火試金法測定精煉金中金含量的方法研究

1、火試摘要火試測定精煉金中金含量的方法是經(jīng)典的、在國內(nèi)外廣泛應(yīng)用的、測定結(jié)果最為準(zhǔn)確的黃金含量直接測定方法。本文借鑒了國內(nèi)外的寶貴經(jīng)驗，針對方法應(yīng)用中的關(guān)鍵步驟進行了試驗，提出了解決辦法，系統(tǒng)地闡述了我司 正文火試新的測定精煉金中金含量的火試金分析方法。測定精煉金中金含量的方法Method Research of Fire Assayin Determination of Refined Gold Content（紫金礦業(yè)Chen qing，福建上杭 364200）Feng guangxing(Chemistry Laboratory of Zij摘要ining Group, Shanghang

2、 Fujian Province 364200)火試是經(jīng)典的、在國內(nèi)外廣泛應(yīng)用的、測定結(jié)果最為準(zhǔn)確的黃金含量直接測定方法。本文借鑒了國內(nèi)外的寶貴經(jīng)驗，針對方法應(yīng)用中的關(guān)鍵步驟進行了試驗，提出了解決辦法，系統(tǒng)地闡述了我司新的測定精煉金中金含量的火試金分析方法。Abstract: Fire assay is a direct accurate determination methodhe world.t is classic and widely usedThis article researched key steps of method and put forward problem-solv

3、ing ways duringfire assaymethod employed based on experienof other laboratories.火試;測定;精煉金;金含量Key words: Fire assay Determination Gold content1 前言倫敦金銀市場（LBMA）對精煉金分析能力的要求是：檢驗結(jié)果大于或等于99.95%時允許誤差為0.005%，檢驗結(jié)果小于99.50%-99.95%時允許誤差為0.015%。很明顯，原來采用的現(xiàn)行的方法 GB/T 11066.1-89 已不能滿足LBMA 的要求。在以往的合質(zhì)金檢測中，設(shè)備和方法上都存在著較大的缺

4、陷：檢測的試驗環(huán)境條件較差；檢測設(shè)備的精度達不到要求；方法的應(yīng)用。具體表現(xiàn)是：同一批次中同一樣品結(jié)果極差較大；標(biāo)樣的校正值波動大且不穩(wěn)定；精度較差；準(zhǔn)確度亦較差。為了提高試金分析水平并達到LBMA 的要求，2 試驗部分2.1方法原理在試金分析方法以及相關(guān)的儀器設(shè)施上作了很大的改進。試樣加入適量的高純銀和少量銅，鉛箔中，于 950在試金爐中進行灰吹，使所有賤金屬被吸收與貴金屬分離，將金銀合粒退火與碾片，用硝酸分金，金卷于 800燒結(jié)。用超微量天平稱重后計算金量，隨同試驗帶2.2儀器設(shè)備2.2.1以校正金的含量。試金爐：最高加熱溫度 1600，1000時控溫精度3 ；2.2.2超微量天平：感量 2

5、g； 2.2.3碾片機：可碾至厚度 0.1 mm；2.2.4分金籃：用 0.5mm1.0mm 不銹鋼片制成。2.3試劑材料鉛箔：純鉛99.9%，厚0.1mm，且不含金；純銀：99.99%，且不含金；硝酸（1+1），分析純；硝酸（2+1），分析純；：含量99.999；：鎂砂(主要成分 MgO)，尺寸 （mm）：3026，凹面深度 10mm。2.4方法步驟2.4.1秤重：2.4.1.1在秤出 0.400 或 0.402 克標(biāo)準(zhǔn)金和樣品金之后，秤準(zhǔn)至 0.001 毫克。標(biāo)準(zhǔn)金和樣品金必須交替秤重以防止天平受氣流影響導(dǎo)致秤重偏差和天平本身的任何系統(tǒng)偏差。2.4.1.2 1.001.02 克的不含金的銀

6、（其純度在 9999 以上，在此之前燒結(jié)的），7 毫克不含金的高純銅和樣品金一同2.4.1.3在不含金的鉛箔里。標(biāo)準(zhǔn)金的法與此相同。用的每一張的鉛箔大小和重量應(yīng)當(dāng)相同。在進行灰吹之前原來的錐形鉛箔包裝必須改為圓形包裝并壓緊。2.4.2灰吹：于 950預(yù)熱20 分鐘。把包裝好的鉛球（圓形）快速放入中。關(guān)閉爐門待鉛扣脫皮后，稍開爐門?；掖禍囟葹?950，待灰吹完全后關(guān)閉爐門，于 950保持 2 分鐘。然后關(guān)閉電源，待熔爐溫度降至 750以下時取出凝固的金銀合粒。2.4.3輾片：敲打合金的一側(cè)以除去中沾上的灰并使扁平紐扣形的合金變成方形。該合金在 850時退火，然后碾成約 100 毫米長、8 毫米寬

7、、0.2 毫米厚的薄片，于 750退火，使之冷卻，并把它卷成冠狀。2.4.4分金：把每一個卷好的金卷按順序放入分金籃中。于 80預(yù)熱好的熱硝酸（1+1）中浸 30 分鐘，然后取出用熱水洗滌三次。再將分金籃放入預(yù)熱至微沸的硝酸 (2+1)中浸 30 分鐘。在上述的分金操作過程中，每 30 分鐘就要把盤子旋轉(zhuǎn) 3 次，使其受熱均勻。最后取出分金籃，用熱水洗滌十次。2.4.5干燥和燒結(jié)：把金卷連同分金籃一起在電爐上烘干，再用尖頭鑷子把每一個金卷輕輕夾入干凈的坩堝里，于 800的馬弗爐中進行燒結(jié)。2.4.6分析結(jié)果的計算與表述式中： m1 測得試樣金卷質(zhì)量， mg; m2 試料的質(zhì)量， mg; m3

8、測得標(biāo)樣金卷質(zhì)量， mg；m4 稱取標(biāo)樣質(zhì)量， mg D 標(biāo)樣金的百分含量，注：稱金卷與稱樣品時應(yīng)使用同一臺天平，且環(huán)境條件保持一致。3 結(jié)果與3.1結(jié)果試驗從方法的每一步驟進行和摸索，做了大量的條件試驗后得到了滿意的結(jié)果?，F(xiàn)將我室檢測LBMA 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果匯總?cè)绫?1： 表 1 分析結(jié)果對照和精密度檢測結(jié)果/% 平均值/% 極差 /% SD/% 標(biāo)準(zhǔn)值/%樣品A 99.978 99.980 0.004 0.0016 99.980A 99.980A 99.980A 99.982B 99.838 99.842 0.007 0.0033 99.850B 99.840B 99.844B 99.

9、845C 99.502 99.505 0.006 0.0032 99.506C 99.507CC 99.50299.5083.23.2.1分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度火試對檢測的操作技術(shù)要求很高，操作過程的不確定因素很多，而且有些的影響無法予知，如果操作不過關(guān)，將無法準(zhǔn)確測定。上表數(shù)據(jù)表明：三個樣品結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差分別在0.005%或0.015%以內(nèi)，且精密度均小于0.0050%，說明通過改進后的方法及我的要求。3.2.2設(shè)備和環(huán)境的改進的分析水平已能達到 LBMA 對試金分析能力在此項工作開始前，對試金分析所需的儀器設(shè)備和環(huán)境條件進行了重新配備和改造，這是做好試金分析的必備條件。3.2.

10、1.1天平室：使用百萬分之一天平；重新建造天（溫度 25、濕度 60%）。 3.2.1.2，保證稱樣天平的穩(wěn)定；控制天平室的環(huán)境試金爐：改用控溫精度較高的試金爐（1000時控溫精度為3 ）。3.2.3方法的改進根據(jù)國外的成功經(jīng)驗，試金分析操作過程中最重要的步驟是灰吹和分金這兩個過程；標(biāo)準(zhǔn)金的殘銀量應(yīng)當(dāng)控制在 0.3 至 0.6 毫克的幅度之間，太大或太小都表明操作的不夠穩(wěn)定。3.2.3.1秤重：秤樣時以放置圖的順序進行稱樣。放置圖如下：A B P C B P C A P A B P C B PG A P C GP3.2.3.2， A、B、C樣品， G管理樣灰吹：根據(jù)試金爐內(nèi)的溫度變化特點確定標(biāo)

11、樣、試樣及管理樣在試金爐中的擺放位置。3.2.3.3碾片：合粒碾薄的速度不宜過快，嚴(yán)格控制薄片的寬度和厚度。3.2.3.4分金：使用加熱溫度能進行調(diào)節(jié)的可調(diào)式電爐控制分金溫度；對分4 結(jié)論的試劑（1+1）HNO3、（2+1）HNO3 的密度進行嚴(yán)格控制。我國黃金行業(yè)普遍采用的精煉金的分析方法即 GB/T 11066.1-89 與國外先進的同類產(chǎn)品的分析方法有一定差距。我室根據(jù)現(xiàn)有條件，借鑒 2005 年 LBMA 貴金屬試金研討會上了解的國外先進的試金方法以及國內(nèi)做試金分析較好的幾家的好的經(jīng)驗，通過大量條件試驗建立的精煉金的火試參考文獻是可行的，已接近或達到國際先進水平。測定金量。2 GB/T 15429.1-94，1 GB 11066.1-89，金化學(xué)分析方法火試合質(zhì)金化學(xué)分析方法火試金重量法測定金量。3 ASTM B562-95，精煉金標(biāo)準(zhǔn)附錄火試金法分析精煉金化學(xué)成分。4 The LBMA Assaying Seminar 21st22nd June 2005 The ArmourersHall，London。5 Corrected Fire Assay Method for High Gold Alloy。a presenion by Chihiro