糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論P(yáng)PT通用課件

1、第三章 糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論1糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論學(xué)習(xí)要求熟悉和掌握糧油檢驗(yàn)技術(shù)相關(guān)內(nèi)容，重點(diǎn)包括糧油檢驗(yàn)的分類，糧油檢驗(yàn)的一般程序、規(guī)則。熟悉糧油檢驗(yàn)中正確取樣的意義，掌握樣品的定義、分類及要求。熟悉樣品采集的類型。學(xué)會(huì)如何根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)進(jìn)行樣品預(yù)處理。2小節(jié)第一節(jié)、糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié)、樣品及樣品處理第三節(jié)、樣品的預(yù)處理糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第一節(jié) 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則（一）糧油檢驗(yàn)的分類物理檢驗(yàn)：簡便易行、快速、設(shè)備簡單、容易普及?；瘜W(xué)檢驗(yàn)：準(zhǔn)確度較高。生物學(xué)檢驗(yàn)：技術(shù)要求較高，測(cè)定周期較長，但不可替代。感官檢驗(yàn)：主觀因素影響大、結(jié)果準(zhǔn)確性差，但由于數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和評(píng)定的科學(xué)性，使其成為完整的

2、檢測(cè)手段。4糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第一節(jié) 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則（二）糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則1 糧油檢驗(yàn)程序5糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第一節(jié) 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則（二）糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則2 糧油檢驗(yàn)的一般規(guī)則2.1 檢驗(yàn)方法選擇 根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。6糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.2 試劑要求檢驗(yàn)用水，未注明其他要求時(shí)，系指蒸餾水或去離子水。未芝麻溶液用何種溶劑配制時(shí)，均為水溶液。檢驗(yàn)中需用的試劑，除基準(zhǔn)物質(zhì)和特別注明試劑純度要求外，均為分析純；未指名具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水，均指市售試劑規(guī)定的濃度。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備按GB/T 601-2016，雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按GB/T 602-2002執(zhí)行，實(shí)驗(yàn)

3、室中所使用的制劑及制品的制備按GB/T603-2002執(zhí)行。液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下一滴的量，在20時(shí)，20滴約1mL。7糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.3 儀器設(shè)備要求所選一起設(shè)備應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的量程、精度和性能要求。對(duì)設(shè)及計(jì)量的一起設(shè)備及量具（包括玻璃量具）應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。玻璃量具和玻璃器皿應(yīng)按有關(guān)要求洗凈后使用。檢驗(yàn)方法中所列一起為主要一起，實(shí)驗(yàn)室常用儀器可不列入。8糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.4 檢驗(yàn)要求按照標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn)：稱取、準(zhǔn)確稱取、恒重、量取、吸取為減少隨機(jī)誤差的影響，測(cè)試應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn)，以獲得相互獨(dú)立的測(cè)定值，由相互獨(dú)立的測(cè)定值得到可靠的最終測(cè)定結(jié)果。

4、對(duì)測(cè)試存在本底以及需要計(jì)算建議方法的檢出限時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差，以及驗(yàn)證測(cè)試方法的可靠性、準(zhǔn)確性時(shí)，應(yīng)進(jìn)行回收試驗(yàn)。對(duì)檢驗(yàn)中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蝕、燃燒等）應(yīng)有防護(hù)措施。9糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.5 原始記錄和檢驗(yàn)單試樣檢驗(yàn)必須有完整的原始記錄。應(yīng)具有原始性、真實(shí)性和可追溯性。原始記錄的內(nèi)容包括（但不限于）樣品編號(hào)、樣品名稱（種類、品種）、檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)環(huán)境條件（溫度、濕度等）、主要儀器設(shè)備（名稱、型號(hào)及編號(hào)）、原始數(shù)據(jù)、計(jì)算公式及計(jì)算結(jié)果、檢測(cè)人及校核人、檢驗(yàn)日期。檢驗(yàn)人員應(yīng)按照原始記錄正確填寫質(zhì)量檢驗(yàn)單。10糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.

5、6 結(jié)果計(jì)算與處理測(cè)定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T 8170-2008的規(guī)定。最終測(cè)試結(jié)果按重復(fù)性條件和再現(xiàn)性條件下測(cè)試結(jié)果的確定方法進(jìn)行。如果測(cè)試結(jié)果在方法的檢出限以下，可用“未檢出”表述測(cè)試結(jié)果，但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括（但不限于）以下內(nèi)容：最終測(cè)試結(jié)果，并說明測(cè)試次數(shù)，是平均值還是中位數(shù)；樣品的全部信息；采樣方法（如果已知）；測(cè)試方法。11糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（一）樣品1 樣品的意義正確取樣的意義如下：正確取樣是所采取樣品是否具有代表性的關(guān)鍵。樣品是否具有代表性又是是否能否反映出該批受檢糧食質(zhì)量的真實(shí)性的關(guān)鍵。由于檢驗(yàn)的結(jié)果是上級(jí)以及委托單位處理問題

6、和進(jìn)行貿(mào)易的重要依據(jù)，因此結(jié)果的正確性是至關(guān)重要的。采樣的不正確可能給國家和人民造成不應(yīng)有的損失，也可能導(dǎo)致有危險(xiǎn)的糧食及食品、飼料進(jìn)入市場(chǎng)，危害人們的身體健康。12糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（一）樣品2 樣品的分類2.1 按照扦樣、分樣和檢驗(yàn)過程的不同，可以分為：點(diǎn)樣：按規(guī)定的方法，使用規(guī)定的扦樣工具，從被檢糧油的一個(gè)采樣點(diǎn)扦取的少量樣品。集合樣：按規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點(diǎn)樣聚集、混勻所得到的樣品。實(shí)驗(yàn)樣品：按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實(shí)驗(yàn)室的樣品。試樣：按規(guī)定方法制備的用于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的樣品。13糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處

7、理（一）樣品2 樣品的分類2.2 按照樣品的用途，可以分為：送檢樣品：按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實(shí)驗(yàn)室的樣品。保留樣品：按規(guī)定保留，以備復(fù)檢之用的樣品，亦稱復(fù)檢樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品：由主管部門制備或復(fù)制的成品糧加工精度標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)本樣品：將名貴品種、優(yōu)良品種制成標(biāo)本陳列于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，以作研究或供參觀用的樣品。14糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（一）樣品3 樣品登記樣品登記項(xiàng)目包括（但不限于）樣品編號(hào)、樣品名稱（種類、品種）、產(chǎn)地、代表數(shù)量、生產(chǎn)年度、儲(chǔ)存時(shí)間、扦樣地點(diǎn)（車、船、倉庫、堆垛）、包裝或散裝、扦樣單位及人員姓名、扦樣日期等。15糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論

8、第二節(jié) 樣品及樣品處理（一）樣品4 樣品要求扦樣應(yīng)按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行：NY/T 5344.1-2006 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第1部分：通則NY/T 5344.2-2006 無公害食品 產(chǎn)品抽樣規(guī)范 第2部分：糧油GB/T 5491-1985 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法GB/T 5524-2008 動(dòng)植物油脂 扦樣GB/T 10360-2008 油料餅粕 扦樣16糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論送檢樣品數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，原則上不少于2kg。根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，選用適當(dāng)?shù)娜萜骱桶b運(yùn)送和保存樣品。運(yùn)送、保存過程中必須使用適當(dāng)措施（如密封、低溫等），防止樣品損壞、丟失，避免可能發(fā)生的霉變、生蟲、氧化、

9、揮發(fā)成分的逸散及污染等。檢驗(yàn)后的樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)妥善保存至少一個(gè)月，以備復(fù)檢。對(duì)易發(fā)生變化的檢驗(yàn)項(xiàng)目不予復(fù)檢。對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目易發(fā)生變化的樣品和易變質(zhì)的樣品不予保存，但事前應(yīng)對(duì)送檢方聲明。17糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集1 采樣原則：被扦樣品批均勻一致按照預(yù)定的扦樣方案采取適宜的扦樣器具和扦樣技術(shù)扦取樣品按照國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行分取保證樣品的可溯性和原始性需檢驗(yàn)的批量樣品采樣 集合樣本縮分平均樣品（本）試驗(yàn)樣本1kg復(fù)驗(yàn)樣本1kg保留樣本1kg 點(diǎn)樣 混合18糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集2 采樣類型客觀性采樣：對(duì)一批糧食或食品、飼料的每一部分都具有均等

10、被抽取機(jī)會(huì)的采樣，又稱隨機(jī)采樣。注意：隨機(jī)隨意。選擇性采樣特殊目的的采樣19糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 根據(jù)扦樣目的、扦樣對(duì)象的種類、堆裝方式、包裝形式、批量及質(zhì)量狀況等，以便準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)那庸ぞ?，選擇正確的扦樣方法。20糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.1 包裝扦樣器A.大粒糧扦樣器：全長75cm，探口長55cm，口寬1.51.8cm，頭分尖形或鴨嘴形，最大外徑1.72.2cm。B. 中小粒糧扦樣器：全長70cm，探口長約45cm，口寬約1cm，頭尖形，最大外徑約1.5cm。C.粉狀糧扦樣器：全長55

11、cm，探口長約35cm，口寬約0.60.7cm，頭尖形，最大外徑約1cm。 21糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.1 包裝扦樣器 扦取包裝糧食和油料的樣品時(shí)，手握器柄，探口朝下，從袋口一角沿對(duì)角線插入包裝袋中，轉(zhuǎn)動(dòng)器柄使探口朝上，糧食、油料即落入槽內(nèi)，平直地抽出扦樣器，將器柄下端對(duì)著樣品容器倒出樣品。然后用扦樣器尖端撥打麻袋，使扦樣口恢復(fù)原狀。 注意扦樣時(shí)不能抖動(dòng)，每包扦取次數(shù)要一致。22糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.2 散裝扦

12、樣器A.細(xì)套管扦樣器：全長分1m、2m兩種，三個(gè)孔，每孔口長約15cm，口寬約1.5cm，頭長約7cm，外徑約2.2cm。B.粗套管扦樣器：全長分1m、2m兩種，三個(gè)孔，每孔口長約15cm，口寬約1.8cm，頭長約7cm，外徑約2.8cm。C.魚翅式扦樣器D.電動(dòng)吸式扦樣器（不適于雜質(zhì)檢驗(yàn)）23糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.3 取樣鏟：主要用于流動(dòng)糧食、油料的取樣或倒包取樣。3.4 植物油扦樣器 扦樣管：適用于桶裝油扦樣。內(nèi)徑1.5-2.5cm，長約120cm的玻璃管。 扦樣筒：適用于散裝油扦樣。用圓柱形鋁筒制成，容量約0.5L，有蓋底和筒塞。

13、在蓋和底的兩圓心處裝有同軸筒塞各一個(gè)，作為進(jìn)樣用。蓋上有兩個(gè)提環(huán)，筒塞上有一個(gè)提環(huán)，系以細(xì)繩，筒底有三足。24糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.5 樣品容器：密封性能良好，清潔無蟲，不漏，不污染。常用的容器有樣品筒、樣品袋、樣品瓶（磨口的廣口瓶）等。 樣品筒一般用白鐵皮制成圓筒狀，有蓋和提手。 樣品袋多采用質(zhì)量較好的聚乙烯塑料袋。 25糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.6 扦樣單 扦樣單項(xiàng)目包括：扦樣日期、樣品編號(hào)、糧油名稱、代表數(shù)量、產(chǎn)地、生產(chǎn)年代、扦樣處所（車、船、倉庫堆垛號(hào)碼）、包裝或散裝、加工工

14、藝（等級(jí)）、扦樣員姓名等。26糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法一批糧油作為一個(gè)檢驗(yàn)單位。構(gòu)成一批糧油的質(zhì)量應(yīng)盡可能整齊。所謂整齊，就是一批糧油中的不同部位，其特征質(zhì)量只能是隨機(jī)的波動(dòng)，不能有較大的差異。因此，扦樣時(shí)，以同種類、同批次、同等級(jí)、同貨位、同車（船）的糧油作為一個(gè)檢驗(yàn)單位。需要檢驗(yàn)的一批糧食油料數(shù)量不宜過大。批量過大，不容易取得有代表性的樣品。一個(gè)檢驗(yàn)單位的代表數(shù)量：中、小粒糧食和油料一般不超過200t，特大粒糧食和油料一般不超過50t。 糧食、油料扦樣的方法按儲(chǔ)藏方式不同可分為散裝扦樣法、包裝扦樣法、流動(dòng)糧食扦樣法、零星收付和特殊目的的取樣法。 27

15、糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.1 散裝扦樣法 （1）倉房扦樣：散裝糧食和油料，根據(jù)堆型和面積大小分區(qū)設(shè)點(diǎn)、按糧堆高度分層扦樣。 普通倉房按 GB 5491-1985 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法 規(guī)定進(jìn)行設(shè)點(diǎn)28糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論分區(qū)設(shè)點(diǎn)。每區(qū)面積不超過50m2。每區(qū)設(shè)中心、四角5個(gè)點(diǎn)。區(qū)數(shù)在兩個(gè)和兩個(gè)以上的，兩區(qū)界線上的兩個(gè)點(diǎn)為共有點(diǎn)（兩個(gè)區(qū)共8個(gè)點(diǎn)，三個(gè)區(qū)共11個(gè)點(diǎn)，依次類推）。糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在距邊緣約50cm處。29糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論分區(qū)設(shè)點(diǎn)。每區(qū)面積不超過50m2。每區(qū)設(shè)中心、四角5個(gè)點(diǎn)。區(qū)數(shù)在兩個(gè)和兩個(gè)以上的，兩區(qū)界線上的兩個(gè)點(diǎn)為共有點(diǎn)（兩個(gè)區(qū)共8個(gè)

16、點(diǎn)，三個(gè)區(qū)共11個(gè)點(diǎn)，依次類推）。糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在距邊緣約50cm處。分層。堆高在2m以下的，分上、下兩層；堆高在23m的，分上、中、下三層，上層在糧面下1020cm處，中層在糧堆中間，下層在距底部20cm處。如遇糧堆高在35m時(shí)，應(yīng)分四層；堆高在5m以上的酌情增加層數(shù)。扦樣。按區(qū)按點(diǎn)，先上后下逐層扦樣。各點(diǎn)扦樣數(shù)量應(yīng)一致。30糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.1 散裝扦樣法 （2）圓倉（囤）扦樣法：圓倉采用分層、分部、設(shè)點(diǎn)扦樣。分層方法同房倉扦樣法，每層按圓囤倉直徑分內(nèi)、中、外三部，中心為內(nèi)部，半徑的一半處為中部，距倉邊30cm處為外部。圓倉直徑在8m以下的

17、，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)1、2、4個(gè)點(diǎn)，共7點(diǎn)，直徑在8m以上的，每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)1、4、8個(gè)點(diǎn)，共13個(gè)點(diǎn)，按層按點(diǎn)扦樣的示意圖。31糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.1 散裝扦樣法 （3）散裝的特大粒糧食和油料（如花生果、大蠶豆、甘薯片等），采取扒堆的方法，參照“分區(qū)設(shè)點(diǎn)”的原則，在若干個(gè)點(diǎn)的糧面下1020cm處，不加挑選地用取樣鏟取出具有代表性的樣品。 32糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.2 包裝扦樣法 （1）中、小粒糧食，油料及粉類扦樣方法：首先按受檢對(duì)象的總包數(shù)按比例確定扦樣包數(shù)。國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定中、小粒糧食和

18、油料的扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的5%，小麥粉和其他粉扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的3%。扦樣包數(shù)確定之后，扦樣包點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)該均勻。一般在堆垛外圍分層，按波浪形設(shè)點(diǎn)取樣，隨機(jī)抽查堆垛的其他部位（尤其是內(nèi)部），按“”號(hào)設(shè)置扦樣點(diǎn)。33糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.2 包裝扦樣法 注意，每包扦取一次，不得抖動(dòng)和重復(fù)回扦。樣品的數(shù)量不夠時(shí)，可增加扦樣包數(shù)。在扦樣時(shí)如發(fā)現(xiàn)包間品質(zhì)明顯不同時(shí)，則要詳細(xì)查明，以便研究處理。 34糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.2 包裝扦樣法 （2）特大粒糧食和油料的扦樣方法：先確定特大粒糧食和油料（如花生果、花生

19、仁、葵花籽、蓖麻籽、大粒蠶豆、甘薯片等）的扦樣包數(shù)，總包數(shù)200包以下的取樣包數(shù)不少于10包，200包以上的每增加100包增取1包，其取樣的方法是用倒包法與拆包法相結(jié)合的方法。取樣比例：倒包占規(guī)定取樣包數(shù)的20%，拆包占規(guī)定取樣包數(shù)的80%。 35糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集4 扦樣方法4.2 包裝扦樣法 （3）流動(dòng)糧食扦樣法：機(jī)械輸送糧食、油料的取樣，先按受檢的糧食、油料數(shù)量和傳送時(shí)間，確定取樣次數(shù)和應(yīng)取的數(shù)量，然后定時(shí)從糧流的終點(diǎn)橫斷面接取樣品。（4）零星收付糧食、油料取樣法：可參照以上方法，結(jié)合具體情況靈活掌握，務(wù)使扦取的樣品具有代表性。（5）特殊目的取樣：如糧情

20、檢查、害蟲調(diào)查、加工機(jī)械效能的測(cè)定和出品率試驗(yàn)等，可根據(jù)需要取樣。 36糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集5 油脂扦樣用具及扦樣方法5.1 扦樣用具簡易配重扦樣罐盛放扦樣瓶的配重籠帶底閥的扦樣筒（下沉采樣器）底部扦樣器扦樣管扦樣鏟37糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集5 油脂扦樣用具及扦樣方法5.2 扦樣方法桶裝油抽樣38糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集5 油脂扦樣用具及扦樣方法5.2 扦樣方法散裝油抽樣39糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（二）樣品采集6 采樣的注意事項(xiàng)扦樣時(shí)應(yīng)根據(jù)扦樣的原則和規(guī)定扦取有代表性的樣品。扦樣人員必須是

21、有資質(zhì)的檢驗(yàn)人員。包裝的糧食要根據(jù)扦樣的包數(shù)均勻布點(diǎn)，不能在一個(gè)部位集中扦取。對(duì)汽車上的包裝糧食，應(yīng)打開車箱板扦樣，目的是使樣品有代表性。在扦樣是要特別注意各點(diǎn)各袋的質(zhì)量是否基本相同，是否有摻雜摻假的，有無生霉變質(zhì)、生蟲及雜質(zhì)聚堆等現(xiàn)象，如發(fā)現(xiàn)某一部位的質(zhì)量與其它部位有明顯差異，扦取的樣品應(yīng)該分開盛放，并記錄質(zhì)量差異部位和大約數(shù)量，單獨(dú)進(jìn)行檢驗(yàn)。扦樣的數(shù)量要以能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定和檢驗(yàn)項(xiàng)目需要為準(zhǔn)，不能少扦。扦樣器具要保證清潔無污染。 40糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備1 制備的原則：不得改變樣品的組成；不得使樣品收到污染和損失；分析時(shí)隨意取其任何部分都能代表全部被檢驗(yàn)樣品的

22、成分，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；分取出的試樣應(yīng)在數(shù)量上滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求。41糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備2 糧油樣品的分樣2.1四分法 適用于原糧、油料和成品糧，也適用于大粒糧食、油料（如甘薯片、花生果、蠶豆等）。 但不適用于散落性大的糧食、油料如大豆、豌豆、油菜籽、薯類等。42糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備2 糧油樣品的分樣2.2 分樣器分樣法 適用于中小粒原糧和油料。 但對(duì)原糧中長芒稻谷、成品糧（如大米、小麥粉）、特大粒糧食和油料以及50kg以下的樣品不宜用分樣器進(jìn)行分樣。 43糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備2 糧油樣品的

23、分樣2.3 油脂的分樣 對(duì)液體油脂的分樣，可將扦取的樣品經(jīng)過充分搖動(dòng)、混合均勻后，分取1kg作為平均樣品備用。 對(duì)固體油脂的分樣，需先將其緩緩加熱至剛好熔化，然后混合均勻，分取1kg作為平均樣品備用。 44糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備3 樣品制備的方法 3.1 機(jī)械混勻 對(duì)粉末狀或中小粒的糧食或食品，采用機(jī)械混勻的方法使原始樣品混勻，然后用分樣器或四分法取得平均樣品及保存樣品（以備查）。四分法、分樣器也用于縮分樣品，在減少樣品的量的同時(shí)，保證了樣品的均勻性和代表性。 45糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備3 樣品制備的方法 3.2 粉碎、過篩 這種方法

24、適用于糧食及水分少的固體食物、飼料。常用的粉碎裝置有粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、咖啡磨、球磨機(jī)等。對(duì)很硬的樣品，如通心粉，可用實(shí)驗(yàn)室粉碎機(jī)粉碎。對(duì)大塊的樣品應(yīng)采取逐步粉碎的方法進(jìn)行，現(xiàn)將大塊試樣搗碎成粗粒樣品，在順次粉碎到所需細(xì)度，每次粉碎量要少一些，重復(fù)操作直到全部試樣粉碎到一定粒度。46糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備3 樣品制備的方法 3.3 研磨 對(duì)含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪的樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進(jìn)行混勻與破碎。這時(shí)往往在研磨的同時(shí)與前處理相結(jié)合進(jìn)行，如加入適當(dāng)?shù)奶崛∫?，然后進(jìn)行研磨。這樣在制得均勻樣品的同時(shí)，也進(jìn)行了提取的操作，使操作簡

25、化。研磨時(shí)常用研缽、組織搗碎機(jī)、均化器、家用搗碎機(jī)等，對(duì)大量樣品可用自動(dòng)研缽。對(duì)生物試樣研磨時(shí)，由于細(xì)胞被破壞，酶會(huì)急劇活化，這時(shí)應(yīng)加入阻化試劑阻止酶的活化，防止發(fā)生化學(xué)變化，如分析維生素C時(shí)加偏磷酸，分析維生素B2時(shí)加甲醇或80溫水，都是抑制酶的活性或使酶失活的方法。47糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（三）樣品制備3 樣品制備的方法 3.4 攪拌 對(duì)液態(tài)樣品（如油脂）及易溶于水或適當(dāng)溶劑的樣品，可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。對(duì)加熱融化的樣品（如棕櫚油），用加熱法成為液體，然后混合均勻。對(duì)膏狀的樣品，則可在聚乙烯袋中用捏擠的方法混勻。 48糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第二節(jié) 樣品及樣品處理（四）

26、樣品保存防止污染：根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同，以不帶入新的污染物質(zhì)，不使食品成分增加或減少為依據(jù)。防止腐敗變質(zhì)：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以05為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行分析前的樣品制備和處理。穩(wěn)定水分：保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測(cè)定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測(cè)物質(zhì)的分析結(jié)果。固定待測(cè)成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法：凈、密、冷、快49糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理所謂糧油預(yù)處理技術(shù)是指

27、用化學(xué)或物料的方法對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，將待測(cè)物從糧油食品樣品中分離，提取出來，再經(jīng)過凈化除雜，最后濃縮富集或稀釋，使待測(cè)成分符合分析方法所要求的狀態(tài)。樣品前處理的總原則：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分盡可能濃縮。50糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)1 抽提法使用無機(jī)溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，或有機(jī)溶劑如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，從樣品（一般指固體樣品）中抽提被測(cè)物質(zhì)或出去干擾物質(zhì)的方法。主要原理是利用混合物中各組分在溶劑中溶解度的不同。提取劑的選擇應(yīng)注意以下3個(gè)原則：相似相溶：對(duì)所需成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小，或反之。溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)在45-80。溶

28、劑要穩(wěn)定，不能與樣品發(fā)生作用。經(jīng)濟(jì)易得，具有一定的安全性。51糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)1 抽提法1.1振蕩浸提法 將粉碎后的試樣置于磨口錐形瓶中，用選好的溶劑浸泡，同時(shí)振蕩，增加兩相之間的接觸面積，提高提取效率。 優(yōu)點(diǎn)：操作簡單、快速、提取率較高，若提取時(shí)輔助超聲波可大大強(qiáng)化提取效率。52糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)1 抽提法1.2搗碎法 將樣品進(jìn)行初步粉碎或適當(dāng)切碎，再放入組織搗碎機(jī)或球磨機(jī)中，加入適當(dāng)、適量的溶劑，快速搗碎1-2min，過濾，用溶劑洗滌殘?jiān)鼣?shù)次，直到分離完全。 優(yōu)點(diǎn)：提取率高、快速、操作簡便。53糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第

29、三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)1 抽提法1.3索氏提取法（脂肪） 將試樣置于索式提取器中，溶劑在抽提器中經(jīng)加熱、蒸發(fā)、冷凝、抽提、回流反復(fù)循環(huán)提取，直至樣品中的待測(cè)成分完全被抽到燒瓶中。 優(yōu)點(diǎn)：提取較為完全，但操作費(fèi)時(shí)，且不能使用高沸點(diǎn)溶劑提取，也不適于易熱分解的物質(zhì)。54糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)2 有機(jī)物破壞法 在分析糧油、食品樣品中無機(jī)元素時(shí)，由于無機(jī)元素是以不同的形式存在于糧食、油料籽粒中，且與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定而牢固的難溶、難離解的化合物，從而失去其原有無機(jī)元素所有的性質(zhì)，一般不能用化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。因此需將這些元素從有機(jī)物中游離出來，或者根據(jù)被測(cè)

30、樣品的性質(zhì)，選擇合適的有機(jī)物破壞法，破壞樣品中有機(jī)物，使被測(cè)元素釋放出來，才可供測(cè)定用。55糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.1干法灰化法：適用于穩(wěn)定的非揮發(fā)元素樣品在坩堝中，先炭化，再高溫灼燒（500-600）灰化，有機(jī)物被灼燒分解，生成CO2和H2O逸出，最后只剩下無機(jī)物（無機(jī)灰分）。 56糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.1干法灰化法：適用于穩(wěn)定的非揮發(fā)元素樣品在坩堝中，先炭化，再高溫灼燒（500-600）灰化，有機(jī)物被灼燒分解，生成CO2和H2O逸出，最后只剩下無機(jī)物（無機(jī)灰分）。 有機(jī)物破壞徹底； 操作簡單，需要設(shè)備少，不需要使用大量試劑，因而空白值最?。贿m用于除砷、汞、鉛等以外的金屬元素的測(cè)定?；厥章势停?/p>

31、化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失；所需時(shí)間長，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，一般多采用濕法消化。坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 57糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.1干法灰化法 干法灰化法注意事項(xiàng)：盡可能保持低溫，灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間內(nèi)消化完全；灰化時(shí)間不宜過長，過長會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性；采取適當(dāng)?shù)拇胧┘铀倩一?，如加入硝酸、過氧化氫等灰化助劑，或加入氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等助劑，但需要做空白試驗(yàn)。58糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.2濕法消化法：在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑或強(qiáng)堿并加熱的條件下，有機(jī)物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式揮發(fā)逸出，無機(jī)鹽和金屬離子則留在溶液中。常用的酸

32、解體系：硫酸、硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-高氯酸、硝酸-高氯酸、氫氟酸、過氧化氫-鹽酸等常用的堿解體系：苛性鈉溶液 典型例子：凱氏定氮法（蛋白質(zhì)）59糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.2濕法消化法： 適用于各種不同的食品樣品；快速；加熱溫度較低，揮發(fā)損失或附著損失均較少。不能處理大量樣品；消化初期產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控；試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高；在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 60糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論2.2濕法消化法： 濕法消化注意事項(xiàng)：消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃并洗滌干凈，以減少碎

33、裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差；消化瓶應(yīng)45斜放，瓶內(nèi)加玻璃珠或瓷片，防止爆沸，瓶口不能對(duì)著人；消化過程中若需要加入另一種氧化劑，應(yīng)先停止加熱，待消化液稍冷后，再沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)引起噴濺，造成樣品損失。必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 61糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)3 微波消解法利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。常用的混合酸有硝酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸等。適用于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。此法快速、溶解用量少、節(jié)約能源、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，已用于消解廢水、廢渣、醫(yī)藥等多種試樣。62糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一

34、）樣品的分離技術(shù)4 蒸餾法利用被測(cè)物質(zhì)中各組分的蒸氣壓不同而進(jìn)行分離的方法?？梢杂糜诔ジ蓴_組分，也可以使被測(cè)組分定量分離出來后再測(cè)定。常用的蒸餾法有常壓蒸餾法、減壓蒸餾法和水蒸氣蒸餾法三種。63糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)4 蒸餾法4.1 常壓蒸餾法：適用于被測(cè)組分受熱不易分解的或沸點(diǎn)不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。64糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)4 蒸餾法4.2 減壓蒸餾法：用于常壓蒸餾容易使被測(cè)組分分解或沸點(diǎn)太高的樣品。65糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)4 蒸餾法4.3 水蒸氣蒸餾法：用于被測(cè)組分加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時(shí)，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。66糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（一）樣品的分離技術(shù)4 蒸餾法4.3 水蒸氣蒸餾法，常用于下列各種情況：從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；常用于沸點(diǎn)很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)；67糧油檢驗(yàn)技術(shù)概論第三節(jié) 樣品的預(yù)處理（二）樣品的凈化技術(shù)干擾雜質(zhì)類別化合物及其性質(zhì)脂類脂肪、油脂（動(dòng)物樣品）不溶于水，溶于多種有機(jī)溶劑色素葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素（植物樣品）不溶于水，能溶于