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1、PAGE PAGE 43陜西沁園現(xiàn)代農(nóng)業(yè)綜合(zngh)開(kāi)發(fā)有限公司(yu xin n s)化驗(yàn)室作業(yè)(zuy)指導(dǎo)書(shū)QYNY/J001-2015編制:劉衛(wèi)俠審核:陳向紅日期:2015年8月6號(hào)目錄(ml)管理制度及要求(yoqi)化驗(yàn)室管理(gunl)內(nèi)容 2化驗(yàn)室環(huán)節(jié)抽樣一覽表 4化驗(yàn)室衛(wèi)生管理制度 5化驗(yàn)室安全管理制度 6無(wú)菌室管理制度 7天平室管理制度 8危險(xiǎn)化學(xué)品保管和使用管理規(guī)定 9化驗(yàn)員崗位職責(zé)及入職要求 10作業(yè)操作規(guī)程原輔材料檢驗(yàn)抽樣操作規(guī)程 11半成品(chngpn)、成品抽樣操作規(guī)程 13環(huán)節(jié)抽樣(chu yn)操作規(guī)程 14大腸菌群檢驗(yàn)(jinyn)流程圖 15菌落總數(shù)
2、檢驗(yàn)流程圖 16抽樣檢驗(yàn)操作規(guī)程 17生產(chǎn)用水檢驗(yàn)操作規(guī)程 18玻璃儀器清洗操作規(guī)程 19水分檢驗(yàn)操作規(guī)程 20過(guò)氧化值檢測(cè)操作規(guī)程 21灰分檢驗(yàn)操作規(guī)程22脂肪測(cè)定操作規(guī)則 23設(shè)備(shbi)操作規(guī)程滅菌器操作規(guī)程(cozuguchng) 26恒溫(hngwn)培養(yǎng)箱操作規(guī)程 28電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程 29電熱恒溫水浴鍋操作規(guī)程 30電子天平操作規(guī)程 31分光光度計(jì)操作規(guī)程 32超聲波清洗器操作規(guī)程 33電子顯微鏡操作規(guī)程 34(九) 不銹鋼電熱蒸餾水器操作規(guī)程35(一)化驗(yàn)室管理內(nèi)容1. 原輔料檢驗(yàn)1)新鮮黃秋葵 水分 3)輔料 a)感官,b)凈含量 c)包裝 d)標(biāo)簽4)生產(chǎn)用水
3、a)菌落總數(shù)(zngsh)檢驗(yàn)b)總大腸菌群檢驗(yàn)(jinyn) c)PH值檢驗(yàn)(jinyn) 5)包裝材料 a)樣品比對(duì) b)尺寸 2. 半成品檢驗(yàn)a)感官 b)水分檢測(cè) c)菌落總數(shù)檢驗(yàn) d)總大腸菌群檢驗(yàn)3. 環(huán)節(jié)抽樣 a)空氣落菌實(shí)驗(yàn) b)人員設(shè)備大腸菌群檢驗(yàn)4. 成品檢驗(yàn) a)感官 b)凈含量檢驗(yàn) c)水分檢測(cè) d)灰分檢驗(yàn) e)脂肪檢驗(yàn) f)過(guò)氧化值檢驗(yàn) g)菌落總數(shù)檢驗(yàn) h)總大腸菌群檢驗(yàn)(jinyn)(二)化驗(yàn)室環(huán)節(jié)(hunji)抽樣一覽表抽樣頻率抽樣項(xiàng)目抽樣重點(diǎn)清洗車間、生產(chǎn)車間、包裝車間每周一次手指尖、指甲處對(duì)最容易污染的地方進(jìn)行采樣。涂抹面積要大,采樣面積不小于25cm2操
4、作臺(tái)面表面及邊緣工作服袖口、肘及腹部工具柄、邊緣輸送帶表面及邊緣臺(tái)稱表面及邊緣周轉(zhuǎn)箱內(nèi)壁及邊緣抹布表面內(nèi)包裝袋內(nèi)表面及外表面干面車間、包裝車間每周一次空氣落菌檢驗(yàn)平皿分布要平均(三)化驗(yàn)室衛(wèi)生(wishng)管理制度1. 化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持(boch)安靜、整潔。2. 化驗(yàn)員工作時(shí)必須穿好工作服、帽,并且(bngqi)要求衣帽整潔。3.每天工作前必須對(duì)環(huán)境各種儀器、設(shè)備、器皿等進(jìn)行清潔,無(wú)菌室在使用前先開(kāi)紫外線燈,進(jìn)行消毒30min以上。4.化驗(yàn)室內(nèi)不得放置與化驗(yàn)無(wú)關(guān)的物品及私人物品,不得放置花草,不得晾衣物等。工作服、工作鞋、擦手毛巾等應(yīng)掛置在規(guī)定地方。5.進(jìn)入無(wú)菌室前需二次更衣、戴口罩和更換鞋
5、套,與檢測(cè)無(wú)關(guān)人員不得進(jìn)入無(wú)菌室,其他工作應(yīng)在辦公室內(nèi)進(jìn)行。6.嚴(yán)格按照無(wú)菌室的管理要求,落實(shí)對(duì)無(wú)菌室的環(huán)境監(jiān)控。7.化驗(yàn)結(jié)束后及時(shí)對(duì)所有的樣品、實(shí)驗(yàn)器材、工作臺(tái)面等場(chǎng)所進(jìn)行嚴(yán)格的消毒、清洗。8.每天做好化驗(yàn)室的保潔工作。(四)化驗(yàn)室安全(nqun)管理制度1.化驗(yàn)室必須配備消防器材,放置在顯眼(xinyn)、合理位置,并定期檢查保養(yǎng),保持整潔(zhngji)。2.使用高壓、燃?xì)?、電熱設(shè)備、易燃易爆藥品時(shí)操作人員不得離開(kāi)。3.有毒、易燃、易爆藥品試劑應(yīng)設(shè)專庫(kù)專人保管,控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加鎖存放。4.對(duì)過(guò)期、變質(zhì)、報(bào)廢的試劑處理要有記錄;對(duì)經(jīng)培養(yǎng)后的長(zhǎng)菌平皿要?dú)⒕幚?,不得污染環(huán)境。5.化驗(yàn)室所用化學(xué)
6、試劑必須(bx)有專人負(fù)責(zé)保管,并實(shí)行專柜加鎖保存管理(gunl),領(lǐng)用登記,禁止任何無(wú)關(guān)人員擅自隨意(su y)拿取使用。6.下班前,對(duì)水、電等進(jìn)行安全檢查,確認(rèn)無(wú)隱患后方可離開(kāi)。 (五)無(wú)菌室管理制度1.環(huán)境要求:溫度 205。2.無(wú)菌室保持密封、防塵、清潔、干燥,禁止放置雜物。操作時(shí),盡量避免走動(dòng)。3.工作臺(tái)使用(shyng)前用100mg/L的消毒水擦洗、地面(dmin)和墻壁每周用100mg/L的消毒(xio d)水擦洗消毒。4.殺菌前做好一切準(zhǔn)備工作,然后用紫外線殺菌燈進(jìn)行空氣消毒。開(kāi)燈照射30分鐘后關(guān)燈,間隔30分鐘后方可進(jìn)入室內(nèi)工作。5.無(wú)菌室應(yīng)保持清潔衛(wèi)生,廢棄物應(yīng)及時(shí)處理。
7、6.每周一次用酒精棉球擦拭紫外線滅菌燈,清潔燈管表面。7.采用平板法測(cè)定無(wú)菌室的無(wú)菌程度:開(kāi)啟平皿暴露于無(wú)菌室內(nèi)的不同地方,10分鐘后,蓋好皿蓋,進(jìn)行37培養(yǎng)。如果每個(gè)皿內(nèi)菌落數(shù)不超過(guò)4個(gè),則可認(rèn)為無(wú)菌程度良好;若菌落數(shù)超過(guò)10個(gè),則應(yīng)分析原因,加以解決。無(wú)菌室無(wú)菌效果,每季度檢測(cè)一次。8.無(wú)菌室應(yīng)建立清潔、滅菌、使用及溫度記錄。(六)天平(tinpng)室管理制度目的(md):規(guī)范的儀器室的日常管理。范圍(fnwi):本規(guī)程適用于質(zhì)檢部精密儀器室、天平室的管理。職責(zé):質(zhì)檢部負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。程序(內(nèi)容):4.1質(zhì)檢部應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)管理儀器室精密儀器的管理。4.2管理人員應(yīng)按管理要求對(duì)儀器進(jìn)行
8、管理。4.2.1室內(nèi)溫度應(yīng)保持在1530,相對(duì)濕度應(yīng)保持在45%70%以下。每天管理人員應(yīng)做好“溫度、濕度記錄”情況,發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)采取措施,并記錄處理結(jié)果。4.2.2天平應(yīng)固定在穩(wěn)固的臺(tái)子上,竭力防震。4.3管理人員應(yīng)監(jiān)督進(jìn)入精密儀器、天平室人員按規(guī)定使用設(shè)備、儀器。4.3.1進(jìn)入本室應(yīng)穿戴整齊干凈的工作衣、工作鞋后方可進(jìn)入。 4.3.2非本部門(mén)人員未經(jīng)部門(mén)負(fù)責(zé)人及管理人員許可,不得進(jìn)入本室,若外來(lái)人員使用本室天平,須經(jīng)部門(mén)負(fù)責(zé)人同意,有本部門(mén)人員在場(chǎng)情況下,方可使用。4.3.3為防有害氣體及塵埃的侵入,進(jìn)出本室應(yīng)做到隨手關(guān)門(mén),并嚴(yán)禁攜帶與工作無(wú)關(guān)的物品進(jìn)入本室。4.3.4在室內(nèi)嚴(yán)禁進(jìn)行與工作無(wú)
9、關(guān)的操作,尤其不得進(jìn)行對(duì)周圍環(huán)境震動(dòng)較大的活動(dòng),以免影響天平的平衡狀態(tài)。4.3.5儀器及天平每次使用前先進(jìn)行校正后使用。4.3.6每次使用后,使用者應(yīng)檢驗(yàn)設(shè)備、儀器管理規(guī)程要求,做好使用記錄,并與儀器放在一起保管。4.3.7儀器使用完后,關(guān)閉電源、擦凈工作臺(tái),并按清潔規(guī)程清潔儀器,將儀器罩蓋上。(七)危險(xiǎn)化學(xué)品保管和使用(shyng)管理規(guī)定1危險(xiǎn)(wixin)化學(xué)品應(yīng)置于專用儲(chǔ)藏柜,并配鎖,儲(chǔ)藏于陰涼、通風(fēng)倉(cāng)庫(kù)內(nèi),由專人保管(bogun)。2使用危險(xiǎn)化學(xué)品前,需通讀相關(guān)化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)(MSDS),了解該化學(xué)品的相關(guān)安全使用信息。3. 領(lǐng)用時(shí),需由專人發(fā)放,填寫(xiě)有毒有害物品購(gòu)入領(lǐng)用表,并
10、且每種危險(xiǎn)品只允許放置1瓶于操作臺(tái)上,使用完畢及時(shí)放回原處。4.危險(xiǎn)化學(xué)品的空瓶不可移作它用,集中后交專業(yè)危險(xiǎn)品回收單位處理。5.使用及應(yīng)急措施,參照化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)(MSDS)。(八)化驗(yàn)員崗位職責(zé)及入職要求(yoqi)崗位職責(zé):1.負(fù)責(zé)(fz)原輔材料、半成品(chngpn)、成品感官、理化及微生物指標(biāo)的檢驗(yàn),對(duì)檢驗(yàn)不合格品有權(quán)制止其下一步工序。2.負(fù)責(zé)生產(chǎn)區(qū)域的環(huán)節(jié)抽樣。3.負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的準(zhǔn)備工作(如標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制等)4.負(fù)責(zé)生產(chǎn)用水的檢驗(yàn)。5.負(fù)責(zé)消毒水濃度的驗(yàn)證。負(fù)責(zé)化驗(yàn)室儀器的使用和保管。6.負(fù)責(zé)將檢驗(yàn)結(jié)果及時(shí)匯報(bào)于品質(zhì)部。7.嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)
11、及判定。8. 完成上級(jí)下達(dá)的其它相關(guān)工作任務(wù)。入職要求:1.文化程度: 高中以上,具有較強(qiáng)的動(dòng)手能力2.技能要求(yoqi):持有食品檢驗(yàn)員上崗證;3.身體(shnt)要求:持有健康證。 二.化驗(yàn)室作業(yè)(zuy)操作規(guī)程(一)原輔材料抽樣檢驗(yàn)操作規(guī)程1.目的:規(guī)范原輔材料檢驗(yàn)抽樣流程、方法。2.范圍:公司使用的所有原輔材料。3.職責(zé): 采購(gòu):負(fù)責(zé)評(píng)定、收集原輔材料供應(yīng)商資料; 倉(cāng)庫(kù):負(fù)責(zé)原輔材料的報(bào)檢、儲(chǔ)存; 品控:負(fù)責(zé)原輔材料的抽樣、檢驗(yàn)。3.內(nèi)容:3.1 分類:3.1.1 原料:新鮮秋葵3.1.2 輔料:白砂糖,食鹽,棕櫚油,香辛料3.1.3 食品添加劑:麥芽糊精3.1.4 內(nèi)包裝材料:膠
12、袋、包裝袋,合格證等;3.1.5 外包裝材料(cilio):紙盒、紙箱3.2 檢驗(yàn)(jinyn)流程3.2.1 新的原輔料供應(yīng)商應(yīng)在供貨以前向公司提供(tgng)相關(guān)材料(有效期內(nèi)企業(yè)營(yíng)業(yè)執(zhí)照、生產(chǎn)許可證、衛(wèi)生許可證及產(chǎn)品第三方型式檢驗(yàn)報(bào)告),審核供應(yīng)商材料合格后判為合格供應(yīng)商。3.2.2 原輔材料進(jìn)廠后,倉(cāng)管員通知品管員進(jìn)行檢驗(yàn),品管員首先檢查貨物供應(yīng)商是否為公司合格供應(yīng)商,然后索取該批原輔材料的批次檢驗(yàn)報(bào)告,進(jìn)口原輔料索取進(jìn)口衛(wèi)生證書(shū),出口產(chǎn)品包材索取性能結(jié)果單等;如提供不出以上材料,品管有權(quán)做出退貨處理;3.2.3 品管員隨機(jī)按照國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品,倉(cāng)管員將貨物暫放置在倉(cāng)庫(kù)待檢區(qū);3.
13、2.3 品管員根據(jù)國(guó)家以及公司制定的檢驗(yàn)方法對(duì)原輔料進(jìn)行;包裝材料根據(jù)公司制定的包裝材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn);3.2.4倉(cāng)管員待品管員檢驗(yàn)合格后,再將貨物放置倉(cāng)庫(kù)合格區(qū),不合格的貨物放入不合格區(qū),待處理決定而定;3.2.4.1 處理決定分為:退貨、讓步接受、降級(jí)接受、接受3.2.4.2 品管員對(duì)不合格貨物加大抽樣數(shù)量進(jìn)行檢驗(yàn),如檢驗(yàn)合格。做讓不接受決定;不合格通知(tngzh)供應(yīng)商,與供應(yīng)商聯(lián)系后品管部做降級(jí)接受或退貨處理;3.2.4.3 根據(jù)不合格的程度可分為:一般不合格、較嚴(yán)重不合格、嚴(yán)重不合格,如果為一般不合格,可做接受(jishu)或讓不接受;如為較嚴(yán)重不合格可做讓步接受或降級(jí)處理決定;
14、如為嚴(yán)重不合格直接退貨。3.2.4.4原輔料的保質(zhì)期過(guò)了一半的原輔料做退貨處理,如有特殊(tsh)情況及時(shí)通知品管部。3.3 檢驗(yàn)項(xiàng)目:3.3.1 原料: 新鮮秋葵:感官;3.3.2 輔料:感官、包裝、標(biāo)簽;3.3.3 食品添加劑:感官、包裝、標(biāo)簽;3.3.4 內(nèi)包裝材料:感官、包裝、圖案、尺寸、厚度3.3.5 外包裝材料:感官、包裝、圖案、尺寸、厚度(二)半成品、成品抽樣檢驗(yàn)操作規(guī)程檢驗(yàn)項(xiàng)目:感官、水分、凈重、大腸菌群、菌落總數(shù)。抽樣頻率:半成品每班抽1次;成品每班次、每個(gè)品種抽1次。抽樣方法和數(shù)量:隨機(jī)抽樣;半成品每班抽1個(gè)做水分,每班次抽3個(gè)做微生物檢測(cè)。成品每班次、每個(gè)品種抽20件,1
15、0件留樣;10件做感官、凈重、水分和微生物檢測(cè)。檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(biozhn):參照2076-1995 脆片標(biāo)準(zhǔn)(biozhn):水份5% 口感(ku n)酥脆、清香純正菌落總數(shù)1000cfu/g; 大腸菌群30MPN/100g檢驗(yàn)方法:執(zhí)行GB/T4789.22003食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定 GB/T4789.32003食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群測(cè)定不合格措施:立即匯報(bào)品質(zhì)部、廠部。并查找原因,采取整改措施,一周內(nèi)增加成品抽樣頻率、數(shù)量,連續(xù)監(jiān)控,直至檢驗(yàn)合格。填寫(xiě)記錄:產(chǎn)品檢驗(yàn)原始記錄;產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)報(bào)告。(三)環(huán)節(jié)抽樣操作規(guī)程檢驗(yàn)項(xiàng)目:菌落總數(shù)、大腸菌群。抽樣頻率:每周一次。抽樣方法:
16、a).空氣:用平板放置于采樣區(qū)域,打開(kāi)蓋子10分鐘;b).棉試法:對(duì)手部、衣服和工具等表面進(jìn)行抽樣,抽樣面積不小于25 cm2 .4.檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn):a).空氣:平板菌落總數(shù) 高清潔區(qū)10個(gè)/平板;中清潔區(qū)50個(gè)/平板;b).手部、衣服(y fu)和工具等:大腸菌群不得檢出。5.檢驗(yàn)方法(fngf):執(zhí)行GB/T4789.22003食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落(jnlu)總數(shù)測(cè)定、GB/T4789.32003食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群測(cè)定。6.不合格措施:立即上報(bào)品質(zhì)部、廠部,并在整改一周內(nèi)增加環(huán)節(jié)抽樣頻率、數(shù)量,連續(xù)監(jiān)控,直至符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。7.填寫(xiě)記錄:環(huán)節(jié)抽樣記錄(四)大腸菌群檢驗(yàn)(jinyn)流
17、程圖檢樣25g(或者25mL)樣品225mL稀釋液,均質(zhì)10倍系列稀釋選擇適宜三個(gè)連續(xù)稀釋度的樣品勻液,接種LST肉湯361 48h2h產(chǎn)氣不產(chǎn)氣BGLB肉湯361 48h2h產(chǎn)氣不產(chǎn)氣大腸菌群陽(yáng)性大腸菌群陰性查MPN表報(bào)告結(jié)果(五)菌落總數(shù)(zngsh)檢驗(yàn)流程圖檢樣25g(或者25mL)樣品225mL稀釋液,均質(zhì)10倍系列稀釋選擇2個(gè)3個(gè)適宜樣品勻液,各取1mL分別加入無(wú)菌培養(yǎng)皿內(nèi)每皿中加入15mL20mL平板計(jì)數(shù)瓊脂培養(yǎng)基,混勻培養(yǎng)361 48h2h計(jì)數(shù)各平板菌落數(shù)計(jì)算菌落總數(shù)報(bào)告結(jié)果(六)新鮮(xn xin)黃秋葵檢驗(yàn)操作規(guī)程(cozuguchng)1.檢驗(yàn)(jinyn)項(xiàng)目:感官2.
18、抽樣方法:每批黃秋葵抽1.0kg.3.適用范圍: 本方法適用于各種各類蔬菜測(cè)定.4.引用標(biāo)準(zhǔn): QB/T 2076-1995 水果,蔬菜脆片技術(shù)要求5感官要求 感官要求應(yīng)符合下表:項(xiàng) 目 要 求 色澤 各種水果、蔬菜脆片應(yīng)具有與其原料相應(yīng)的色澤。 滋味和口感 具有該品種特有的滋味,脂香、清香純正,口感酥脆 形態(tài) 塊狀、片狀,條狀或該品種應(yīng)有的整形狀。各種形態(tài)應(yīng)基本完好,同一品種的產(chǎn)品厚度基本均勻,且基本無(wú)碎屑。 雜質(zhì) 無(wú)肉眼可見(jiàn)外來(lái)雜質(zhì) 12.不合格措施:立即上報(bào)品質(zhì)部、廠部,并通知倉(cāng)庫(kù)封存來(lái)料,不得投入生產(chǎn)。13.填寫(xiě)記錄秋葵檢驗(yàn)原始記錄。(七)生產(chǎn)用水檢驗(yàn)操作規(guī)程1.檢驗(yàn)項(xiàng)目: PH值、細(xì)
19、菌總數(shù)、總大腸菌群。2.檢驗(yàn)(jinyn)頻率:每月一次3.抽樣(chu yn)方法:取樣時(shí),先對(duì)出水口進(jìn)行消毒,然后放水5分鐘,再取1升水樣。4.檢驗(yàn)(jinyn)標(biāo)準(zhǔn):參照GB57492006生活用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。5.檢驗(yàn)方法: 細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群:執(zhí)行GB57502007生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法。6.不合格措施:立即上報(bào)品質(zhì)部、廠部,并在整改一周內(nèi)連續(xù)監(jiān)控檢測(cè),直至符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。7.填寫(xiě)記錄生產(chǎn)用水檢驗(yàn)記錄。(八)玻璃器皿清洗操作規(guī)程總要求:所有玻璃器皿當(dāng)天清洗干凈; 清洗好的器皿做到:無(wú)試劑的殘留痕跡(hnj),無(wú)水珠掛壁現(xiàn)象; 容量瓶、量筒(lingtng)、吸管等用潔凈紗布覆蓋,自然晾干
20、; 試管、培養(yǎng)皿等用烘箱(hngxing)烘干。新玻璃器皿:新玻璃器皿因含有游離堿,初次使用時(shí),應(yīng)先在2%鹽酸內(nèi)浸泡數(shù)小時(shí),以除去游離堿,再用自來(lái)水沖洗干凈。帶油污的玻璃器皿:凡沾有凡士林或石蠟,并未曾污染細(xì)菌的玻璃器皿,洗刷前,盡可能除去油污,可先在50g/L的碳酸氫鈉溶液里煮2次,再用肥皂和熱水洗刷。帶菌的玻璃器皿:帶菌栽玻片及蓋玻片:將已用過(guò)的帶菌栽玻片及蓋玻片先浸入5%石炭酸或5%來(lái)蘇兒水溶液中消毒,然后用夾子取出經(jīng)清水沖洗,最后浸入95%乙醇中,用時(shí)在火焰上燒去乙醇既可。染菌或盛過(guò)微生物的其他玻璃器皿:先經(jīng)過(guò)121高壓蒸汽滅菌2030分鐘后取出,趁熱倒出容器內(nèi)的培養(yǎng)物,再用熱水和肥皂
21、水洗刷干凈,再用自來(lái)水沖洗,以水在內(nèi)壁均勻分布成一薄層而不出現(xiàn)水珠時(shí),為油污除盡的標(biāo)準(zhǔn)。(九)水分的測(cè)定直接(zhji)干燥法:1、原理(yunl):食品(shpn)中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2、操作方法: a、固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95-105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.51.0小時(shí)取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí),稱量,并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量后,置95-105干燥箱中,瓶蓋
22、斜支于瓶邊,干燥2-4小時(shí)后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量。然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時(shí)左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。 b、半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)器,內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105干燥箱中,干燥0.5-1.0小時(shí)后取出, 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量,并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品,置于蒸發(fā)器中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌,擦去皿底的水滴,置95-105干燥箱中干燥4小時(shí)后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量。以下按a自“然后再放入95-105干
23、燥箱中干燥1小時(shí)左右”起依法操作。計(jì)算(j sun): X=(m1-m2)/( M3-m1)100 X:樣品(yngpn)中水分的含量, m1:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,玻棒)和樣品(yngpn)的質(zhì)量,g; m2:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g; m3:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。 (十)過(guò)氧化值的檢測(cè)(jin c)4.2.1原理油脂氧化過(guò)程(guchng)中產(chǎn)生過(guò)氧化物,與碘化鉀作用生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計(jì)算含量。4.2.2 試劑4.2.2.1 飽和碘化鉀溶液,稱取14g碘化鉀加10ml水溶解,必要時(shí)溫?zé)岽倨淙芙猓鋮s后貯于棕色瓶中。4.2.2
24、.2三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷加入60ml冰乙酸混勻。4.2.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.002mol/L4.2.2.4淀粉指示劑(10g/L):稱取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配4.2.3分析步驟稱取2.00-3.00g混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的樣品,置于250ml碘瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使樣品完全溶解,加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min.取出加入100ml水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.002mo
25、l/L滴定,至淡黃色時(shí),加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn),取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液,碘化鉀溶液,水,按同一(tngy)方法,做試劑空白試驗(yàn)。4.2.4計(jì)算 X2=(V2-V3) X C2 X 0.1269 .(2)M2X3= X2 X 78.8 .(3)式中:X2樣品的過(guò)氧化值,g/100g; X3樣品的過(guò)氧化值,meq/kg; V2樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml; V3試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,ml; C2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L M2樣品質(zhì)量,g;0.1269 與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=1.000mo
26、l/L相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量,g;78.8換算因子。結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。4.2. 5 允許差相對(duì)相差10%。 十一(ShY) 灰分的測(cè)定1 原理(yunl)食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。灰分?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算(j sun)得出。3 試劑和材料3.1 乙酸鎂(CH3COO)2Mg4H2O):分析純。3.2 乙酸鎂溶液(80 g/L):稱取8.0 g 乙酸鎂(3.1)加水溶解并定容至100 mL,混勻。3.3 乙酸鎂溶液(240 g/L):稱取24.0 g 乙酸鎂(3.1)加水溶解并定容至100 mL,混勻。4 儀器和設(shè)備4.1 馬弗爐:溫度600 。4.2 天平:感量為
27、 0.1 mg。4.3 石英坩堝或瓷坩堝。4.4 干燥器(內(nèi)有干燥劑)。4.5 電熱爐。4.6 水浴鍋。5 分析步驟5.1 坩堝的灼燒:取大小適宜(shy)的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中,在 550 25 下灼燒(zhu sho)0.5 h,冷卻(lngqu)至200 左右,取出,放入干燥器中冷卻30 min,準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5 mg為恒重。5.2 稱樣:灰分大于 10 g/100 g 的試樣稱取2 g3 g(精確至0.0001 g);灰分小于10 g/100 g 的試樣稱取3 g10 g(精確至0.0001 g)。5.3 測(cè)定5.3.1 一般食品液體和半固體試樣應(yīng)
28、先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱爐上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙,然后置于馬弗爐中,在 550 25 灼燒 4 h。冷卻至 200 左右,取出,放入干燥器中冷卻30 min,稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí),應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn),使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5 mg 為恒重。按式(1)計(jì)算。5.3.2 含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品5.3.2.1 稱取試樣(sh yn)后, 加入(jir)1.00 mL 乙酸(y sun)鎂溶液(3.3)或3.00 mL 乙酸鎂溶液(3.2),
29、使試樣完全潤(rùn)濕。放置10 min 后,在水浴上將水分蒸干,以下步驟按5.3.1 自“先在電熱板上以小火加熱”起操作。按式(2)計(jì)算。5.3.2.2 吸取 3 份與5.3.2.1 相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3 次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)3 次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003 g 時(shí),取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)0.003 g 時(shí),應(yīng)重新做空白值試驗(yàn)。6 分析結(jié)果的表述試樣中灰分按式(1)、(2)計(jì)算 XI=M1-M2/M3-M4 *1001X2=M1-M2-M0/M3-M2 *100.2式中:1 X (測(cè)定時(shí)未加乙酸鎂溶液)試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100 g);2 X (測(cè)定
30、時(shí)加入乙酸鎂溶液)試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100 g);0 m 氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,單位為克(g);1 m 坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);2 m 坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);3 m 坩堝(gngu)和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。試樣中灰分(hu fn)含量10 g/100 g 時(shí),保留(boli)三位有效數(shù)字;試樣中灰分含量10 g/100 g 時(shí),保留二位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %十二 脂肪的檢測(cè)操作規(guī) 1.原理 樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗
31、脂肪。因?yàn)槌就?,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。2.試劑1)無(wú)水乙醚或石油醚;(2)海沙;同GB5009.3食品水分的測(cè)定方法。 3.儀器 索氏脂肪抽提器。4,操作方法(1)樣品(yngpn)處理固體(gt)樣品。精密稱取2-5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海沙,全部移入濾紙筒內(nèi)。(干樣粉碎后過(guò)40目篩,肉絞兩次,一般樣品用組織(zzh)搗碎機(jī)。)液體或半固體樣品:稱取5.0-10.0g,置于蒸發(fā)皿中,加入海沙約20g于沸水浴上蒸干后,再于95105干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。(
32、2)抽提將濾紙筒放入抽提管內(nèi),連接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流抽提,一般抽提6-12h。(3)稱量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1-2mL時(shí)在水浴上蒸干,再于95-105干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量。5.計(jì)算 X=M1-M0/M2 *100X-樣品中脂肪的含量 %m1接受瓶和脂肪的質(zhì)量,gm0接受瓶的質(zhì)量,g;m2樣品的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品中,按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)),g三化驗(yàn)室設(shè)備(shbi)操作規(guī)程(一)滅菌器操作規(guī)程(cozuguchng)設(shè)備型號(hào)(xngho):YXQ
33、-LS-50SI(立式)使用范圍:工作最高壓力0.14Mpa;溫度126操作步驟:加水:旋轉(zhuǎn)手輪,拉開(kāi)桶蓋,取出網(wǎng)籃及擋水板,在外桶內(nèi)加入清水,水位至滅菌桶擱腳處,每次滅菌后補(bǔ)足水量。堆放:放入滅菌要求相同的物品,注意留有空隙有利于蒸汽穿透,提高滅菌效果。密閉:旋緊手輪,使外桶蓋與上口密封圈相密合,并使聯(lián)鎖裝置與齒輪凹處吻合。加熱:開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān); 旋轉(zhuǎn)壓力控制器旋鈕至刻度線的中間位置,同時(shí)將定時(shí)器旋至ON位置,“工作”指示燈亮,正在加熱,“滅菌”指示燈亮,此時(shí)壓力控制器上所對(duì)應(yīng)的位置即為壓力表上所指示的壓力和溫度數(shù)值。 打開(kāi)(d ki)放氣閥,使外桶內(nèi)的冷空氣從排放管中逸出,見(jiàn)有蒸汽噴出時(shí)應(yīng)立
34、即關(guān)閉放氣閥。滅菌(mi jn):當(dāng)“工作(gngzu)”指示燈滅,“滅菌”指示燈亮?xí)r,既可將定時(shí)器旋至所需的滅菌時(shí)間。(在設(shè)定時(shí),先旋過(guò)定時(shí)的位置一段再回旋到需要定時(shí)的位置)。達(dá)到設(shè)定滅菌時(shí)間,定時(shí)器回歸零位,指示燈熄滅,表示滅菌已經(jīng)結(jié)束。滅菌結(jié)束時(shí),必須先將電源切斷。打開(kāi)放氣閥排盡蒸汽,直至壓力表指示為零,才能旋轉(zhuǎn)手輪把桶蓋打開(kāi)。當(dāng)滅菌器內(nèi)出現(xiàn)斷水,溫度超過(guò)115時(shí),控制器將自動(dòng)切斷加熱電源,此時(shí)斷水指示燈亮并有蜂鳴器發(fā)出報(bào)警聲。注意事項(xiàng):堆放滅菌物品時(shí),嚴(yán)禁堵塞安全閥的出氣孔,必須留出空間保證其暢通放氣。每次使用前必須檢查外桶內(nèi)水量。滅菌液體結(jié)束時(shí),不準(zhǔn)立即釋放蒸汽,必須待壓力表回復(fù)到零
35、位后方可排放余氣。滅菌終了,壓力表已恢復(fù)零位,而桶蓋不能開(kāi)啟時(shí),則可將放氣旋鈕打開(kāi)(d ki)。真空消除后,桶蓋即可開(kāi)啟。在使用中,當(dāng)壓力表指示0.17Mpa時(shí),安全閥不開(kāi)啟(kiq),應(yīng)立即切斷電源,打開(kāi)放氣旋鈕,當(dāng)壓力表回零時(shí)稍等12分鐘,打開(kāi)桶蓋并及時(shí)(jsh)更換安全閥。6. 安全操作a)嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作。b)滅菌器是壓力容器,在壓力未放盡前,嚴(yán)禁打開(kāi)容器蓋,避免發(fā)生事故。c)壓力表每年進(jìn)行計(jì)量檢定,若壓力表讀數(shù)不準(zhǔn)確或指針不能回到零,應(yīng)立即停止使用,并送專業(yè)部門(mén)檢修。d)滅菌器蓋上的橡膠密封圈用久后,容易硬化導(dǎo)致產(chǎn)生漏氣,應(yīng)及時(shí)更換。(二)隔水式恒溫培養(yǎng)箱操作規(guī)程設(shè)備型號(hào):GSP
36、系列使用范圍:565操作步驟:使用前:必須注意使用電源是否相符,并將電源插座接電板按規(guī)定進(jìn)行有效接地。使用時(shí):切忌用手觸及箱左側(cè)空間的電器部分或用濕布揩抹及用水沖洗。使用后:將電源切斷,經(jīng)常保持箱內(nèi)外清潔和水箱的清潔。經(jīng)常注意水箱內(nèi)的水位,當(dāng)?shù)退恢甘緹袅習(xí)r,應(yīng)及時(shí)(jsh)加水,否則會(huì)影響箱內(nèi)溫度。培養(yǎng)(piyng)結(jié)束后,把電源開(kāi)關(guān)撥到“OFF”,如不馬上取出物品(wpn),請(qǐng)不要打開(kāi)箱門(mén)。每日進(jìn)行實(shí)測(cè)溫度的記錄,溫度控制應(yīng)達(dá)到1。培養(yǎng)箱內(nèi)應(yīng)同時(shí)設(shè)精度為1的水銀溫度計(jì),在每個(gè)工作日對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行記錄,如溫度波動(dòng)超過(guò)規(guī)定范圍,應(yīng)加以糾偏。4. 安全操作a)嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作。b)箱外殼必須有
37、效接地。c)在未加水或水位不足時(shí),切勿合上電源,以防電熱管內(nèi)的電熱絲燒斷。d)不得隨意打開(kāi)蓋板,以確保安全。(三)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程設(shè)備型號(hào):DHG9070A使用范圍:最高溫度250操作步驟:物品放入干燥箱內(nèi),上、下四周應(yīng)留存一定空間,保持氣流暢通,風(fēng)門(mén)調(diào)節(jié)鈕一般旋至“Z”處,若比較潮濕,將調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至“三”處(風(fēng)門(mén)的調(diào)節(jié)范圍約60角)。當(dāng)物品放進(jìn)箱內(nèi)后,不得直接接觸箱內(nèi)底部,將玻璃門(mén)與外門(mén)關(guān)上。在通電使用時(shí),切忌(qij)用手觸及箱左側(cè)空間的電器部分或用濕布揩抹及用水沖洗。每次使用完畢后,必須將電源全部切斷,經(jīng)常保持(boch)箱內(nèi)清潔。4. 安全(nqun)操作a) 嚴(yán)格按照操作
38、規(guī)程操作。b) 機(jī)箱外殼必須有效接地。c) 在通電使用時(shí),切忌用手觸及箱左側(cè)空間的電器部分或用濕布揩抹及用水沖洗,檢修時(shí)應(yīng)將電源切斷。d) 電源線不可纏繞在金屬物上,不可放置在高溫或潮濕的地方,防止橡膠老化。導(dǎo)致漏電。e) 箱內(nèi)物品切勿放置過(guò)擠,必須留出空氣自然對(duì)流的空間,使潮濕的空氣能在風(fēng)口加速逸出。(四)指針式電熱恒溫水浴鍋操作規(guī)程型號(hào):H.H.S2使用范圍:461操作步驟:每天使用前檢查水浴鍋的溫度,是否在規(guī)定范圍(fnwi)內(nèi),若超出規(guī)定,應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。水浴鍋外殼必須(bx)有效接地。在未加水前,切勿(qi w)合上電源,以防電熱管內(nèi)電熱絲燒斷。合上電源開(kāi)關(guān),電源指示燈亮表示電源接桶。使
39、用完畢應(yīng)將電源切斷。水浴鍋內(nèi)外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。4. 安全操作a) 嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作。b) 機(jī)箱外殼必須有效接地。c) 清潔水浴鍋或加水時(shí),必須斷開(kāi)電源。(五)電子天平操作規(guī)程設(shè)備型號(hào):G&G T500使用范圍:0500g操作步驟:觀察(gunch)天平室溫度(201),濕度(shd)(70%)是否(sh fu)達(dá)標(biāo).在使用前,調(diào)節(jié)水平,使水泡位于水平儀中心.開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘.稱量前按 鍵,進(jìn)行去零.每次使用完畢后,應(yīng)切斷電源.天平應(yīng)經(jīng)常校準(zhǔn),并做好清潔保養(yǎng).(六)分光光度計(jì)操作規(guī)程操作與維護(hù)規(guī)程一、操作規(guī)程1.啟動(dòng)電源開(kāi)關(guān),儀器(yq)顯示“722”。2.按“CLEAR”鍵,儀器(yq)顯
40、示“YEA”。3.按“0%”鍵,儀器(yq)顯示“00-00”,表示儀器進(jìn)入計(jì)時(shí)狀態(tài),時(shí)間88年1月1日0時(shí)0分開(kāi)始。4.按“MODE”,儀器顯示(T)狀態(tài)。5.調(diào)節(jié)波長(zhǎng)鈕,使波長(zhǎng)移到所需之處。6.四個(gè)比色皿,其中一個(gè)放入?yún)⒈仁綐?,其余三個(gè)放入待測(cè)試樣。將比色皿放入樣品池內(nèi)的比色架中,夾子夾緊,蓋上樣品池蓋。7.將參比試樣推入光路按“MODE”鍵顯示(T)狀態(tài)或A狀態(tài)。8. 按 “100%”鍵,至顯示“T100.0”或“A0.00”。9.打開(kāi)樣品池蓋,按0%鍵,至顯示“T100.0”。10.蓋上樣品池蓋,按“100”鍵,至顯示“T100.0”。11.然后將待測(cè)試樣推入光路,顯示試樣的(T)或A值。12.如果要把待測(cè)試樣的數(shù)據(jù)記錄下赤,只要按“PRINT”鍵即可。13檢測(cè)完畢后,關(guān)閉電源。二、維護(hù)規(guī)程1.光電池不要邊疆照光時(shí)間太長(zhǎng),以防光電池疲勞。2.為保護(hù)比色皿,當(dāng)使用時(shí)手指不能接觸其透光面,須擦試時(shí)要用擦鏡紙輕輕擦3.用完
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