理化鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別n薄層色譜法薄層色譜法對(duì)照物的選擇對(duì)照物的選擇n對(duì)照品對(duì)照對(duì)照品對(duì)照：藥材中的有效成分或特征：藥材中的有效成分或特征性成分性成分n陰陽(yáng)對(duì)照陰陽(yáng)對(duì)照： 陽(yáng)性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照：只含要鑒別的對(duì)照藥材：只含要鑒別的對(duì)照藥材 陰性對(duì)照陰性對(duì)照：減去要鑒別的藥材：減去要鑒別的藥材n對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別小 結(jié)薄層掃描法薄層掃描法利用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層色譜利用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)有吸收紫外光或可見光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜用射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜用于中藥制劑的鑒別于中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別理化鑒別中藥