層析技術(shù)PPT如何選擇合適的極性

1、常 用 層 析 方 法按分離原理分為：* 吸附層析：利用吸附力的差別進(jìn)行分離。* 分配層析：利用二種不互溶的溶劑中分配比不同進(jìn)行分離。* 離子交換層析：利用陰陽離子的交換作用達(dá)到分離。* 凝膠層析：利用分子量大小進(jìn)行分離。* 電泳：利用在同一電場(chǎng)的作用下泳動(dòng)的方 向和速度不同而分離。1按分離形式分為：薄層層析（Thin Layer Chromatography) 普通TLC；高效TLC； 制備TLC； 離心TLC； 柱層析（Column Chromatography) 普通C C；制備C C ( 快速CC; 低壓CC； 中壓CC；高壓CC）電泳（Electrophoresis) 紙電泳(PE)

2、； 毛細(xì)管電泳(CE)2 含水量% 氧化鋁的活性 0 I 級(jí) 3 II 級(jí) 6 III 級(jí) 10 IV 級(jí) 15 V 級(jí) 3氧化鋁的適用性* 堿性氧化鋁：應(yīng)用于碳?xì)浠衔锏姆蛛x，以 及中性、堿性物質(zhì)的分離，不適用于酸性 成分的分離。* 中性氧化鋁：屬于堿性吸附劑范疇，對(duì)于分 離堿性中草藥成分頗為理想，使用范圍最廣 泛，不適合于酸性成分的分離。 * 酸性氧化鋁：表面常帶有NO3-或Cl-，具有離 子交換劑的性質(zhì)，適合于酸性成分的層析。 4 漢防己甲素 漢防己乙素5 對(duì)甲氧基偶氮苯 蘇丹紅6 含水量% 硅膠的活性 0 I 級(jí) 5 II 級(jí) 15 III 級(jí) 25 IV 級(jí) 38 V 級(jí) 7硅膠的適

3、用性 能用于非極性化合物，也能用于極性化合物。適用于芳香油、萜類、甾體、生物堿、強(qiáng)心甙、蒽醌類、酸性、酚性化合物、脂肪酸、氨基酸以及合成產(chǎn)品如：有機(jī)金屬化合物等。8910聚酰胺的適用性 分離極性和非極性物質(zhì)，如：黃酮體、酚類、醌類、有機(jī)酸、生物堿、萜類、甾體、甙類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等。尤其對(duì)黃酮體、酚類、醌類物質(zhì)的分離。111213凝膠層析同義詞：凝膠過濾層析(gel filtration chromatography)分子篩過濾層析(molecular seive filtration -)阻滯擴(kuò)散層析(restricted diffusion -)排阻層析(exclusion c

4、hromatography)凝膠滲透層析(gel permeation chromatography)14Sephadex 葡聚糖凝膠15Sephacryl 凝膠16Sepharose 瓊脂糖凝膠17分子篩的適用性 水溶性的高分子化合物，如：蛋白質(zhì)，多肽，核酸，多糖等。 Sephadex LH20 適用于水溶性差的有機(jī)物質(zhì)的分離，如：脂類、固醇類、黃酮類、大環(huán)內(nèi)酯類等分子量差別大的化合物。181920離子交換層析適用性 能在水溶液或含水極性溶劑中產(chǎn)生游離離子基團(tuán)的酸、堿及兩性成分?？捎糜诎被?、肽類、生物堿、有機(jī)酸、酚類等水溶性成分的分離。21使用離子交換劑使物質(zhì)分離表 中藥煎劑 強(qiáng)酸型(磺酸

5、型) 稀NH4OH洗脫 通過液 酸性、中性化合物 解離型、兩性化合物 稀NaOH洗脫 強(qiáng)堿型(季銨型) 強(qiáng)堿型 稀HCl洗脫 通過液 通過液 酸性化合物 中性化合物 解離型物質(zhì) 兩性化合物 (鹽、生物堿)22231.溶劑槽 2. 高壓泵 3. 進(jìn)樣器 4. 層析柱 5. 檢測(cè)器 6. 收集器 7. 記錄儀 8. 梯度淋洗 HPLC 主要流程方塊圖24超臨界流體萃取Supercritical Fluid Extraction SCFE 當(dāng)一種物質(zhì)處于臨界溫度與臨界壓力以上的狀態(tài)下，形成即非液體又非氣體的單一相態(tài)，稱超臨界流體。 利用一種物質(zhì)在超臨界區(qū)域形成的流體進(jìn)行提取的方法稱SCFE。25 S

6、CF 與常溫常壓下的氣體和液體比較流體 密度 (g.ml-1) 粘度 (g.cm-1s-1) 擴(kuò)散系數(shù) (cm2.s-1) 氣體 0.62 103 13 10-4 0.10.4 SCF 0.20.9 19 10-4 0.20.7 10-3 液體 0.61.6 0.23 10-2 0.22 10-526大孔樹脂的基本結(jié)構(gòu) 27常用大孔樹脂吸附劑性能一覽表 樹脂結(jié)構(gòu) 極性度 比表面(m2/g) 孔徑(A) 交聯(lián)劑 備注Amberlite系列 XAD-1 苯乙烯 非極性 100 200 二乙烯苯 美國(guó):Rohm- XAD-2 苯乙烯 非極性 330 90 二乙烯苯 Haas XAD-4 苯乙烯 非極

7、性 750 50 二乙烯苯 XAD-7 -甲基丙烯酸甲酯 中極性 450 80 雙(-甲基丙烯酸)乙二醇酯 XAD-9 亞 砜 極 性 250 80 XAD-10 丙烯酰胺 極 性 69 350 XAD-12 氧化氮類 強(qiáng)極性 25 1300 28Diaion系列 HP10 苯乙烯 非極性 400 二乙烯苯 日本三菱化學(xué) HP20 苯乙烯 非極性 600 二乙烯苯 公司 HP30 苯乙烯 非極性 500-600 二乙烯苯 HP40 苯乙烯 非極性 600-700 二乙烯苯 HP05 苯乙烯 非極性 400-500 二乙烯苯GDX104 苯乙烯 非極性 590 二乙烯苯 中國(guó)天津試劑GDX401 乙烯、吡啶 強(qiáng)極性 370 二乙烯苯 二廠GDX501 含氮極性化合物 極 性 80 二乙烯苯GDX601 帶強(qiáng)極性基團(tuán) 強(qiáng)極性 90 二乙烯苯Duolite s-30苯酚甲醛縮合物 極 性 128 美國(guó)Diamond Alkali Co.Lewapol G-7318 苯乙烯 非極性 4