大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、會(huì)計(jì)學(xué)1大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)234成績(jī)?cè)u(píng)定：平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)成績(jī)?cè)u(píng)定：平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)70% 考試實(shí)驗(yàn)成績(jī)考試實(shí)驗(yàn)成績(jī)30%5序號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)1有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)講座52簡(jiǎn)單蒸餾、沸點(diǎn)的測(cè)定43重結(jié)晶、熔點(diǎn)測(cè)定34水蒸氣蒸餾55簡(jiǎn)單分餾56減壓蒸餾57環(huán)己烯制備88乙酸乙脂制備8第一學(xué)期（共43學(xué)時(shí)）6序號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)1正溴丁烷的制備2-甲基2己醇制備162二苯酮制備83苯甲醇和苯甲酸制備苯甲酸乙酯制備1642硝基1，3苯二酚的制備85從茶葉中提取咖啡因86設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)13第二學(xué)期（共69學(xué)時(shí)）78序號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)1安全知識(shí)教育，簡(jiǎn)單蒸餾42沸點(diǎn)及熔點(diǎn)的測(cè)定53重結(jié)晶、升華54環(huán)己

2、烯制備55正溴丁烷制備56環(huán)己酮的制備57乙酰乙酸乙酯的制備78從茶葉中提取咖啡因5910序號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)1安全知識(shí)教育，簡(jiǎn)單蒸餾42沸點(diǎn)及熔點(diǎn)的測(cè)定43重結(jié)晶、升華44乙酰乙酸乙酯的制備55從茶葉中提取咖啡因51112廣西大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)守則廣西大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)守則校設(shè)字校設(shè)字20052號(hào)號(hào) 實(shí)驗(yàn)是教學(xué)、科研的重要組成部分，為保障教學(xué)、科研的順利進(jìn)行，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室必須尊重科學(xué)，講究文明，自覺(jué)遵守以下守則：一、學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前必須做好預(yù)習(xí)，認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書，復(fù)習(xí)有關(guān)基本知識(shí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛢?nèi)容，掌握實(shí)驗(yàn)步驟，并接受教師提問(wèn)和檢查。二、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須遵守實(shí)驗(yàn)室的一切規(guī)章制度，服從教師指導(dǎo)，在指定地點(diǎn)

3、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；保持室內(nèi)清潔、安靜，不準(zhǔn)吸煙、隨地吐痰、亂扔紙屑及其他雜物，不準(zhǔn)喧嘩、打鬧；不準(zhǔn)穿拖鞋進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，要求衣冠整潔，不能坦胸露背，不能穿超短褲（裙）。1314一、實(shí)驗(yàn)室是教學(xué)科研的重要基地，實(shí)驗(yàn)室的安全衛(wèi)生是實(shí)驗(yàn)工作正常進(jìn)行的基本保證。凡進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室工作、學(xué)習(xí)的人員必須遵守實(shí)驗(yàn)室安全衛(wèi)生制度。二、實(shí)驗(yàn)室的劇毒、易燃、易爆、放射性等物品及貴重物資器材、大精儀器設(shè)備等由專人保管，定點(diǎn)定位存放和使用，并按有關(guān)規(guī)定及時(shí)做好使用記錄。三、實(shí)驗(yàn)操作前要進(jìn)行消防安全設(shè)施、設(shè)備的檢查，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中違章搭、截用電。四、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的人員，必須遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室或設(shè)備管理教師同意不得擅自啟用實(shí)驗(yàn)

4、室的設(shè)備、設(shè)施；實(shí)驗(yàn)操作時(shí)要服從指導(dǎo)，遵守相關(guān)實(shí)驗(yàn)和設(shè)備操作規(guī)程，不得擅離職守。15返回返回1617實(shí)驗(yàn)物品常見(jiàn)警告標(biāo)識(shí)符號(hào)返回返回18實(shí)驗(yàn)前 預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、了解實(shí)驗(yàn)用品性能與注意事項(xiàng)；檢查實(shí)驗(yàn)裝置是否正確，檢查實(shí)驗(yàn)儀器有無(wú)破損；檢查并落實(shí)可能出現(xiàn)的危險(xiǎn)和意外情況處理措施（如滅火器材、防護(hù)眼鏡、急救藥品）；實(shí)驗(yàn)中 穿實(shí)驗(yàn)工作服，配帶防護(hù)眼睛；實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的有毒有害氣體必須經(jīng)過(guò)相關(guān)處理，不得隨意排放室外；實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液、廢渣必須倒入指定的收集容器；在記錄本上詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)操作步驟和觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)一旦進(jìn)行就不得隨意離開(kāi)；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙、喝水、進(jìn)食。實(shí)驗(yàn)后 關(guān)閉水、電、煤氣開(kāi)關(guān)，脫除實(shí)驗(yàn)服、洗手

5、（臉）；返回返回19火災(zāi)預(yù)防火柴用后要立即熄滅，不得亂扔；實(shí)驗(yàn)完畢就立即關(guān)閉煤氣（液化氣）和電器開(kāi)關(guān)；注意一些能在空氣中自燃的試劑的使用與保存，（如煤油中的鉀、鈉和水中的白磷）；使用易燃溶劑時(shí)必須遠(yuǎn)離明火，用畢立即蓋緊盛放溶劑的瓶塞；盡量不用明火直接加熱盛有有機(jī)溶劑的反應(yīng)裝置；不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存放大量易燃化學(xué)試劑；返回返回20爆炸預(yù)防不允許隨意混合各種化學(xué)藥品；混有空氣的不純氫氣、CO等遇火易爆炸；有些有機(jī)化合物遇氧化劑時(shí)亦發(fā)生猛烈爆炸或燃燒；在室溫時(shí)就具有較大的蒸氣壓的某些易燃溶劑的蒸氣達(dá)到某一極限時(shí)，遇有明火即發(fā)生燃燒爆炸（常用易燃溶劑蒸汽爆炸極限見(jiàn)表1.2-1）；開(kāi)啟貯有揮發(fā)性液體的瓶塞和

6、安瓿時(shí)，必須先充分冷卻，開(kāi)啟時(shí)瓶口必須指向無(wú)人處；不能研磨某些強(qiáng)氧化劑（如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等）或其混合物；為防止爆沸危險(xiǎn)，常壓蒸餾或回流要加沸石或攪拌；減壓蒸餾要裝毛細(xì)管或攪拌；常壓操作時(shí)，不可造成密閉體系；減壓操作時(shí)，不可用平底瓶；加壓操作時(shí)，要有一定的防護(hù)措施；存放藥品時(shí)，應(yīng)將強(qiáng)氧化劑和一般化學(xué)試劑分開(kāi)存放。返回返回21中毒預(yù)防與觸電預(yù)防嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲水、就食、吸煙；可能生成的有毒或有腐蝕性氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行（實(shí)驗(yàn)中不要將頭伸入櫥內(nèi)）。使用后的器皿應(yīng)及時(shí)清洗；不要俯視實(shí)驗(yàn)容器，不要直接嗅聞實(shí)驗(yàn)放出的氣味；接觸固體或液體有毒物質(zhì)時(shí)，必須戴橡皮手套，操作后立即洗手；不要用濕的

7、手、物接觸電源。所有實(shí)驗(yàn)電器裝置都應(yīng)可靠連接地線；返回返回22滅火器及其使用方法滅火器及其使用方法 23常用滅火器種類及其適用范圍名稱藥液成份適用范圍泡沫滅火器Al（SO4）3和NaHCO3用于一般失火及油類著火。因?yàn)榕菽軐?dǎo)電，所以不能用于撲滅電器設(shè)備著火?；鸷蟋F(xiàn)清理較麻煩。四氧化碳滅火器液態(tài)CCl4用于電器設(shè)備及汽油、丙酮等著火。四氯化碳在高溫下生成劇毒的光氣，不能在狹小和通風(fēng)不良實(shí)驗(yàn)室使用。注意四氧化碳與金屬鈉接觸將發(fā)生爆炸。1211滅火器CF2ClBr液化氣體用于油類、有機(jī)溶劑、精密儀器、高壓電氣設(shè)備。二氧化碳滅火器液態(tài)CO2用于電器設(shè)備失火及忌水的物質(zhì)及有機(jī)物著火。注意噴出的二氧化碳

8、使溫度聚降，手若握在喇叭簡(jiǎn)上易被凍傷。干粉滅火器NaHCO3等鹽類與適宜的潤(rùn)滑劑和防潮劑用于油類、電器設(shè)備、可燃?xì)怏w及遇水燃燒等物質(zhì)著火。返回返回242526返回返回2728常用玻璃儀器常用玻璃儀器29303132返回33簡(jiǎn)單蒸餾裝置34蒸餾較大量溶劑的裝置35水蒸氣蒸餾裝置減壓蒸餾裝置363738（1）和（2）可作少量氣體的吸收39帶有加液的回流的攪拌裝置帶有測(cè)溫滴液回流的攪拌裝置40攪拌棒常用密封方法4142濾紙折疊濾紙折疊 43過(guò)濾漏斗過(guò)濾漏斗 44設(shè)在VmL的水中溶解W0g的物質(zhì)，每次用SmL與水不互溶的有機(jī)溶劑重復(fù)萃取。假如W1g為萃取一次后剩留在水中的物質(zhì)量，則在水中的濃度和在有機(jī)

9、相中的濃度就分別為W1/V和（W0-W1）/S，兩者之比等于K，即：KSWWVW/ )(/101 或 01WSKVKVW設(shè)W2g為萃取兩次后在水中的剩留量，則有：KSWWVW/ )(/212 或 2012SKVKVWSKVKVWW在萃取n次后的剩留量Wn應(yīng)為：nnSKVKVWW045分液漏斗振搖手法分液漏斗振搖手法 搖振中的放氣；分液方法：上層溶液從漏斗口傾出下層溶液通過(guò)打開(kāi)活塞放出46萃取裝置萃取裝置 47薄層色譜示意圖薄層色譜示意圖 48氧化鋁板與硅膠軟板活性與各偶氮染料比移值的關(guān)系氧化鋁板與硅膠軟板活性與各偶氮染料比移值的關(guān)系 活性級(jí)別偶氮染料Rf值（前者為氧化鋁板，后者為硅膠軟板）偶氮

10、苯0.59;0.610.74;0.700.85;0.830.95;0.86對(duì)甲氧基偶氮苯0.16;0.280.49;0.430.69;0.670.89;0.79蘇丹黃0.01;0.180.25;0.300.57;0.530.78;0.64蘇丹紅0.00;0.110.10;0.130.33;0.400.56;0.50對(duì)氨基偶氮苯0.00;0.040.03;0.070.08;0.200.19;0.2049薄層板的展開(kāi)薄層板的展開(kāi) 50吸附劑的含水量和活性等級(jí)關(guān)系吸附劑的含水量和活性等級(jí)關(guān)系 活性等級(jí)氧化鋁含水量03%6%10%15%硅膠含水量05%15%25%38%柱色譜分離示意柱色譜分離示意 返

11、回5152目的要求目的要求1、初步掌握蒸餾裝置的安裝及其操作；2、正確掌握常量法（即蒸餾法）和微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理及其方法。主要儀器與藥品主要儀器與藥品50ml蒸餾瓶、蒸餾頭、直型冷凝管、接收尾管、錐形瓶。工業(yè)酒精、環(huán)已烷53 蒸餾裝置注意：溫度計(jì)的位置！注意：溫度計(jì)的位置！54常量蒸餾裝置測(cè)定沸點(diǎn)55n565758微量測(cè)定沸點(diǎn)裝置微量測(cè)定沸點(diǎn)裝置 返回596061毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定裝置裝置 6263標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（）標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（）水-冰0苯甲酸112.4a-萘胺50尿素135二苯胺53二苯基羥基乙酸151對(duì)二氯苯53水楊酸159苯甲酸芐酯71對(duì)苯二酚173174萘80.553,5-二硝基苯甲酸2

12、05間二硝基苯90.02蒽216.2216.4二苯乙二酮9596酚酞262263乙酰苯胺114.3蒽醌286（升華）返回64656667686970注意事項(xiàng)：溫度必須控制在樣品的熔點(diǎn)以下。返回717273TBAplg74圖一75圖二76777879808182838485868788BABAPPnn/BBAABBAABAPMPMnMnMmm89105 . 61572 .15181 .86BAmm901007 .411063 .291872BAmm91%6 .70%1007 .411001009293949596返回979899實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理在實(shí)驗(yàn)室中，脂肪族鹵代烴通常是由醇和氫鹵酸、三鹵化磷

13、和氯化亞砜共熱來(lái)制備。將正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱即得正溴丁烷。1、反應(yīng)CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2OKBr+H2SO4HBr+KHSO42、副反應(yīng)CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3；及CH3CH2CH=CH2；CH3CH2CH2CHO；CH3CH2CH2CO2H等氧化物。3、減少副反應(yīng)的措施稀釋硫酸，減小硫酸的氧化性、脫水性；室溫混合原料，并搖蕩均勻（防止局部試劑濃度過(guò)大，引發(fā)副反應(yīng)）。100制備正溴丁烷裝置制備正溴丁烷裝置 三、反應(yīng)裝置：1、增加反應(yīng)速度則提高反應(yīng)溫度用回流裝置（回流蒸氣在第一個(gè)冷凝球以下

14、）；2、反應(yīng)有HBr氣體放出氣體吸收裝置（要防止倒吸）3、儀器的安裝順序按自下而上、再接氣體吸收系統(tǒng)的原則。先鐵環(huán)（離燈斗34cm），圓底瓶，球形冷凝管（冷凝水下進(jìn)上出），氣體吸收導(dǎo)管、吸收瓶（管口離吸收液液面0.5cm）。拆卸裝置順序相反。101102反應(yīng)物蒸餾蒸出物水洗103104105106107108109實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)室制備脂肪和脂環(huán)醛、酮最常用的方法是將伯醇和仲醇用鉻酸氧化。鉻酸是重鉻酸鹽與40-50%硫酸的混合液。制備相對(duì)分子量低的醛，可以將鉻酸滴加到熱的酸性醇溶液中，以防止反應(yīng)混合物中有過(guò)量的氧化劑存在，同時(shí)將較低沸點(diǎn)的醛不斷蒸出，可以達(dá)到中等產(chǎn)率。盡管如此，仍有部分醛被

15、進(jìn)一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制備酮，酮對(duì)氧化劑比較穩(wěn)定，不易進(jìn)一步被氧化，鉻酸氧化醇是放熱反應(yīng)，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以免反應(yīng)過(guò)于劇烈。3OH+Na2Cr2O7+4H2SO43O+Cr2(SO4)3+Na2SO47H2O110111112113114115116CH3COOHCH3CH2OHCH3COOC2H5H2OH2SO4110120+117實(shí)驗(yàn)裝置圖118119120121122OHH2SO4+OH2123分餾實(shí)驗(yàn)裝置圖124 將餾出液用食鹽飽和，然后加入34mL5的碳酸鈉溶液中和微量的酸。 用分液漏斗分出有機(jī)相，用12g無(wú)水氯化鈣干燥有機(jī)相。 將干燥后所得的清亮透明液體水浴蒸

16、餾4），收集8085的餾分。產(chǎn)物的簡(jiǎn)單分析產(chǎn)物的簡(jiǎn)單分析純環(huán)己烯為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)為83，密度d4200.8102,折光率D201.4465。測(cè)定其沸點(diǎn)及折光率。125126127 含結(jié)晶水的咖啡因系無(wú)色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華，120時(shí)升華顯著，至178時(shí)升華很快。無(wú)水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5。 為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當(dāng)?shù)娜軇确?、乙醇、苯等）在脂肪提取器中連續(xù)提?。ü桃狠腿。缓笳羧ト軇?，即得含有咖啡因的總提取物。 總提取物堿化，利用升華，可以分離得到咖啡因晶體。NNNNOOCH3CH3CH3128提取裝置提取裝置 三、連

17、續(xù)萃取裝置250ml三頸瓶、恒壓分液漏斗或索氏提取器、球型冷凝管。129130131132COClAlCl3CO+ClH+133134135136137138139140OHOHH2SO4OHOHHO3SSO3HOH2OHOHHO3SSO3HHNO3H2SO4OHOHHO3SSO3HNO2OH2OHOHHO3SSO3HNO2OH2OHOHNO2H2SO4+2+2+2+2141142143144145146147NaBrH2SO4HBrNaHSO4n-C4H9OHHBrn-C4H9BrH2OH2SO4+148CH3CH2CH2CH2OHH2SO4H2SO4CH3CH2CH=CH2H2On-C4H

18、9OH2(n-C4H9)2O+H2O+149n-C4H9BrMgn-C4H9MgBrn-C4H9MgBrCH3COCH3CH3COMgBrCH3C4H9CH3COMgBrCH3C4H9OH2H+CH3COHCH3C4H9+無(wú)水 乙 醚+無(wú)水 乙 醚+150151152153154155156157158159160161162163164165166CHOKOHCH2OHCOOKH+COOH2+167168169170171COOHCH3CH2OHH2SO4COOC2H5H2O+1721731741751761771781791804F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQ

19、iUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x

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21、PgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%

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