氣相色譜中常見的故障和排除

1、氣相色譜分析中常見故障氣相色譜分析中常見故障 和排除和排除 華宇化驗室華宇化驗室 張勝旺張勝旺特點：特點：氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。 原理：原理：GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。 一、氣相色譜組成：組成：氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測

2、記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。 二、故障排除策略 氣相色譜分析過程中出現(xiàn)故障時，要善于運用邏輯推理的方法，找出問題的所在，檢查故障中的表現(xiàn)，尋找線索，并通過故障前后段的比較分析癥狀，找出可能的原因，然后依次改變條件、步驟，用好的零件替換可疑部件，逐步分析并解決問題。 常見見的故障現(xiàn)現(xiàn)象： 1、基線問題 2、前延峰 3、拖尾峰 4、鬼峰 5、其他峰型三、故障的常見現(xiàn)象、診斷和排除1、基線問題基線漂移問題程序升溫問題進樣問題2、前延峰3、拖尾峰4、鬼峰5、其他峰型6、樣品的檢測靈敏度下降現(xiàn)象現(xiàn)象故障可能原因故障可能原

3、因進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚）排除方法排除方法查找滲漏點樣品的檢測靈敏度下降色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）用低于樣品溶劑的初始溫度使用高沸點溶劑7儀器點不著火FID檢測器8氣相色譜TCD檢測器常見故障及排除工作原理散熱差異兩臂電阻值差異電橋失去平衡信號輸出輸出的電壓信號與樣品的濃度或正比載氣參比池試樣測量池TCD檢測器外觀結(jié)構(gòu)和原理9、TCD色譜開關(guān)機步驟打開鋼瓶總壓并調(diào)節(jié)減壓閥調(diào)節(jié)載氣柱前壓打開色譜電源開關(guān)設(shè)置橋流待基線穩(wěn)定

4、即可進樣開機步驟關(guān)機步驟設(shè)置橋流為零設(shè)置氣化室溫度、柱溫和檢測室溫度為20關(guān)閉電源開關(guān)關(guān)閉柱前壓關(guān)閉鋼瓶總閥，旋松減壓閥設(shè)置氣化室溫度、柱溫和檢測室溫度 待柱箱溫度降到待柱箱溫度降到5050，汽化檢測降到，汽化檢測降到8080以下以下10、熱導池檢測器的維護p 使用注意事項 盡量采用高純氣源；載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質(zhì)、機械性雜質(zhì)或其它污染物。 未通載氣嚴禁加載橋電流。 橋電流不允許超過額定值。 熱導池高溫分析時如果停機，除首先切斷橋電流外，最好等檢測室溫度低于100以下時，再關(guān)閉氣源，以延長熱絲元件的使用壽命。 檢測器不允許有劇烈振動。11、TCD基線噪聲和漂移p 基線噪聲N（mV） 在沒有樣品進入檢測器的情況下，僅由于檢測儀器本身及其它操作條件（如柱內(nèi)固定液流失，橡膠隔墊流失、載氣、溫度、電壓的波動、漏氣等因素）使基線在短時間內(nèi)發(fā)生起伏的信號 使基線在一定時間內(nèi)對原點產(chǎn)生的偏離，稱為漂移（M），單位mV/h p 基線漂移M（ mV/h ）12、TCD應用 熱導檢測器是一種通用的非破壞型濃度型檢測器，有利于樣品的收集，或與其它儀器聯(lián)用。 TCD特別適用于氣體混合物的分析（尤其是無機氣體的分析） 對于那些氫火焰離子化檢測器