Grignard反應(yīng)制備甲基丁醇學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1Grignard反應(yīng)制備甲基丁醇反應(yīng)制備甲基丁醇第一頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。Victor Grignard格氏試劑的制備第1頁/共13頁第二頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。格氏試劑的應(yīng)用a) 與醛酮反應(yīng)b)與鹵代烷反應(yīng)第2頁/共13頁第三頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。格氏試劑的應(yīng)用d) 與CO2反應(yīng)c) 與羧酸衍生物反應(yīng)e) 與活潑H反應(yīng)第3頁/共13頁第四頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。v 學(xué)習(xí)格氏試劑以及醇的制備方法v 學(xué)習(xí)羰基親核加成反應(yīng)的應(yīng)用與機(jī)理v 掌握無水操作實(shí)驗(yàn)技術(shù)第4頁/共13頁第五頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。三、實(shí) 驗(yàn) 原 理第5頁/共13頁第

2、六頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。回流滴加裝置萃取蒸餾裝置第6頁/共13頁第七頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。v 回流，蒸餾，萃取v 溴乙烷，鎂屑，無水丙酮，無水乙醚 硫酸，無水碳酸鉀，10%碳酸鈉第7頁/共13頁第八頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。v 安裝好回流滴加裝置。v 將15mL無水乙醚和20mLmL無水乙醚的干燥的250mL三口燒瓶中，保持反應(yīng)物正常平穩(wěn)的回流與沸騰。（反應(yīng)劇烈時(shí)用冰水浴冷卻）v溴乙烷溶液滴加完畢后，關(guān)閉漏斗旋塞。水浴加熱，繼續(xù)保持緩和回流直到鎂屑全部反應(yīng)完畢v將制好的乙基溴化鎂溶液用冰水浴冷卻，從漏斗中緩慢加入10mL的無水丙酮和10mL乙醚的混合溶液，加完后

3、反應(yīng)體系在室溫下靜置15分鐘。反應(yīng)第8頁/共13頁第九頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。v 攪拌下由滴液漏斗中小心加入6mL濃硫酸與90mL水的混合溶液，以分解加成產(chǎn)物，先應(yīng)觀察到白色沉淀生成，繼續(xù)滴加后又溶解消失。v 將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中，靜置分層后分出下層水，乙醚層用15mL的10%Na2CO3溶液洗滌。將分出的堿層與上面分出的水層合并后用20mL的乙醚萃取兩次，合并乙醚溶液并用無水碳酸鉀干燥。v將干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高溫度，繼續(xù)蒸餾，收集100104 oC的餾分。分離與純化第9頁/共13頁第十頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。v 反應(yīng)容器要預(yù)先徹底干燥，反應(yīng)物也要先進(jìn)行無水處理，鎂屑要除去表面的氧化層。v在制備格氏試劑的滴加過程中要小心緩慢，保持反應(yīng)體系能緩和的回流和沸騰。v反應(yīng)產(chǎn)物用稀硫酸分解時(shí)，須控制硫酸的滴加速度。v用乙醚萃取，搖晃后一定要記得放氣。v粗產(chǎn)物干燥要徹底。第10頁/共13頁第十一頁，編輯于星期六：十二點(diǎn) 二十分。v 目標(biāo)分子還有哪些合成方法？哪種方法最優(yōu)！ 用2-丁酮與碘甲烷通過Grignard反應(yīng)可以么？ 用丙酸酯可以么？v通過哪些方案可以提高反應(yīng)產(chǎn)率？v格氏試劑能與空氣中的O2和CO2反應(yīng)，需要通N2保護(hù)么？v為什么可以用碘粒加速格氏試劑的引發(fā)反應(yīng)？第11頁/共13頁第十二頁，編輯于星期六：