水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量測(cè)定

1、水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的測(cè)定 水泥熟料是調(diào)和生料經(jīng)水泥熟料是調(diào)和生料經(jīng)14001400C C以上的高溫煅燒而成的。通過(guò)熟以上的高溫煅燒而成的。通過(guò)熟料分析，可以檢驗(yàn)熟料質(zhì)量和燒成情況的好壞，根據(jù)分析結(jié)果，可料分析，可以檢驗(yàn)熟料質(zhì)量和燒成情況的好壞，根據(jù)分析結(jié)果，可及時(shí)調(diào)整原料的配比以控制生產(chǎn)。普通硅酸鹽水泥熟料的主要化學(xué)及時(shí)調(diào)整原料的配比以控制生產(chǎn)。普通硅酸鹽水泥熟料的主要化學(xué)成分及其控制范圍，大致如下成分及其控制范圍，大致如下: :化學(xué)成分化學(xué)成分含量范圍含量范圍(質(zhì)量分質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù))%一般控制范圍一般控制范圍(質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)量分?jǐn)?shù))%SiO218-2420-

2、24Fe2O32.0-5.53-5Al2O34.0-9.55-7CaO60-6863-68同時(shí)，還有要求同時(shí)，還有要求MgO4.5%水泥熟料中堿性氧化物占水泥熟料中堿性氧化物占60%以上，因此易為以上，因此易為酸所分解。酸所分解。反應(yīng)方程式反應(yīng)方程式 目前目前水泥分析中水泥分析中SiOSiO2 2的測(cè)定常用重量法的測(cè)定常用重量法，即取一，即取一份試樣與固體份試樣與固體NHNH4 4ClCl對(duì)混勻后，再加對(duì)混勻后，再加HClHCl溶液，在溶液，在水浴中分解，水浴中分解，NHNH4 4ClCl對(duì)硅酸溶膠起鹽析作用對(duì)硅酸溶膠起鹽析作用，加熱，加熱蒸發(fā)加速硅酸脫水凝聚，使蒸發(fā)加速硅酸脫水凝聚，使SiO

3、SiO2 2沉淀完全，沉淀沉淀完全，沉淀經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌后，經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌后，在在950950灼燒成固定成分的灼燒成固定成分的SiOSiO2 2，然后稱量，計(jì)算結(jié)果，然后稱量，計(jì)算結(jié)果(SiO(SiO2 2不測(cè)）。不測(cè)）。 濾液（濾液（A A液）中含有液）中含有鐵、鋁、鈣、鎂鐵、鋁、鈣、鎂等離子，它們等離子，它們都與都與EDTAEDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)離子，但這些絡(luò)離子的穩(wěn)形成穩(wěn)定的絡(luò)離子，但這些絡(luò)離子的穩(wěn)定性有較顯著的差別，因此只要定性有較顯著的差別，因此只要控制適當(dāng)?shù)乃岫?，控制適當(dāng)?shù)乃岫?，就可用就可用EDTAEDTA分別滴定它們分別滴定它們。 0.50.5克（準(zhǔn)確到克（準(zhǔn)確到0.1mg0.1mg

4、）試樣于銀（鎳）坩堝中，）試樣于銀（鎳）坩堝中，加加6-76-7克即克即NaOHNaOH，加蓋（留縫隙），于高溫爐中，加蓋（留縫隙），于高溫爐中，從低溫起，在從低溫起，在650-700650-700熔融熔融20min20min，取出冷卻，取出冷卻，放入盛有放入盛有100100沸水的沸水的300300燒杯中，蓋上表面皿，適燒杯中，蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入（洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入（20-30ml20-30ml鹽酸鹽酸+1ml+1ml硝酸）。用熱鹽酸（硝酸）。用熱鹽酸（1+51+5）洗凈坩堝和

5、蓋，將）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸騰，冷卻，轉(zhuǎn)入溶液加熱至沸騰，冷卻，轉(zhuǎn)入250250容量瓶，加水稀容量瓶，加水稀釋?zhuān)ㄈ?。釋?zhuān)ㄈ荨?此溶液（此溶液（B B溶液）供測(cè)定硅、鐵、鋁、鈣、鎂等離溶液）供測(cè)定硅、鐵、鋁、鈣、鎂等離子，它們都與子，它們都與EDTAEDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)離子，但這些絡(luò)形成穩(wěn)定的絡(luò)離子，但這些絡(luò)離子的穩(wěn)定性有較顯著的差別，因此只要控制適離子的穩(wěn)定性有較顯著的差別，因此只要控制適當(dāng)?shù)乃岫?，就可用?dāng)?shù)乃岫龋涂捎肊DTAEDTA分別滴定它們。分別滴定它們。KSCN溶液檢驗(yàn)濾液濾液試樣0.5g3CaOSiO2 2CaO SiO23 CaOAl2O34CaO Al2O3 Fe2

6、O3+2g固體NH4Cl+3mL濃HCl+1滴濃滴濃HNO3SiO2nH2O SiO2nH2O 水溶膠水溶膠Fe3+(黃色黃色)Al3+(無(wú)色無(wú)色)Ca2+(無(wú)色無(wú)色)Mg2+(無(wú)色無(wú)色)等等 攪勻攪勻水浴上蒸干水浴上蒸干+10mL3+97HCl溶解溶解過(guò)濾過(guò)濾,用用3+97 HCl洗滌洗滌濾液濾液,洗液接于洗液接于250mL容量瓶容量瓶中中沉淀沉淀SiO2nH2O含有沉淀的濾紙放入已恒重的含有沉淀的濾紙放入已恒重的坩堝中，電爐上干燥、灰化，坩堝中，電爐上干燥、灰化，在在950的高溫爐內(nèi)灼燒的高溫爐內(nèi)灼燒30min后取出，干燥器中冷卻至室溫，后取出，干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒至恒重，計(jì)

7、算稱量，反復(fù)灼燒至恒重，計(jì)算試樣中試樣中SiO2含量含量試液的制備試液的制備以磺基水楊酸或其鈉鹽為指示劑，以磺基水楊酸或其鈉鹽為指示劑，在溶液酸度為在溶液酸度為pH1.5-2.0，溫度為溫度為60-70C條件下進(jìn)行條件下進(jìn)行 鐵的測(cè)定鐵的測(cè)定(直接直接滴定法滴定法)以以PAN為指示劑的銅鹽回滴法為指示劑的銅鹽回滴法 鋁的測(cè)定鋁的測(cè)定(返滴定法返滴定法)固體鈣指示劑固體鈣指示劑鈣的測(cè)定鈣的測(cè)定酸性鉻藍(lán)酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠萘酚綠B指示劑指示劑鎂的測(cè)定鎂的測(cè)定(差減滴定法差減滴定法)濾液濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+鋁的測(cè)定濾液濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取吸取50

8、mL于于400mL燒杯中燒杯中溴甲酚綠溴甲酚綠 2滴滴滴加滴加1+1NH3H2O至綠色至綠色滴加滴加1+1HCl至黃色至黃色,再過(guò)再過(guò) 量量3滴滴pH2加熱至加熱至70C 取下燒杯取下燒杯加加100gL-1磺基水磺基水 楊酸楊酸10滴滴Fe-Sal(紫色紫色)Al3+Ca2+Mg2+以以0.015molL-1 EDTA滴定至黃色為終點(diǎn)滴定至黃色為終點(diǎn)FeY-(淡黃色淡黃色)Sal3-(無(wú)色無(wú)色)Al3+ Ca2+Mg2+等等 Fe2O3鐵的測(cè)定鐵的測(cè)定(直接滴定法直接滴定法)加水加水75mL+20mL 0.015molL-1EDTA+15mL HAc-NaAc緩沖溶液煮沸煮沸1-2分鐘取下分鐘

9、取下,冷卻至冷卻至90C +PAN指示劑指示劑4滴滴滴定鐵含量滴定鐵含量后的溶液后的溶液PAN(黃色)H2Y2-(過(guò)量)AlY-(無(wú)色)FeY-(淡黃色)以以0.015molL-1CuSO4回滴回滴終點(diǎn)時(shí)由黃綠色終點(diǎn)時(shí)由黃綠色 變紫色變紫色Cu-PAN(紅色紅色)CuY2-(藍(lán)綠色藍(lán)綠色)AlY-(無(wú)色無(wú)色)FeY-(淡黃色淡黃色)Al2O3BACK鋁的測(cè)定鋁的測(cè)定(返滴定法返滴定法)編號(hào)123吸取試液量mLEDTA滴定讀數(shù)mL終點(diǎn)起點(diǎn)EDTA用量VmLCuSO4滴定讀數(shù)mL終點(diǎn)起點(diǎn)CuSO4用量VmLAl2O3的含量：（%）平均值平均偏差n吸取分離吸取分離SiOSiO2 2后的后的濾液濾液2

10、5 mL25 mL于于250mL250mL錐形瓶錐形瓶中，中，加水加水稀釋至約稀釋至約50mL50mL，加加1111三乙醇胺三乙醇胺4mL4mL，充分，充分?jǐn)嚢钄嚢韬?，后，加?0%NaOH10%NaOH溶液溶液5mL5mL，搖，搖勻，勻，加入加入約約0.01g(0.01g(約藥勺小頭取約藥勺小頭取1 1勺勺) )固體固體鈣指示劑鈣指示劑，以，以0.015mol.L0.015mol.L-1-1EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定定至溶液至溶液由酒紅色變純藍(lán)色由酒紅色變純藍(lán)色，即為終點(diǎn)，即為終點(diǎn)，所用所用EDTAEDTA體積為體積為V V1 1。 濾液濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg

11、2+吸取吸取25mL于于250mL錐形瓶中錐形瓶中+H20稀釋至稀釋至50mL+4mL1+1三乙醇胺三乙醇胺,搖勻搖勻+5mL10%NaOH搖勻搖勻+0.01g鈣指示劑Ca-Ind-(酒紅色酒紅色)Mg(OH)2(白色白色)Fe3+,Al3+ (無(wú)色的無(wú)色的三乙醇胺配離子三乙醇胺配離子)以0.015molL-1 EDTA滴定至純藍(lán)滴定至純藍(lán)Hind2-(純藍(lán)色純藍(lán)色)CaY2-(無(wú)色無(wú)色)Mg(OH)2(白色白色)Fe3+,Al3+(無(wú)色的無(wú)色的三乙醇胺配離子三乙醇胺配離子)得得CaOBACK鈣的測(cè)定鈣的測(cè)定濾液濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取吸取25mL于于250mL錐形瓶中錐形瓶中+H20稀釋至稀釋至50mL+4mL1+1三乙醇三乙醇胺胺,1mL酒石酸鉀鈉酒石酸鉀鈉搖勻5mLNH3-NH4Cl 緩沖液再搖勻再搖勻K-B指示劑指示劑Ca-Ind-(酒紅色酒紅色)Mg-Ind-(紅色紅色)Fe3+,Al3+ (無(wú)色的無(wú)色的三乙醇胺配離子三乙醇胺配離子)等等以0.015molL-1 EDTA滴定至純藍(lán)滴定至純藍(lán)Hind2-(純藍(lán)色純藍(lán)色)CaY2-(無(wú)色無(wú)色)MgY2-(無(wú)色無(wú)色)Fe3+,Al3+(無(wú)色的