第11章_萃取和浸出設(shè)備-PPT精選課件

1、第11章 萃取與浸出設(shè)備第1節(jié) 萃取設(shè)備一、萃取原理和基本過程1、基本概念溶劑萃取法：是指利用物質(zhì)在互不混溶的兩相（有機(jī)相和水溶液相）中溶解度的不同，依據(jù)分配定律，提取和分離物質(zhì)的一種方法。在萃取過程中, 所用的溶劑稱為萃取劑?；旌弦褐杏蛛x的組分稱為溶質(zhì)。混合液中的溶劑稱稀釋劑。萃劑提取了溶質(zhì)成為萃取相，分離出溶質(zhì)的混合液成為萃余相。2、液-液萃取的分類（1）物理萃取 概念：進(jìn)行萃取的體系是多相多組分體系，在萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在一個(gè)多組分兩相體系中，溶質(zhì)自動(dòng)地從化學(xué)位大的一相轉(zhuǎn)移到化學(xué)位小的一相，其過程是自發(fā)進(jìn)行的。萃取過程符合Nerst分配定律。分配定律的應(yīng)用條件必須是稀溶液溶質(zhì)對

2、溶劑的互溶度沒有影響溶質(zhì)在兩相中必須是同一種分子類型，即不發(fā)生締合或離解。萃取工藝操作方式單級萃取多級萃取多級錯(cuò)流萃取多級逆流萃取2、液-液萃取的分類（2）化學(xué)萃取在萃取過程中常伴隨有化學(xué)反應(yīng)，包括相內(nèi)反應(yīng)與相界面上的反應(yīng)。這類萃取統(tǒng)稱為化學(xué)萃取（反應(yīng)萃取）。根據(jù)溶質(zhì)與萃取劑之間發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理，大致可分為五類，即絡(luò)合反應(yīng)、陽離子交換反應(yīng)、離子締合反應(yīng)、加合反應(yīng)和帶同萃取反應(yīng)等。3、萃取的基本過程流程：混合分離溶劑回收（見圖）4、影響溶劑萃取的主要因素（1）主要影響因素pH：根據(jù)萃取藥物性質(zhì)確定溫度：低溫操作鹽析作用：增大萃取度，有助于分相。溶劑的性質(zhì)（2）溶劑的選擇分配系數(shù)盡量大分離因素大

3、于1料液與萃取溶劑互溶度盡量小毒性低化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，腐蝕性小價(jià)格便宜，來源方便常用：乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇5、雙水相萃取（1）概念雙水相現(xiàn)象：當(dāng)兩種聚合物或一種聚合物與一種鹽溶于同一溶劑時(shí)，由于聚合物之間或聚合物與鹽之間的不相容性，當(dāng)聚合物或無機(jī)鹽濃度達(dá)到一定值時(shí)，就會分成不互溶的兩相。雙水相萃?。豪梦镔|(zhì)在不相溶的兩水相間分配系數(shù)的差異進(jìn)行萃取的方法。5、雙水相萃?。?）可以構(gòu)成雙水相的體系有：離子型高聚物非離子型高聚物（分子間斥力）：如PEGDEXTRAN高聚物相對低分子量化合物（鹽析作用）：如PEG硫酸銨基本原理5、雙水相萃?。?）影響雙水相萃取的主要因素界面張力、成相高聚物的分子量、電

4、化學(xué)分配、疏水反應(yīng)、生物親和分配、溫度等。（4）應(yīng)用生物大分子（蛋白質(zhì)、酶、核酸、干擾素等）及細(xì)胞和細(xì)胞器（病毒、葉綠體、線粒體、細(xì)胞膜等）的提取。5、雙水相萃?。?）特點(diǎn)操作條件溫和，在常溫常壓下進(jìn)行；兩相的界面張力小，一般在10-4Ncm量級，兩相易分散；兩相的相比隨操作條件而變化；上下兩相密度差小，一般在10 g/L，因此兩相分離較困難；易于連續(xù)操作，處理量大，成本較低，適合工業(yè)應(yīng)用。二、萃取設(shè)備（一）組成、功能及分類1、萃取體系的組成及功能液-液萃取設(shè)備應(yīng)包括3個(gè)部分：混合設(shè)備、分離設(shè)備和溶劑回收設(shè)備?；旌显O(shè)備：使料液與萃取劑充分混合形成乳濁液，欲分離的生物產(chǎn)品自料液轉(zhuǎn)入萃取劑中。分離

5、設(shè)備：將萃取后形成的萃取相和萃余相進(jìn)行分離。溶劑回收設(shè)備：把萃取液中的生物產(chǎn)品與萃取溶劑分離并加以回收。2、分類（二）混合設(shè)備1、混合管（1）工作原理萃取劑及料液在一定流速下進(jìn)入管道一端，混合后從另一端導(dǎo)出，依靠管內(nèi)特殊設(shè)計(jì)的內(nèi)部單元和流體流動(dòng)實(shí)現(xiàn)液體混合。強(qiáng)迫湍流狀態(tài)；料液在管內(nèi)平均停留時(shí)間1020s。（2）特點(diǎn)混合管的萃取效果高于混合罐，且為連續(xù)操作。流程簡單、結(jié)構(gòu)緊湊、能耗小、萃取效率高。適于各種黏度的流體。2、噴射式混合器（1）類型及作用彎頭交錯(cuò)噴嘴混合器、同向射流混合器、孔板射流混合器彎頭交錯(cuò)噴嘴混合器同向射流混合器 孔板射流混合器 兩液相已在器外匯合，然后進(jìn)入器內(nèi)經(jīng)噴嘴或孔板后，加

6、強(qiáng)了湍流程度，從而提高了萃取效率。（2）特點(diǎn)噴射式混合器是一種體積小效率高的混合裝置，特別適用于低黏度、易分散的料液。這種設(shè)備投資小，但需要料液在較高的壓力下進(jìn)入混合器。（三）混合清澄槽混合清澄槽是一種單件組合式萃取設(shè)備，每一級均由一個(gè)混合器與一個(gè)澄清器組成。優(yōu)點(diǎn)：級數(shù)可增減，既可連續(xù)操作也可間歇操作，級效率高，操作穩(wěn)定，操作彈性大，結(jié)構(gòu)簡單；缺點(diǎn)是動(dòng)力消耗大，占地面積大。 原料液及溶劑同時(shí)加入混合器內(nèi)，經(jīng)攪拌后流入澄清器，進(jìn)行沉降，即重相沉至底部形成重相層，而輕相浮入器上部，形成輕相層。輕相層及重相層分別由其排出口引出。（四）分離設(shè)備1、離心分離設(shè)備高速離心機(jī)：碟片式，40006000rpm

7、超速離心機(jī)：管式，10000rpm三相傾析式：固體、重液、輕液2、離心萃取設(shè)備重液、輕液兩相快速充分混合并快速分離分為逐級接觸式和微分接觸式兩類優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)緊湊，生產(chǎn)強(qiáng)度高，物料停留時(shí)間短、分離效果好缺點(diǎn)：結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造困難，造價(jià)高，能耗大蘆威式離心萃取器三、液-液萃取操作要點(diǎn)1、選擇合適的分散相2、選擇合適的各相流速，使各相能夠充分分散3、開車前，應(yīng)先確認(rèn)系統(tǒng)密閉性良好4、開車后，一般先開啟連續(xù)相，后開啟分散相5、萃取設(shè)備應(yīng)定期檢查，直接接觸腐蝕性液體的部件應(yīng)及時(shí)更換。第2節(jié) 超臨界流體萃取設(shè)備一、基本原理1、超臨界流體的概念溫度和壓力高于臨界溫度和臨界壓力的流體稱為超臨界流體（Supercr

8、itical Fluid）。三相呈平衡態(tài)共存的點(diǎn)叫三相點(diǎn)。液、氣兩相呈平衡狀態(tài)的點(diǎn)叫臨界點(diǎn)。高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點(diǎn)的狀態(tài)稱為超臨界狀態(tài)。三相點(diǎn)臨界點(diǎn)超臨界區(qū)2、常用的超臨界流體（1）特性密度接近液體，粘度接近氣體，擴(kuò)散系數(shù)約比液體大100倍；壓力或溫度的改變均可導(dǎo)致相變。（2）常用的超臨界流體萃取劑常用的有：二氧化碳、一氧化氮、水、氨氣、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、庚烷、六氟化硫等。最常用：二氧化碳。其臨界溫度(Tc=31.3)接近室溫，臨界壓力(Pc=7.37MPa)也不高，且無色、無毒、無味，不易燃，化學(xué)惰性，價(jià)格便宜，易制成高純度氣體。3、超臨界流體萃取的技術(shù)原理 在超臨界狀態(tài)下

9、，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的。4、超臨界CO2流體萃取裝置及工藝流程1-CO2氣瓶；2-純化器；3-冷凝器；4-高壓泵；5-加熱器；6-萃取釜；7-分離器；8-放油閥；9-節(jié)流減壓閥；10、11、12-閥門（1）萃取裝置結(jié)構(gòu)按功能分為八部分：萃取劑供應(yīng)系統(tǒng)，低溫系統(tǒng)、高壓系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、改性劑供應(yīng)系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。具體設(shè)備：CO2注入泵、 CO2儲罐、萃取釜、分離器、壓縮機(jī)、冷凝器、節(jié)流閥等設(shè)備。（2

10、）操作過程取藥材 粉碎 裝入萃取器 通CO2排空氣 開進(jìn)氣閥（12）及氣瓶閥門 啟動(dòng)高壓泵 當(dāng)壓力升到預(yù)定壓力時(shí)再調(diào)節(jié)減壓閥（9） 打開放空閥（10） 調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定 半閉閥門（10），打開閥門（11） 開放油閥（8）放出萃取液第3節(jié) 浸出設(shè)備一、浸出概述（一）浸出過程浸潤、滲透過程 解吸、溶解過程 擴(kuò)散過程 置換過程（二）影響浸出的因素1、浸出溶劑2、藥材的粉碎粒度藥材的粉碎度愈大，表面積愈大，接觸面積愈大，提取效率愈高。（二）影響浸出的因素3、浸出溫度溫度升高，擴(kuò)散速度增加，浸出效率提高。4、濃度梯度濃度梯度越大，擴(kuò)散推動(dòng)力越大，浸出效率越高。（二）影響浸出的因素5、浸出壓力提高浸出壓力有利于加速藥材的浸潤過程。常用的加壓方法：一種是用泵加壓，另一種是用蒸氣升溫加壓。6、藥材與溶劑相對運(yùn)動(dòng)速度藥材與溶劑的相對運(yùn)動(dòng)速度增高